郭 祥,羅子江,張畢禪,尚林濤,周 勛,鄧朝勇,丁 召(1.貴州大學(xué)理學(xué)院,貴州貴陽550025;2.貴州省微納電子與軟件技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽550025;3.貴州財(cái)經(jīng)學(xué)院教育管理學(xué)院,貴州貴陽550004;4.貴州師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院,貴州貴陽550001)

測(cè)定GaAs(001)襯底上InAs的生長(zhǎng)速率

郭 祥1,2,羅子江1,3,張畢禪1,2,尚林濤1,2,周 勛1,4,鄧朝勇1,2,丁 召1,2
(1.貴州大學(xué)理學(xué)院,貴州貴陽550025;2.貴州省微納電子與軟件技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽550025;3.貴州財(cái)經(jīng)學(xué)院教育管理學(xué)院,貴州貴陽550004;4.貴州師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院,貴州貴陽550001)

報(bào)道了間接測(cè)定InAs生長(zhǎng)速率的方法.通過設(shè)置不同Ga源溫度,固定In源溫度;和固定 Ga源溫度,設(shè)置不同In源溫度,在GaAs(001)襯底上生長(zhǎng) GaAs與InGaAs,用RHEED強(qiáng)度振蕩測(cè)定GaA s與InGaAs的生長(zhǎng)速率.驗(yàn)證了InGaAs的生長(zhǎng)速率為GaA s的生長(zhǎng)速率與InAs的生長(zhǎng)速率之和,得到了In源溫度在845～880℃時(shí)InAs的生長(zhǎng)速率曲線.

MBE;RHEED;GaAs(001)襯底;強(qiáng)度振蕩;InA s生長(zhǎng)速率

1 引 言

由于InA s與GaA s的晶格失配度達(dá)7%,在GaA s(001)襯底上很難直接生長(zhǎng) InAs,所以在GaA s襯底上直接生長(zhǎng) InA s很難準(zhǔn)確測(cè)量其生長(zhǎng)速度.雖然直接在InAs襯底上生長(zhǎng)InA s同質(zhì)外延可以很好地測(cè)量InA s生長(zhǎng)速率,但是InA s襯底的價(jià)格比較昂貴,僅僅為了測(cè)量 InA s的生長(zhǎng)速率使用InA s襯底生長(zhǎng)InA s顯得沒有必要.

本文從實(shí)驗(yàn)的角度出發(fā),通過在 GaA s(001)襯底上生長(zhǎng)GaA s和InGaA s,并且用反射式高能電子衍射儀(reflection high energy electron diffraction,RHEED)強(qiáng)度振蕩測(cè)定 GaA s與 In-GaA s的生長(zhǎng)速率.分析實(shí)驗(yàn)得到的 GaA s與In-GaA s生長(zhǎng)速率的數(shù)據(jù),提出了間接測(cè)定InA s生長(zhǎng)速率的方法,在一定溫度范圍內(nèi)獲取InA s的生長(zhǎng)速率曲線.

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)條件與準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)是在Omicron公司生產(chǎn)的超高真空(極限真空可達(dá)4×10-9～8×10-9Pa)分子束外延(molecular beam epitaxy,MBE)生長(zhǎng)室中進(jìn)行的.MBE生長(zhǎng)室配備可以進(jìn)行原位監(jiān)測(cè)的裝置RHEED.GaA s(001)襯底是可直接外延的樣品,Si摻雜濃度 ND=1.49×1018cm-3.A s源爐是閥控制的裂解A s源,Ga(In,Si)源爐是帶擋板的熱蒸發(fā) Knudsen式蒸發(fā)源爐.

