陳肖虎,唐曉寧,薛 安

(貴州大學(xué)材料科學(xué)與冶金工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng) 550003)

赤泥中鈧的循環(huán)浸出研究

陳肖虎,唐曉寧,薛 安

(貴州大學(xué)材料科學(xué)與冶金工程學(xué)院,貴州貴陽(yáng) 550003)

研究了從赤泥中循環(huán)浸出鈧。考察了循環(huán)方法及浸出過(guò)程中硫酸濃度、浸出溫度、液固質(zhì)量比對(duì)鈧浸出率的影響。結(jié)果表明,在逆流循環(huán)浸出3次,硫酸質(zhì)量濃度920 g/L,浸出溫度90℃,液固質(zhì)量比5∶1的最佳工藝條件下,硫酸利用率和鈧浸出率都較高,鈧浸出率達(dá)90%以上。

赤泥;鈧;逆流循環(huán);浸出

鈧被譽(yù)為新世紀(jì)戰(zhàn)略元素,廣泛用于國(guó)防、冶金、化工、玻璃、航天、核技術(shù)、激光、電子、計(jì)算機(jī)電源、超導(dǎo)及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1-2],而鈧資源有限,所以從赤泥中有效回收鈧具有十分重要的意義[3-4]。試驗(yàn)研究了用硫酸從赤泥中循環(huán)浸出鈧,確定了最佳工藝條件,首次采用逆流循環(huán)法浸出鈧。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要原料

試驗(yàn)赤泥取自某氧化鋁廠,主要成分見(jiàn)表1。

表1 赤泥中各主要成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)%

1.2 試驗(yàn)方法

循環(huán)分為順流循環(huán)、錯(cuò)流循環(huán)和逆流循環(huán)[5]。采用3種循環(huán)方式進(jìn)行浸出試驗(yàn)。

稱(chēng)取100 g赤泥于燒杯中,加入一定量硫酸溶液,在一定溫度、液固質(zhì)量比和攪拌條件下,采用不同循環(huán)方式浸出一定時(shí)間,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,對(duì)濾渣在一定酸度和液固質(zhì)量比條件下再次浸出,直到浸出液中鈧富集到一定程度。

2 結(jié)果與討論

2.1 循環(huán)方式對(duì)鈧浸出率的影響

逆流循環(huán)浸出、錯(cuò)流循環(huán)浸出、順流循環(huán)浸出工藝流程如圖1,2,3所示,浸出結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖1 逆流循環(huán)浸出流程

圖2 錯(cuò)流循環(huán)浸出流程

圖3 順流循環(huán)浸出流程

圖4 3種循環(huán)方式對(duì)鈧浸出率的影響

由圖4看出：3種循環(huán)方式對(duì)鈧浸出率的影響順序?yàn)槟媪餮h(huán)＞錯(cuò)流循環(huán)＞順流循環(huán),逆流循環(huán)和錯(cuò)流循環(huán)鈧浸出率均在90%以上。

逆流循環(huán)浸出的特點(diǎn)為：浸出液循環(huán)利用,可以提高硫酸的利用率,最大限度提高鈧浸出率,鈧富集程度較高,特別是前2次循環(huán)中,鈧浸出率從69.89%提高到91.23%,之后浸出率提高幅度不大,循環(huán)次數(shù)以3次為佳。

錯(cuò)流循環(huán)浸出的特點(diǎn)為：反復(fù)用新的硫酸溶液浸出,硫酸消耗量大,而且浸出液體積大,給后續(xù)處理工序帶來(lái)困難。

順流循環(huán)是取一定量上次循環(huán)的浸出液,加一定量新酸后浸出新的赤泥,浸出渣中殘留的鈧不能再次浸出,鈧的總浸出率不高,最高只有77.89%。

綜上所述,試驗(yàn)采用逆流循環(huán)浸出鈧,循環(huán)次數(shù)確定為3次。

2.2 逆流循環(huán)浸出試驗(yàn)

