王紅軍，楊術明，曾翠平，王紀超，薛洪濱，關夢杰

（信陽師范學院化學化工學院 應用化學研究所，河南 信陽 464000）

水熱合成法制備鈦酸鋇納米粉體的研究進展

王紅軍*，楊術明，曾翠平，王紀超，薛洪濱，關夢杰

（信陽師范學院化學化工學院 應用化學研究所，河南 信陽 464000）

鈦酸鋇納米粉體是非常重要的工業(yè)基礎材料之一，關于鈦酸鋇納米粉體的制備及形貌的控制一直是研究的熱點，特別是水熱合成方法，因其獨特的優(yōu)勢越來越引起人們的關注。就水熱法合成法制備鈦酸鋇納米粉體的反應機理、影響因素以及存在的問題進行了系統(tǒng)綜述，并對其發(fā)展前景進行了展望。

鈦酸鋇； 納米粉體； 水熱合成

鈦酸鋇（BaTiO3）具有高的介電常數及優(yōu)良的鐵電、壓電和絕緣性能，是電子工業(yè)關鍵的基礎材料，被譽為“電子工業(yè)的支柱”。 隨著電子元件向微、薄、輕的方向發(fā)展，電子工業(yè)對鈦酸鋇等具有鈣鈦礦結構的粉體純度、顆粒尺寸、粒徑分布、化學組成等特性提出了更高的要求。然而，目前工業(yè)上主要采用傳統(tǒng)的固相燒結法制備BaTiO3，這種方法制得的粉體不僅粒度大，而且粒徑分布寬，純度低，易凝聚，波動性大，性能不穩(wěn)定，極大地影響了電子陶瓷的性能。近年來，各國研究者開發(fā)出許多液相合成法，其中作為后起之秀的水熱法制備的粉體具有高純、均勻、 顆粒度小等優(yōu)點，恰適應了現代市場的需求。

水熱合成法主要分為常壓水熱合成法和高壓水熱合成法。常壓水熱合成法制備的產品粒徑過大，使用價值低。而高壓水熱合成法就是在密閉的高壓釜中，以水作為溶劑，在高溫、高壓下制備材料的一種方法，它制得的產品純度高，顆粒度小，粒徑分布窄，現在所說的水熱合成法通常指高壓水熱合成法。本文主要就高壓水熱法制備鈦酸鋇納米粉體反應機理、影響因素、最新進展以及存在的問題進行分析和討論。

1 反應機理

在水熱合成反應中，前驅物的性質決定了其在溶液中的溶解狀況，從而使反應機理產生一定的差別。對于Ba、Ti的前驅物來說，鋇的前驅物溶解度較大，能以離子的形式參與反應，而鈦的前驅物溶解度小，在反應體系中只能溶解很少一部分，因而鈦前驅物是影響其反應機理的決定因素。目前，關于水熱法合成法制備BaTiO3納米粉體的反應機理的推斷很多，主要可歸結為原位轉化機理和溶解-沉淀機理[1]。

1.1 原位轉化機理

原位轉化機理是指一種前驅物沒有完全溶解，另一種前驅物溶解形成離子，在未溶解的前驅物粒子表面發(fā)生反應，生成產物晶粒。原位轉化機理假設反應開始時，未溶解的TiO2與溶解的鋇離子反應，產生一層連續(xù)的BaTiO3薄膜，把TiO2粒子裹住。為使反應繼續(xù)進行，Ba2+必須通過擴散穿過這一薄膜，才能與TiO2反應，直至TiO2全部耗盡[2]。Maclaren[3]考察了異丙醇鈦原位水解，生成的TiO2凝膠與醋酸鋇水溶液在有機堿 Me3NOH的存在下反應，采用TEM和高分辨率電子顯微鏡（HREM）表征研究BaTiO3顆粒的形成機理，結果顯示，25℃時鋇離子通過擴散作用進入鈦凝膠，反應溫度為 40 ℃，凝膠中出現了BaTiO3納米晶粒，證明了原位轉化機理的合理性。Hertl[4]利用固態(tài)TiO2和Ba(OH)2為原料水熱合成鈦酸鋇，認為鈦酸鋇顆粒的形成遵循原位結晶的機理。Vivekanandan等[5]提出了另外一種形式的原位轉化機理，認為是鋇離子擴散進入無定形的鈦顆粒內，接著發(fā)生失水和鈦網絡的重排，發(fā)生鈦酸鋇的異相成核。