進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)之前,利用束流監(jiān)視器(beam flux monito r,BFM)先對(duì)A s(Ga,In)源的等效束流壓強(qiáng)(beam equivalent p ressure,BEP)進(jìn)行校準(zhǔn),得到不同溫度下各源的蒸氣壓;在本實(shí)驗(yàn)過程中使用的As BEP為8.5×10-4Pa,并且對(duì)襯底溫度進(jìn)行校準(zhǔn),得到溫差電偶測(cè)量的襯底標(biāo)稱溫度對(duì)應(yīng)的實(shí)際溫度[3](文中的襯底溫度 Tsub均是溫差電偶標(biāo)稱溫度).

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

首先,對(duì) GaA s(001)襯底脫氧處理60 min(襯底溫度 Tsub=430 ℃).生長(zhǎng) GaA s緩沖層30 min(Tsub=420℃,Ga源溫度 TGa=1 030℃,Si源溫度 TSi=1 150℃),利用RHEED實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生長(zhǎng)過程,生長(zhǎng)完成后原位退火40 min.所有的InAs,GaA s,InGaA s都是在原子級(jí)平整的GaA s表面生長(zhǎng).

完成GaA s緩沖層的生長(zhǎng)與退火以后,設(shè)置襯底溫度為360℃,Si源溫度為1 150℃.分別在Ga源溫度為1 030℃,1 035℃,1 045℃的條件下生長(zhǎng)GaA s.每次在360℃完成退火后,在In源溫度為845℃時(shí)生長(zhǎng)InGaA s.在固定的Ga源溫度1 045℃下生長(zhǎng) GaA s,每次生長(zhǎng) GaA s在360℃完成退火后,分別在 In源溫度為860℃,870℃,875℃,880℃條件下生長(zhǎng)InGaA s.每次生長(zhǎng)GaA s或InGaAs都用RHEED強(qiáng)度振蕩測(cè)量生長(zhǎng)速率,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生長(zhǎng)過程.

表1 GaAs,InAs,In GaAs的生長(zhǎng)條件

3 結(jié)果與討論

由于GaA s與InA s的晶格失配度達(dá)7%,因此在GaAs(001)襯底上直接生長(zhǎng)InA s異質(zhì)外延時(shí),InA s首先以層狀方式進(jìn)行生長(zhǎng),但生長(zhǎng)超過某一臨界值時(shí),InA s不再以層狀均勻生長(zhǎng),而是進(jìn)行非均勻的三維生長(zhǎng)[4-6].通過RHEED振蕩測(cè)量其生長(zhǎng)速率,得到如圖1所示的RHEED強(qiáng)度振蕩圖,圖中在前20 s內(nèi)有2個(gè)不規(guī)整的強(qiáng)度振蕩周期,20 s后強(qiáng)度急劇下降,這說明InA s在生長(zhǎng)了大約2個(gè)單層后進(jìn)入了粗糙化的三維島狀生長(zhǎng),通過RHEED觀察到RHEED衍射圖像由圖2所示的條紋狀變成圖3所示的網(wǎng)格狀斑點(diǎn).說明表面形貌已經(jīng)開始粗糙化,表面應(yīng)該形成了一些InAs三維島.其他同行在 GaAs襯底上生長(zhǎng)InA s量子點(diǎn),生長(zhǎng)到臨界厚度大約為1.7個(gè)單層開始粗糙化,這與我們的RHEED振蕩圖像中不到2個(gè)周期后強(qiáng)度開始下降一致[5].如果利用圖1來計(jì)算InA s生長(zhǎng)速率,由于只有2個(gè)峰,并且2個(gè)峰不尖銳,直接測(cè)量將引入很大的誤差,無法得到準(zhǔn)確的生長(zhǎng)速率.