2.2.1 硫酸質(zhì)量濃度對(duì)鈧浸出率的影響

在溫度90℃、液固質(zhì)量比5∶1條件下,用不同質(zhì)量濃度的硫酸溶液浸出赤泥,結(jié)果如圖5所示?？梢钥闯觯毫蛩豳|(zhì)量濃度為920 g/L時(shí),鈧浸出率最高達(dá)90%以上。由化學(xué)反應(yīng)平衡可知,隨著硫酸質(zhì)量濃度增大,浸出反應(yīng)速率提高,進(jìn)而浸出率提高。但是硫酸質(zhì)量濃度為1 104 g/L時(shí),相同條件下,鈧浸出率卻有所下降,這是因?yàn)镾O2-4質(zhì)量濃度過(guò)大會(huì)對(duì)赤泥產(chǎn)生包裹[6],影響鈧的浸出。因此,硫酸質(zhì)量濃度以920 g/L為宜。

圖5 硫酸質(zhì)量濃度對(duì)鈧浸出率的影響

2.2.2 浸出溫度對(duì)鈧浸出率的影響

硫酸質(zhì)量濃度920 g/L,液固質(zhì)量比5∶1,不同溫度下的浸出試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖6 浸出溫度對(duì)鈧浸出率的影響

由圖6看出,溫度對(duì)鈧浸出率影響很大,90℃左右時(shí),鈧浸出效果最好,達(dá)到90%以上。這是由于溫度升高,粒子運(yùn)動(dòng)速度加快,液體黏度降低,硫酸溶解度增大,有利于降低顆粒表面的包裹程度,減小擴(kuò)散阻力,進(jìn)而促進(jìn)表面化學(xué)反應(yīng)速率,提高鈧浸出率。

2.2.3 液固體積質(zhì)量比對(duì)鈧浸出率的影響

硫酸質(zhì)量濃度920 g/L、浸出溫度90℃,液固質(zhì)量比對(duì)鈧浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 液固質(zhì)量比對(duì)鈧浸出率的影響

從圖7看出：隨液固質(zhì)量比增大,鈧浸出率逐漸增大。因?yàn)橐汗藤|(zhì)量比增大,溶液中硫酸質(zhì)量濃度增大,有利于鈧的浸出[7];另外,由于赤泥中的SiO2在浸出過(guò)程中會(huì)生成硅膠,使浸出環(huán)境變黏稠,給擴(kuò)散帶來(lái)阻力,而液固質(zhì)量比增大會(huì)減小擴(kuò)散阻力,有利于浸出反應(yīng)的進(jìn)行。但是液固質(zhì)量比過(guò)大,不僅浪費(fèi)大量酸,并且后續(xù)處理工序也很麻煩,所以確定液固質(zhì)量比以5∶1為宜。

3 結(jié)論

采用逆流循環(huán)浸出法從赤泥中浸出鈧,效果較好,最佳循環(huán)次數(shù)為3次,最佳工藝條件為硫酸質(zhì)量濃度920 g/L,浸出溫度90℃,液固質(zhì)量比5∶1,鈧浸出率在90%以上。

鈧轉(zhuǎn)入浸出液的同時(shí),赤泥中的大量雜質(zhì)也被浸出,對(duì)后續(xù)鈧的提純有很大影響。如何去除浸出液中的雜質(zhì),凈化浸出液,還需進(jìn)一步研究探討。

[1]廖春生,徐剛,賈江濤,等.新世紀(jì)的戰(zhàn)略資源——鈧的提取與應(yīng)用[J].中國(guó)稀土學(xué)報(bào),2001,19(4)：289-296.

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Abstract:Recycle leaching process of scandium was studied.The effects of sulfuric acid concentration,leaching temperature and liquid to solid ratio on leaching rate of Sc in recycle leaching were examined.The results showed that at the optimal conditions of circular countercurrent leaching of 3 cycles,sulfuric acid concentration of 920 g/L,leaching temperature of 90℃and liquid to solid ratio of 5∶1,the utilization rate of sulfuric acid and leaching of Sc were improved,leaching rate of Sc reached 90%.

Key words:red mud;Sc;countercurrent recycle;leaching

Study on Recycle Leaching of Scandium From Red Mud

CHEN Xiao-hu,TANG Xiao-ning,XUE An
(College of Materials Science and Metallurgy Engineering,Guizhou University,Guiyang,Guizhou 550003,China)

X756;TF845.1

A

1009-2617(2011)01-0041-03

2010-05-05

陳肖虎(1955-),男,浙江杭州人,博士,教授,主要研究方向?yàn)橄⊥两饘?、有色金屬冶金?/p>