中石化洛陽分公司化驗二車間 郭本立 雷衛(wèi)紅

乙醇代替甲醇測試短纖維含油率

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含油率是滌綸短纖維的一個重要分析項目，含油率對于纖維的光澤、柔韌性、抗靜電性，以及后加工的順利進行有很大的影響，是衡量纖維質(zhì)量的一個重要指標。目前含油率的分析方法有原子吸收法和甲醇快速萃取法等。原子吸收法無法測試前紡油劑的殘留量，有一定的缺陷性。甲醇快速萃取法方法簡單，并且可以測試前紡油劑含量，但甲醇對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇作用，易引起病變，乙醇的毒性明顯低于甲醇，用乙醇代替甲醇分析滌綸短纖維含油率，既可以減少對人的危害，又可以及時準確地為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。文中，筆者主要闡述了乙醇法在滌綸短纖維含油率測定中的應用。

一、實驗部分

1.實驗原理。用乙醇作萃取劑萃取短纖維絲上含油，并在鋁皿內(nèi)蒸發(fā)，鋁皿萃取前后重量之差除以短纖維重量，即得短纖維絲上含油率。

2.儀器和試劑。萃取器，鋁皿，恒溫水浴，無水乙醇。

3.操作步驟。

（1）準備。準備快速萃取器、恒溫水浴和鋁皿。把洗干凈的鋁皿放入烘箱（105±3℃）中，烘至恒重（前后二次重量之差，不超過0.4mg），在分析天平上稱量并記錄下已處理至恒重的鋁皿質(zhì)量（精確至0.1mg）。

（2）萃取。準確稱取短纖維樣品10g，用鑷子將其放入快速萃取器中。將鋁皿至于恒溫水浴上，萃取器要固定在鋁皿上方2inch處，向萃取器中加入100ml乙醇，萃取3min。打開旋塞，使溶劑緩慢地滴入鋁皿中蒸發(fā)。確保鋁皿中液位不超過滿度的1/4，防止濺出和過沸。當萃取器中溶劑流完后，關閉旋塞，再加入50ml乙醇進行第二次萃取。

當?shù)诙屋腿〉娜軇┱舭l(fā)完后，將鋁皿放入105℃烘箱中烘10min鐘。取出鋁皿放入干燥器中冷卻至室溫，重新稱量并記錄鋁皿的質(zhì)量。

（3）計算。FOY，%=（A-B）/C*100。

其中，A為萃取后鋁皿與油劑質(zhì)量，B為萃取前空鋁皿質(zhì)量，C為樣品質(zhì)量。

二、結(jié)果與討論

1.乙醇與甲醇分析結(jié)果對照。取10批滌綸短纖維樣品，分別用乙醇、甲醇分析，結(jié)果如表1。

從表1中可以看出，滌綸短纖維含油率分別用甲醇和乙醇作萃取劑萃取分析結(jié)果十分接近，而且乙醇的毒性明顯低于甲醇，因此用乙醇代替甲醇分析含油率是可行的。

2.重復性及精密度分析。取20批滌綸短纖維樣品，分別用甲醇、乙醇分析，結(jié)果表明，兩種方法結(jié)果相差僅僅0.005%，乙醇法標準偏差較小，重復性和精密度都比較好，進一步證實了可用乙醇代替甲醇分析含油率。

表1 甲醇、乙醇作萃取劑分析結(jié)果比較

3.空白試驗。滌綸短纖維上的油劑可以溶解到乙醇中，從而可以用乙醇作溶劑萃取滌綸短纖維上含油，但乙醇萃取下來的還有雜質(zhì)和小分子單體，如果乙醇萃取的小分子單體過多，就會嚴重的影響含油率的結(jié)果真實性，因此取無油絲分別用甲醇和乙醇進行了空白試驗，結(jié)果表明，甲醇、乙醇對滌綸短纖維小分子單體的萃取能力接近。

4.萃取能力實驗。滌綸短纖維的含油率一般在0.17%～0.22%左右，乙醇可以萃取滌綸短纖維上的油劑，但是兩次萃取是否完全，取滌綸短纖維（常規(guī)上油率）進行實驗，結(jié)果表明2次和3次萃取結(jié)果非常接近，兩次萃取幾乎已經(jīng)把滌綸短纖維上的油劑萃取干凈，雖然三次萃取偶有略高于兩次萃取結(jié)果，但對于實際測試來說意義不大，兩次萃取已經(jīng)可以滿足生產(chǎn)需求。

三、影響因素及注意事項

1.樣品均勻性的影響。滌綸短纖維采用油滾雙面上油，但是如果疊絲過厚，中間部分的纖維就可能無法上油，這就會造成上油不勻，如果取樣沒有代表性，就會造成結(jié)果不勻，同一樣品結(jié)果偏差大，所以必須盡可能的均勻取樣，保證結(jié)果的平行性。

2.分析時的影響因素。萃取時一定要控制好加熱溫度，如果溫度過高，油劑也會隨之揮發(fā)。萃取時間一定要保證，必須讓滌綸短纖維全部淹沒在乙醇中，每次萃取后，盡可能地把纖維擠壓干凈。恒重時不能溫度過高，防止油劑揮發(fā)。另外，要注意正確稱量和計算。

3.分析時間。分析時間方面乙醇分析1批含油率大約需110min，甲醇分析1批短纖維含油率需100min，乙醇比甲醇慢10min對生產(chǎn)來說影響不大，而且乙醇分析的慢可以萃取的更加充分。

四、環(huán)保及經(jīng)濟效益

用乙醇代替甲醇分析含油率，首先減輕了對崗位人員的傷害，特別使對崗位人員眼睛的危害。其次，是減少了大氣污染，保護了環(huán)境。在經(jīng)濟方面，1瓶無水甲醇的價格為14元，1瓶無水乙醇的價格為6元，價格差為8元，每月需100瓶左右，1月大約可以節(jié)約800元左右，1年可節(jié)約試劑費用1萬元左右。