圖1 InAs的RHEED強(qiáng)度振蕩圖

圖2 T Ga=1 045℃生長(zhǎng)GaA s的RHEED衍射圖

圖3 InAs[110],[100],方向的RHEED衍射圖

在平坦的GaA s緩沖層上生長(zhǎng)GaA s得到的RHEED強(qiáng)度振蕩如圖4所示.從圖4中可以看出RHEED強(qiáng)度振蕩周期非常均勻,根據(jù)振蕩圖可以算出 GaA s(TGa=1 045℃)的生長(zhǎng)速率為0.337 ML/s(每秒0.337個(gè)原子單層).由于在襯底標(biāo)稱溫度為360℃(實(shí)際溫度約470℃),A s氣壓一定的情況下,根據(jù)圖5[7]可以得到GaA s表面在此條件下應(yīng)是C(4×4)重構(gòu).通過生長(zhǎng)結(jié)束后的RHEED衍射圖(圖2)可知,在[110]方向是2×,在[100]方向是4×,在方向是2×,表面是C(4×4)重構(gòu)與相圖的結(jié)果相符合[6].

圖4 GaAs的RHEED強(qiáng)度振蕩圖及電子束方向圖

在GaA s襯底上生長(zhǎng)InGaA s得到RHEED強(qiáng)度振蕩圖如圖6所示,從圖中可以看到連續(xù)的振蕩波形,且周期性很強(qiáng),這說明InGaA s還是以層狀生長(zhǎng),根據(jù)振蕩圖計(jì)算出 InGaA s(TGa=1 045℃,TIn=870℃)生長(zhǎng)速率為0.464 M L/s.Riposan等在生長(zhǎng)InGaA s的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)InGaA s表面是一種同時(shí)混有n×3與2×4的混合重構(gòu)表面,RHEED衍射花樣為比較模糊的2×3重構(gòu)[8].在我們的實(shí)驗(yàn)中通過RHEED衍射圖7可知,在[110]方向是2×,在[100]方向是1×,在方向是3×,InGaA s表面呈現(xiàn)(2×3)重構(gòu)與Riposan的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似.

圖5 富砷GaA s(001)表面重構(gòu)相圖

實(shí)驗(yàn)中,假設(shè)在某個(gè)確定的 Ga源溫度條件下生長(zhǎng)GaAs與某個(gè)確定的In源溫度條件下生長(zhǎng)InA s的生長(zhǎng)速率之和等于在此 Ga源溫度和In源溫度條件下生長(zhǎng)的InGaA s的生長(zhǎng)速率,即

圖6 生長(zhǎng)InGaAs的RHEED強(qiáng)度振蕩圖

圖7 T Ga=1 045℃,T In=870℃生長(zhǎng)InGaA s的RHEED衍射圖

僅僅通過1組GaA s與InGaAs生長(zhǎng)的速率,還不能說明式(1)的假設(shè)成立.如果固定In源溫度,在 Ga源溫度變化的條件下得到的 vInAs是恒定值,那么可以認(rèn)為假設(shè)是成立的.于是在固定In源溫度為870℃的條件下,改變 Ga源溫度(1 035℃,1 030℃)得到另外的2組GaA s與In-GaA s的生長(zhǎng)速率,通過這3組數(shù)據(jù)和假設(shè)式(1)可以作圖8,圖中3個(gè)溫度下的InA s生長(zhǎng)速率都非常接近0.13 ML/s,是不隨 Ga源溫度變化的值.這個(gè)不變的值(vInAs=vInGaAs-vGaAs)可以認(rèn)為是因?yàn)镮n源溫度沒有變化造成的,而 In源溫度及其他生長(zhǎng)條件正好是InA s的生長(zhǎng)條件(未開Ga源),所以這個(gè)差值0.13 M L/s就是 InA s的生長(zhǎng)速率.由于在GaA s(001)襯底上生長(zhǎng)GaA s,InA s,InGaA s都是在 A s的過壓的保護(hù)(防止Ga,In揮發(fā))下進(jìn)行生長(zhǎng)的,As處于過剩的狀態(tài)[9].In束流、Ga束流到達(dá)樣品表面時(shí)有充足的A s與其結(jié)合,這樣 In與As的結(jié)合和 Ga與As的結(jié)合可以認(rèn)為是相互獨(dú)立的,那么InGaA s的生長(zhǎng)速率就是GaA s速率與InA s速率的疊加.

