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        乙醇代替甲醇測試短纖維含油率

        2011-10-28 09:55:20中石化洛陽分公司化驗二車間郭本立雷衛(wèi)紅
        河南科技 2011年3期
        關鍵詞:油劑短纖維含油率

        中石化洛陽分公司化驗二車間 郭本立 雷衛(wèi)紅

        乙醇代替甲醇測試短纖維含油率

        中石化洛陽分公司化驗二車間 郭本立 雷衛(wèi)紅

        含油率是滌綸短纖維的一個重要分析項目,含油率對于纖維的光澤、柔韌性、抗靜電性,以及后加工的順利進行有很大的影響,是衡量纖維質(zhì)量的一個重要指標。目前含油率的分析方法有原子吸收法和甲醇快速萃取法等。原子吸收法無法測試前紡油劑的殘留量,有一定的缺陷性。甲醇快速萃取法方法簡單,并且可以測試前紡油劑含量,但甲醇對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用,對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇作用,易引起病變,乙醇的毒性明顯低于甲醇,用乙醇代替甲醇分析滌綸短纖維含油率,既可以減少對人的危害,又可以及時準確地為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。文中,筆者主要闡述了乙醇法在滌綸短纖維含油率測定中的應用。

        一、實驗部分

        1.實驗原理。用乙醇作萃取劑萃取短纖維絲上含油,并在鋁皿內(nèi)蒸發(fā),鋁皿萃取前后重量之差除以短纖維重量,即得短纖維絲上含油率。

        2.儀器和試劑。萃取器,鋁皿,恒溫水浴,無水乙醇。

        3.操作步驟。

        (1)準備。準備快速萃取器、恒溫水浴和鋁皿。把洗干凈的鋁皿放入烘箱(105±3℃)中,烘至恒重(前后二次重量之差,不超過0.4mg),在分析天平上稱量并記錄下已處理至恒重的鋁皿質(zhì)量(精確至0.1mg)。

        (2)萃取。準確稱取短纖維樣品10g,用鑷子將其放入快速萃取器中。將鋁皿至于恒溫水浴上,萃取器要固定在鋁皿上方2inch處,向萃取器中加入100ml乙醇,萃取3min。打開旋塞,使溶劑緩慢地滴入鋁皿中蒸發(fā)。確保鋁皿中液位不超過滿度的1/4,防止濺出和過沸。當萃取器中溶劑流完后,關閉旋塞,再加入50ml乙醇進行第二次萃取。

        當?shù)诙屋腿〉娜軇┱舭l(fā)完后,將鋁皿放入105℃烘箱中烘10min鐘。取出鋁皿放入干燥器中冷卻至室溫,重新稱量并記錄鋁皿的質(zhì)量。

        (3)計算。FOY,%=(A-B)/C*100。

        其中,A為萃取后鋁皿與油劑質(zhì)量,B為萃取前空鋁皿質(zhì)量,C為樣品質(zhì)量。

        二、結(jié)果與討論

        1.乙醇與甲醇分析結(jié)果對照。取10批滌綸短纖維樣品,分別用乙醇、甲醇分析,結(jié)果如表1。

        從表1中可以看出,滌綸短纖維含油率分別用甲醇和乙醇作萃取劑萃取分析結(jié)果十分接近,而且乙醇的毒性明顯低于甲醇,因此用乙醇代替甲醇分析含油率是可行的。

        2.重復性及精密度分析。取20批滌綸短纖維樣品,分別用甲醇、乙醇分析,結(jié)果表明,兩種方法結(jié)果相差僅僅0.005%,乙醇法標準偏差較小,重復性和精密度都比較好,進一步證實了可用乙醇代替甲醇分析含油率。

        表1 甲醇、乙醇作萃取劑分析結(jié)果比較

        3.空白試驗。滌綸短纖維上的油劑可以溶解到乙醇中,從而可以用乙醇作溶劑萃取滌綸短纖維上含油,但乙醇萃取下來的還有雜質(zhì)和小分子單體,如果乙醇萃取的小分子單體過多,就會嚴重的影響含油率的結(jié)果真實性,因此取無油絲分別用甲醇和乙醇進行了空白試驗,結(jié)果表明,甲醇、乙醇對滌綸短纖維小分子單體的萃取能力接近。

        4.萃取能力實驗。滌綸短纖維的含油率一般在0.17%~0.22%左右,乙醇可以萃取滌綸短纖維上的油劑,但是兩次萃取是否完全,取滌綸短纖維(常規(guī)上油率)進行實驗,結(jié)果表明2次和3次萃取結(jié)果非常接近,兩次萃取幾乎已經(jīng)把滌綸短纖維上的油劑萃取干凈,雖然三次萃取偶有略高于兩次萃取結(jié)果,但對于實際測試來說意義不大,兩次萃取已經(jīng)可以滿足生產(chǎn)需求。

        三、影響因素及注意事項

        1.樣品均勻性的影響。滌綸短纖維采用油滾雙面上油,但是如果疊絲過厚,中間部分的纖維就可能無法上油,這就會造成上油不勻,如果取樣沒有代表性,就會造成結(jié)果不勻,同一樣品結(jié)果偏差大,所以必須盡可能的均勻取樣,保證結(jié)果的平行性。

        2.分析時的影響因素。萃取時一定要控制好加熱溫度,如果溫度過高,油劑也會隨之揮發(fā)。萃取時間一定要保證,必須讓滌綸短纖維全部淹沒在乙醇中,每次萃取后,盡可能地把纖維擠壓干凈。恒重時不能溫度過高,防止油劑揮發(fā)。另外,要注意正確稱量和計算。

        3.分析時間。分析時間方面乙醇分析1批含油率大約需110min,甲醇分析1批短纖維含油率需100min,乙醇比甲醇慢10min對生產(chǎn)來說影響不大,而且乙醇分析的慢可以萃取的更加充分。

        四、環(huán)保及經(jīng)濟效益

        用乙醇代替甲醇分析含油率,首先減輕了對崗位人員的傷害,特別使對崗位人員眼睛的危害。其次,是減少了大氣污染,保護了環(huán)境。在經(jīng)濟方面,1瓶無水甲醇的價格為14元,1瓶無水乙醇的價格為6元,價格差為8元,每月需100瓶左右,1月大約可以節(jié)約800元左右,1年可節(jié)約試劑費用1萬元左右。

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