1.2 溶解-沉淀機理

溶解–沉淀反應機理是指前驅物溶解生成水合離子或其他的絡合離子，然后在溶解的離子之間反應，產生核相變，生成BaTiO3晶核，剩余的前驅物供晶核的長大或形成新的晶核[2]。在水熱條件下可能發(fā)生以下反應[6]：

Jooho Moon等[7]認為在水熱反應溫度下，前驅物和鈦酸鋇的溶解度差是成核和生長的驅動力，并在反應早期的成核階段通過TEM觀察到4 nm大小的鈦酸鋇球狀晶核，也有力地支持了溶解–沉淀機理。Pascal等[8]考察了氫氧化鋇–異丙醇鈦–水–異丙醇體系中 85～150 ℃水熱反應情況，通過 TEM和HRTEM表征顯示，所得顆?；蛘呤荁aTiO3晶體或者是無定形水合TiO2，并且最終BaTiO3顆粒的平均大小為80 nm，而無定形水合TiO2起初粒子大約為30～40 nm，兩者相差甚大，這些現象只能用溶解–沉淀機理解釋。Xu Huari[9]利用BaCl2·2H2O 和TiCl4為原料水熱合成 BaTiO3，TEM 圖像顯示，BaTiO3晶體顆粒為多個小顆粒結合成鏈狀或聚合成不規(guī)則的多邊形，這些小顆粒的大小基本上一致，并且少數的晶粒間存在明顯的瓶頸結構，這些都為溶解–沉淀反應機理提供了重要的依據。

而James等[10]則認為，原位轉變與溶解–沉淀兩種機理是相互競爭的。在形成的初期，是溶解–沉淀占優(yōu)勢，而在反應的中后期，則原位轉化占上風。

2 BaTiO3納米粉體合成的影響因素

2.1 pH值的影響

氫氧根離子在水熱合成過程中具有重要的作用：一方面從熱力學角度來說，只有引進OH—，反應才能進行；另一方面從動力學角度來說，OH—猶如催化劑，加速了產物的晶形轉變過程[11-13]。

蒲水平等[14]在 240 ℃、 [TiCl4]=0.6 mol/L、Ba/Ti摩爾比=3.0條件下，調不同的pH值水熱合成BaTiO3納米粉體，結果表明，當溶液pH值＜11時，產物中基本上不存在BaTiO3晶粒，并且在一定的堿度范圍內，隨著堿度的增大，鈦酸鋇的含量升高，并且晶粒發(fā)育更加完整。Eckert J Q[16]研究表明：在水熱法合成 BaTiO3的過程中，pH值是影響產品質量最關鍵的因素，相對較高的pH值下進行水解能誘導Ba2和TiO2之間的反應，有利于生成BaTiO3。

徐華蕊等[13]采用 NaOH 調節(jié)溶液的 pH，發(fā)現NaOH過量濃度增加，顆粒度增大，四方相的含量增加且晶型更完備，為比較均一的球形。Joooho Moon等[17]認為水熱合成鈦酸鋇的最低PH值為13，增大pH值有利于得到鈦酸鋇四方相晶體。水熱體系中，Ti(OH)62-是在堿的作用下逐步失去 H+生成八面體[TiO6]，并在Ba2+參與下相互連接，在堿度較低的情況下, OH—的擴散速度小，奪取質子的能力弱，Ti(OH)62-脫 H+不完全，因而沒有配位的八面體自由端基保留了許多 O-H基團, 該基團中的 H+正好占據了的Ba2+位置，造成Ba2+的缺少，軸徑孔道被H+堵塞，使 Ba2+無法遷移，也就只能得到立方相的BaTiO3；在堿度較高的情況下，OH—奪取H+能力增強，Ti(OH)62-脫H+較為徹底，[TiO6]八面體端基殘留的O-H基團少，Ba2+被取代少，因而有利于四方相鈦酸鋇的形成。即在其它工藝條件相同的情況下，四方相鈦酸鋇的含量和產物的粒徑隨堿度的增大而增加。

溶液的pH對粉體的合成有較大的影響。在堿度較低時，僅能得到立方相鈦酸鋇，隨著堿度的提高，四方相產物的含量隨之提高。但堿度過高，易吸收空氣中的CO2生成BaCO3，使產品的純度下降。因此，在生產過程中，應根據生產的需要和生產條件的選擇，適當地調節(jié)pH值。