圖8 InGaAs,GaAs,InAs的生長(zhǎng)速率曲線圖

固定Ga源溫度為1 045℃,改變In源溫度為845,860,870,875,880℃并采用上述方法測(cè)量InGaA s和GaA s生長(zhǎng)速率得到了InA s的生長(zhǎng)速率如圖9所示.

圖9 InAs的生長(zhǎng)速率曲線圖

4 結(jié)束語

本文通過在 GaA s(001)襯底上多次生長(zhǎng)GaA s與InGaAs,得到了間接測(cè)定 InAs生長(zhǎng)速率的方法以及在不同In源溫度條件下的InA s生長(zhǎng)速率.這為在生長(zhǎng)InGaA s時(shí),確定InGaAs中In與 Ga的組分提供了一個(gè)間接的方法,這種間接測(cè)量方法可獲得較準(zhǔn)確的InA s生長(zhǎng)速率.

[1]周勛,楊再榮,羅子江,等.RHEED實(shí)時(shí)監(jiān)控的MBE生長(zhǎng) GaAs晶體襯底溫度校準(zhǔn)及表面相變的研究[J].物理學(xué)報(bào),2011,60(1):590-594.

[2]Ramachandran T R,Heitz R,Chen P.Mass transfer in Stranski-Krastanow grow th of InA s on GaA s[J].App l.Phys.Lett.,1997,70(5):640.

[3]Snyder C W,Orr B G,Kessler D,et al.Effect of strain on surface mo rphology in highly strained In-GaAs[J].Phys.Rev.Lett.,1991,66:3032-3035.[4]Patella F,A rcip rete F,Placidi E.Structural study of the InAs quantum-dot nucleation on GaAs(001)[J].App l.Phys.Lett.,2002,81:12.

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[責(zé)任編輯:任德香]

Measuring the growth rate of InAs on GaAs(001)substrate

GUO Xiang1,2,LUO Zi-jiang1,3,ZHANGBi-chan1,2,SHANG Lin-tao1,2,ZHOU Xun1,4,DENG Chao-yong1,2,D ING Zhao1,2
(1.College of Science,Guizhou University,Guiyang 550025,China;2.Key Labo rato ry of M icro-Nano-Electronics of Guizhou Province,Guiyang 550025,China;3.Department of Educational and Management,Guizhou Finance College,Guiyang 550004,China;4.Department of Physics and Electronics,Guizhou Normal University,Guiyang 550001,China)

A n indirect method of measuring the grow th rate of InA s w as repo rted.In this experiment,w ith different Ga source temperatures,fixed In source temperature and fixed Ga source temperature,different In source temperatures,GaA s and InGaA swere grow n on GaA s(001)substrate.The grow th rates of GaA s and InGaA sweremeasured by RHEED oscillation.That the grow th rate of In-GaA swas the sum of that of GaAs and InA swas verified,and the curve of InA s grow th rate v.s.In source temperature between 845℃and 880℃was obtained.

MBE;RHEED;GaA s(001)substrate;intensity oscillation;InA s grow th rate

O484.1

A

1005-4642(2011)01-0011-05

2010-09-07;修改日期:2010-11-08

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.60886001);貴州省委組織部高層人才科研特助項(xiàng)目(No.TZJF-2008-31);貴州省科技廳基金項(xiàng)目(黔科合J字[2007]2176號(hào));貴州省優(yōu)秀科技教育人才省長(zhǎng)專項(xiàng)基金項(xiàng)目(黔省專合字(2009)114號(hào));教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃(No.NCET-08-0651);貴州省優(yōu)秀青年科技人才培養(yǎng)計(jì)劃(No.[2009]-15)

郭 祥(1987-),男,湖北仙桃人,貴州大學(xué)理學(xué)院碩士研究生,研究方向?yàn)榘雽?dǎo)體物理與半導(dǎo)體器件物理.

丁 召(1964-),男,貴州都勻人,貴州大學(xué)理學(xué)院教授,博士,研究方向?yàn)楸砻嫖锢?