沈陽帕卡瀨精有限總公司 張建偉

火焰原子吸收光譜儀快速測定磷化劑中的Zn、Ni、Mn

沈陽帕卡瀨精有限總公司 張建偉

磷化劑是由多種無機(jī)鹽組成的酸性溶液，能與金屬反應(yīng)形成一種化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，此轉(zhuǎn)化膜能夠和有機(jī)涂料緊密結(jié)合，有很好附著性和耐蝕性作用，防止鋼鐵表面基體被腐蝕。當(dāng)前汽車行業(yè)中Zn、Ni、Mn三元磷化劑被廣泛得到應(yīng)用，如何控制Zn、Ni、Mn等元素工藝參數(shù)，對涂裝前處理質(zhì)量管理具有重要意義。目前分析Zn、Ni、Mn三種元素多選用化學(xué)滴定法，測定周期長，浪費人力。本文，筆者提出利用原子吸收光譜儀快速測定磷化液中Zn、Ni、Mn含量方法。

一、實驗部分

1．主要儀器和試劑。

（1）主要儀器 AA-6401F原子吸收光譜儀（日本島津）。

（2）試劑。硝酸（A.R）；鹽酸（A.R）；光譜純金屬鋅；光譜純金屬鑷；光譜純金屬錳。

2．鋅、鎳、錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的制備。分別準(zhǔn)確稱取鋅、鎳、錳光譜純金屬鋅1.000g，準(zhǔn)確到0.0001g。按照常規(guī)方法配制成濃度為1 000ug·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將三種溶液分別稀釋成100ug·mL-1作為儲備液備用。避光保存于聚乙烯瓶中。

3．鋅、鎳、錳標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的制備。分別移取Zn、Ni、Mn的標(biāo)準(zhǔn)儲備液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL 加入6個100mL容量瓶中，加入濃度為10%硝酸10mL，用水稀釋至刻度標(biāo)線，搖勻。此溶液中含有Zn、Ni、Mn濃度均為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ug/mL。

二、結(jié)果與討論

1．儀器工作條件的選擇。以信噪比合干擾程度小為原則，分別得出三種元素最佳工作條件見表1。

表1 儀器分析條件

2． 鋅、鎳、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作見表2。

表2 鋅、鎳、錳的線性方程及相關(guān)系數(shù)

3．被測元素與共存元素之間干擾。鋅、鎳、錳3種元素共存時吸收值基本一致，表明3種元素之間互不存在干擾。

三、樣品分析

將要測定磷化劑樣品用微孔過濾器Φ0.45um過濾，移取0.5mL移入100mL容量瓶中，定容至刻度，在表1儀器條件下測定，對樣品一共進(jìn)行了6次平行測定，測得金屬Zn、Ni、Mn的精密度，結(jié)果見表3對樣品中Zn、Ni、Mn分別進(jìn)行回收率試驗，結(jié)果見表4，由表3和表4可知，樣品中的Zn、Ni、Mn的測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，說明此方法精密度較高。3種元素的回收率在95.55%～103.63%之間，說明分析方法準(zhǔn)確，滿足檢驗要求。

四、結(jié)論

通過應(yīng)用火焰原子吸收光譜儀實現(xiàn)了磷化劑中金屬Zn、Ni、Mn的同時測定，實驗結(jié)果證明，此方法具有操作方便快速的優(yōu)點，精密度好，準(zhǔn)確度高，完全滿足分析要求。

表3 分析精密度試驗結(jié)果

表4 回收率試驗結(jié)果