2.2 Ba/Ti摩爾比的影響

提高前驅物的Ba/Ti摩爾比，有利于提高鈦酸鋇晶粒完全反應的程度，當Ba/Ti摩爾比＜1時，不能合成純相的鈦酸鋇粉體，只有＞1時，鈦酸鋇粉體中Ba/Ti摩爾比才接近1,并隨著Ba/Ti摩爾比的提高，粉體逐漸由立方相轉變?yōu)樗姆较?，在XRD中表現為相應衍射峰分裂，而且晶胞常數c/a逐漸增大，最后形成四方相鈦酸鋇晶體。

馮秀麗等[18]以 Ba(OH)2和偏鈦酸為原料，在反應溫度為100 ℃，pH為 12的條件下考察了鋇鈦摩爾比對產物在濃鹽酸中溶解后所得溶液的透射比的影響，結果顯示，隨著反應原料 Ba/Ti摩爾比的增加，反應產物在濃鹽酸中溶解后所得溶液的透射比先增加后降低，先增加是由于產物中鈦酸鋇的含量升高，說明反應完全，后來下降由于過量的鋇離子吸附鈦酸鋇顆粒上造成的。并以反應原料的鋇鈦比為橫坐標，產物中的鋇鈦比為縱坐標作曲線，確定出在該反應條件下，產物在的鋇鈦比趨于1.0時，反應原料的鋇鈦比為 1.4左右。李汶軍等[19]以Ba(OH)2·8H2O和市售無水 TiO2粉為反應前驅物，在不同 Ba/Ti摩爾比的條件下進行水熱實驗，其結果表明，當前驅物中鋇鈦摩爾比為1.0時，制得的產品的 XRD譜圖中存在銳鈦礦 TiO2衍射峰，隨著鋇鈦摩爾比的增大，這一衍射峰逐漸消失，而BaTiO3的衍射峰增強。夏長泰等[20]通過不同摩爾比的Ba(OH)2·8H2O和TiO2制備BaTiO3晶粒的研究發(fā)現，改變Ba(OH)2·8H2O和TiO2摩爾比，會使所得BaTiO3晶粒的晶相發(fā)生改變，當鋇鈦比由1.0變?yōu)?.0時，（002）和（200）兩衍射峰逐漸分開，這表明晶粒逐漸由立方相向四方相轉變。水熱條件下制得的BaTiO3一般為立方相，可能由于質子缺陷和鋇空位的存在，阻礙了立方相向四方相的轉變。當使用過量的鋇前驅物時，鋇空位和質子缺陷的形成被抑制，而使這一轉變過程重新成為可能。然而，當 Ba/Ti摩爾比較大時，反應結束后，溶液中存在大量的Ba2+，為雜質碳酸鋇的生成提高了非常有利的條件，導致粉體的純度下降，硬團聚加重，因此在反應過程中必須嚴格控制鋇鈦摩爾比。Reza Asiaie等[21]認為，對于四方相BaTiO3合成，最佳的鋇鈦比為1.6，徐華蕊等[13]的研究也證明了這一點。

2.3 前驅物的影響

本課題組[15]用3種不同的鋇前驅物Ba(NO3)2，Ba(CH3COO)2，Ba(OH)2·8H2O 為原料制備鈦酸鋇納米粉體，結果表明，以硝酸鋇或醋酸鋇為前軀體時，有TiO2雜質的存在，說明了反應不完全。由于大量的硝酸根或醋酸根的存在，容易與鈦形成絡合物，抑制了 Ti(OH)62-絡離子的生成，對晶粒的生成有阻礙作用。而以Ba(OH)2·8H2O為前驅物時，OH—的存在可以有效地促進水解反應的進行，也降低了堿的消耗。因此，以廉價的 Ba(OH)2·8H2O為原料可制得較純的鈦酸鋇納米晶粒。

根據經典的成核理論，在水熱反應體系中成核數目的多燒主要取決于前驅物的溶解速度和已溶解的反應物的過飽和度，在一定條件下，前驅物在溶液中溶解的越多，溶液的過飽和度越大，形成晶核的數目就越多，獲得晶粒的粒度就越小。施爾畏等[22]采用多種形式的前驅物進行水熱反應的實驗表明，水熱法制備的BaTiO3納米微粒的線度和形貌與所選前驅物的類型有關。在生長工藝相同的條件下，如將銳鈦礦型 TiO2加入Ba(OH)2水溶液中進行水熱反應，可得到線度為100～400 nm左右，晶型規(guī)整的晶粒；如用鈦酸丁酯水解制得的氫氧化鈦膠體與Ba(OH)2為前驅物，可得到線度為80 nm左右，球狀的 BaTiO3晶體；如選用 TiCl4、Ba(OH)2制得的過氧化鋇鈦化合物為前驅物，水熱反應后，得到呈球狀，線度約為900 nm的微晶粒，由此可見，前驅物的形式對晶粒BaTiO3的形貌有很大的

影響。大量的實驗表明，活性強的前驅物不僅利于反應的進行，而且能得到高質量的粉體。

2.4 反應溫度的影響

在水熱合成過程中，溫度的提高將有利于生長基元在晶面的脫溶劑化、表面擴散等，促進晶體的生長和晶型的轉化，所以在其它條件不變的情況下，溫度的升高，利于晶體的長大和四方相BaTiO3的生成。

馮秀麗等[18]在鋇鈦摩爾比為 1.4，其它條件不變的情況下，考察了溫度對反應產物在濃鹽酸中溶解后所得溶液的透射比的影響，結果顯示，當反應溫度為 80 ℃時，所得的產物在濃鹽酸中大部分不溶解，隨著反應溫度的升高，反應產物在濃鹽酸中溶解后得到的透射比也在增加。這是因為溫度越高，氫氧化鋇的溶解度越大，參與反應的氫氧化鋇的量也越多，殘留二氧化鈦的量越少。莫雪魁等[23]以Ba(OH)2·8H2O、TiCl4、NH3·H2O 為原料，Ba/Ti摩爾比為1.2，分別于140,160,200,280 ℃下進行水熱反應合成鈦酸鋇，得出結論：隨著反應溫度的升高，粉體的比表面積有逐漸變小的趨勢，所得粉體粒徑隨溫度升高而增大。翟學良[24]認為，在較高堿度和較高溫度下，四方相鈦酸鋇的生成與立方相的轉化是同時進行的，但在高的堿度下，也要有足夠高的溫度才能得到高含量的四方相鈦酸鋇。

溫度影響溶質的濃度、溶液的過飽和度和結晶的狀態(tài)。在其他條件一定的情況下，晶體的生長速度一般隨著結晶溫度的提高而加快，所以反應溫度決定粉體的粒度、粒徑分布、晶體特性等。雖溫度的升高對鈦酸鋇的合成是有利的，但升高溫度必然會對設備的要求提高，生產的成本必然也隨之增加。因此，一般還是希望水熱反應在較低的溫度下進行。

2.5 反應時間的影響

在其他反應條件不變的情況下，反應時間越短，生成的晶粒顯露的晶面指數越高，聚集而成的粒子形態(tài)越不規(guī)則；隨著反應時間的延長，粉體平均粒度增大，粒徑分布變寬，晶型規(guī)整度增加，四方相晶粒的含量升高。

馮秀麗等[18]在反應溫度為100 ℃，其它參數不變的情況下，考察了反應時間對產物在濃鹽酸中溶解后所得溶液透射比的影響，結果顯示，隨著反應時間的延長，產物在濃鹽酸中溶解所得溶液的透射比一直在增加。這是由于反應時間越長，反應進行的越完全。反應時間對晶型的影響也很大，趙艷敏等[25]在其他條件相同的情況下，測定BaTiO3的晶型發(fā)現，12 h時粉體為立方相結構，從24 h開始即為四方相和立方相的混合物。

然而，在其它條件相同時，溶液的反應時間越長，產物的粒徑越大，粒度分布變寬，。這是由于在晶化初期，體系處于過飽和狀態(tài)，晶體生長起主導作用，BaTiO3晶粒逐漸增大直到晶體的溶解和生長過程達到動態(tài)平衡，這時即出現所謂的陳化過程：小顆粒溶解度大，變得更小；大顆粒溶解度小，變得更大。所以陳化時間過長，不利于均勻分散BaTiO3納米晶粒的制備。因此，在實際生產過程中，確定合理的反應時間也是非常重要的。

3 新進展

基于制備方法的改進和研究手段的拓寬，以及材料科學、物理學、化學工程等學科的密切合作，各種最新的技術手段的聯合使用等，不僅降低了水熱法合成鈦酸鋇的反應溫度，縮短了反應時間，并且制得的粉體純度升高、粒徑減小。

3.1 制備方法的聯合使用

水熱法與溶膠-凝膠聯用是近來新興起的，它是在Sol-gel技術基礎上加以改進，結合水熱法的優(yōu)點，合成超細BaTiO3粉體的一種新技術。李小兵等[26]結合溶膠-凝膠法，在較低的溫度下合成了純鈣鈦礦結構的鈦酸鋇粉體，粒徑為30 nm。Jiangping Zeng等[27]將溶膠-凝膠和水熱合成結合起來，得到高濃度的溶液，促進鈣鈦礦結構的形成，很好地改善了BaTiO3薄膜的晶型。

將共沉淀法與水熱法結合也是一種比較好的方法。Byeong Woo Lee 等[28]通過把 BaCl2、TiOCl2和H2O2水溶液制得中間體，在溫度 110～130 ℃，壓力為1.8 Mpa下，得到15 nm的鈦酸鋇粉體。

3.2 借助其它技術手段

微波水熱法是集合了水熱法和微波加熱的優(yōu)點的微波輔助技術。由于微波對整個空間的加熱速度快，發(fā)生均相成核，大大縮短了反應時間。Bharat L等[29]研究表明，在微波加熱條件下，更能出去CO2-3基團，減少晶格缺陷和BaCO3雜質的含量。郭立童等[30]研究結果表明，采用微波水熱法所得到的粉體粒徑分布比較窄，分散性好，晶粒完整，結晶性好，平均粒徑在50 nm左右，同時微波水熱法可將反應時間縮短到30 min，大大提高反應效率。

水熱電化學法[31]是在水熱法和電化學基礎上發(fā)展起來的一種濕法合成技術。它主要是在加熱釜里加入直流電場，在水熱條件下和電場作用下制備粉體。有研究表明，以硝酸鋇作電解質，當濃度為0.15 mol/L時，在250 ℃即可得粒度較好、純度較高的鈦酸鋇。

3.3 添加輔助劑

吳東輝等[32]以鈦酸丁酯和氯化鋇為原料，并在水熱反應體系中加入適量的三乙醇胺來制備BaTiO3。實驗結果顯示：三乙醇胺的加入，可使BaTiO3的晶化的速度加快，結晶度提高，粒徑減小。陽鵬飛等[33]研究表明，通過添加合適的表面活性劑能夠較好地控制納米鈦酸鋇粉體的大小、形狀，改變粉體的表面性能。

4 存在的問題

總的來說，水熱合成法由于特殊的反應條件，合成的BaTiO3具有結晶度高、團聚少、可在低溫下制備，且粉體的后續(xù)處理無需煅燒，可以直接用于加工成型等許多優(yōu)點，但仍存在一些問題，例如：純度不高，含有BaCO3和TiO2雜質；顆粒度大，粒徑分布不很均勻；四方相產品的產率低；表征的局限性，四方相與立方相的BaTiO3在檢測時，由于兩峰重疊嚴重，特別是當四方相含量較低時，確定其含量非常困難，種種問題使水熱法制備納米BaTiO3粉體不能用于工業(yè)生產，仍需要進行深入研究。

5 前景展望

水熱法合成BaTiO3具有其它方法不可比擬的優(yōu)勢，一直是科技領域一個研究熱點。隨著科學技術的發(fā)展和研究手段的拓寬，水熱法合成 BaTiO3的反應機理和影響因素將會被深入的了解，更優(yōu)良的分散劑、表面活性劑、絡合劑等輔助劑將會被運用，更先進的技術手段將會被聯合使用等。這些方法的使用一方面使水熱合成的反應條件得到很好的優(yōu)化，制備出粒徑小、純度高、性能優(yōu)良的粉體；另一方面可以縮短反應時間，降低反應溫度，提高產率，最終實現工業(yè)化生產，滿足市場的需求。因此，水熱法制備納米粉體將會展現出更廣闊的發(fā)展前景。

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Research Progress in Hydrothermal Synthesis of Barium Titanate Nanopowders

WANG Hong-jun, YANG Shu-ming*, ZENG Cui-ping, WANG Ji-chao, XUE Hong-bin, GUAN Meng-jie
(Institute of Applied Chemistry, College of Chemistry and Chemical Engineering ,Xinyang Normal University ,Henan Xinyang 464000 , China）

Barium titanate nanopowders is one of important industrial materials.The synthetic methods of barium titanate nanopowders and its morphology,especially hydrothermal synthetic method have attracted extensive attention. In this article, reaction mechanism, influence factors on the microstructure and existing problems about synthesis of BaTO3nanopowders were reviewed. The development trend of hydrothermal synthetic method on BaTO3nanopowders was also discussed.

Barium titanate; Nanopowders;Hydrotheromal synthesis

TQ 085+.1

A

1671-0460（2011）01-0080-05

信陽師范學院青年基金資助項目（200932）

2010-08-13

王紅軍（1979-），男，講師，碩士，河南南陽人，2009年畢業(yè)于信陽師范學院應用化學專業(yè)，主要從事納米晶半導體材料的研究。E-mail：whj2016@163.com。