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        毛細(xì)管氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑

        2011-09-24 00:09:44盧志琴劉海珍文明
        化學(xué)工程師 2011年2期
        關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸甲酯阻聚劑二甲基

        盧志琴,劉海珍,文明

        (張家港出入境檢驗檢疫局,江蘇 張家港 215600)

        分析測試

        毛細(xì)管氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑

        盧志琴,劉海珍,文明

        (張家港出入境檢驗檢疫局,江蘇 張家港 215600)

        本文采用毛細(xì)管氣相色譜法測定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑——2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確。實驗選擇了最佳汽化溫度、柱溫和載氣流速。外標(biāo)法定量,回收率可達(dá)99%~102%,變異系數(shù)為0.6%。

        甲基丙烯酸甲酯;氣相色譜;2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚

        Abstract:The polymerization inhibitor in methyl methacrylate,2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gas chromatography.Themethod is simple and accurate.The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected.The recovery is 99%~102%rationed by external standard method.The coefficientof variation is 0.6%.

        Key words:methylmethacrylate;gas chromatography;2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol

        甲基丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,常用作有機(jī)玻璃單體,也用于制造其它樹脂、塑料、涂料、潤滑劑等。隨著其在國內(nèi)應(yīng)用越來越廣泛,其進(jìn)出口貿(mào)易量也急劇增加。阻聚劑含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品質(zhì)的一個重要指標(biāo),含量過少會引起聚合,過多會影響客戶的生產(chǎn)工藝。目前,國內(nèi)有關(guān)工業(yè)丙烯酸與丙烯酸酯類中的阻聚劑標(biāo)準(zhǔn),是針對甲氧基苯酚來制定的,利用甲氧基苯酚來與亞硝酸反應(yīng)生成黃色沉淀的性質(zhì),采用紫外分光光度計檢測[1]。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,與亞硝酸反應(yīng)不產(chǎn)生黃色沉淀,不適用于這個標(biāo)準(zhǔn)。而港口外貿(mào)經(jīng)常是檢驗合格后卸貨,巨額的滯港費(fèi)用為檢驗機(jī)構(gòu)的檢測速度提出了很高的要求。

        本文采用氣相色譜氫火焰分光光度(FID)法分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚劑,操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高,檢測周期短,只需1h即可完成檢測。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(A.R.質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于98%);無水甲醇(A.R.質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%,水分小于0.05%)。

        Agilent6890氣相色譜儀(附自動進(jìn)樣器,F(xiàn)ID檢測器,HPChemstation化學(xué)工作站,美國Agilent公司);移液器(德國BRAND公司);分度值為0.0001g XS204電子天平(梅特勒公司)。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 色譜條件[2]

        色譜柱:AgilentHP-5(30m×0.32mm×0.25μm);載氣為N2,恒流,載氣流速1.0mL·min-1,分流比30∶1。進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃。H2:30.0mL·min-1;空氣:400.0mL·min-1;進(jìn)樣量:1μL。升溫程序:初始溫度70℃,保持5min,升溫速率 20℃·min-1,最終溫度 200℃,保持 8min,平衡時間1min。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將一清潔、干燥的100mL具塞容量瓶稱重(±0.01g),向其中加入50mL無水甲醇,稱重;再加入0.4mL 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,蓋上瓶塞,稱重。后兩次重量差為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的重量M。用無水甲醇定容至刻度,塞住瓶塞,再稱重。按公式(1)計算2,4-二甲基 -6-叔丁基苯酚濃度(約 5000mg·kg-1),此溶液為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

        式中 E:2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量,mg·kg-1;P:2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚純度,%;M:2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的重量,g;W:容量瓶中全部物質(zhì)的凈重,g。

        取標(biāo)準(zhǔn)儲備液用無水甲醇配制成以下標(biāo)準(zhǔn)系列:2.5,5.0,7.5,10.0,12.5,15.0,20.0,25.0mg·kg-1。按1.2.1規(guī)定的色譜條件,測得標(biāo)準(zhǔn)系列的峰面積。以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線?;貧w方程為:Y=0.377915X+0.00897222,相關(guān)系數(shù):r=0.99984。

        圖1 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚校準(zhǔn)曲線圖Fig.1 Calibration curve of 2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol

        1.2.3 樣品分析 按1.2.1規(guī)定的色譜條件,用微量注射器或自動進(jìn)樣器準(zhǔn)確抽取與標(biāo)準(zhǔn)系列(1.2.2)體積相同的試樣注入色譜柱,根據(jù)試樣中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚色譜峰面積,從繪制好的校準(zhǔn)曲線上求得2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量(mg·kg-1)。

        1.2.4 結(jié)果計算 按公式(2)計算試樣中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量。

        式中 X:阻聚劑含量,mg·kg-1;c:校準(zhǔn)曲線上求得的 2,4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚含量,mg·kg-1;ρ甲醇:無水甲醇密度;ρ1:甲基丙烯酸甲酯密度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液溶劑的選擇

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶劑既要對2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚無干擾,還要對該目標(biāo)化合物有極好的溶解度,且溶劑中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的保留時間需與甲基丙烯酸甲酯中的一致。根據(jù)2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚在低級醇中有較好的溶解性,選取無水甲醇為溶劑。

        圖2 甲醇中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚典型色譜圖Fig.2 Typical chromatogram of 2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol inmethanol

        圖3 甲基丙烯酸甲酯中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚典型色譜圖Fig.3 Typical chromatogram of 2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol inmethylmethacrylate

        由圖2、3可知,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚在溶劑無水甲醇和甲基丙烯酸甲酯中的保留時間一致,均為11.64min左右,且甲醇與,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚分離效果較好。

        2.2 色譜柱和柱溫的選擇

        本文對 FFAP、HP-INNOWAX、HP-5 3種毛細(xì)管柱進(jìn)行了選擇。實驗表明,高沸點(沸點249℃)、強(qiáng)極性的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚在使用FFAP、HP-INNOWAX分析時,峰型矮胖,保留時間太長,致使檢測周期延長。隨著柱溫升高,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚在HP-5柱中保留時間減小,色譜峰增高,半峰寬變窄,故選擇了HP-5柱分析樣品。由于甲醇和甲基丙烯酸甲酯與2,4-二甲基-6-

        叔丁基苯酚的沸點差異較大,若柱溫選擇恒溫,溫度過低峰形較差,溫度過高分離效果差。最終本文選定程序升溫,在本文條件下,2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚保留時間短,色譜峰形對稱,與甲醇、甲基丙烯酸甲酯和雜質(zhì)的分離效果都很好。

        2.3 回收率的測定

        在已知本底值的甲基丙烯酸甲酯樣品中,分別加入3種不同濃度的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,測得回收率為99%~102%。結(jié)果見表1。

        表1 回收率檢測結(jié)果Tab.1 Results for recorvery

        2.4 精密度試驗

        本文對兩種不同濃度的甲基丙烯酸甲酯樣品分別測定6次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.31%~0.55%,方法重復(fù)性好。結(jié)果見表2。

        表2 精密度測定結(jié)果Tab.2 Results for precision

        3 結(jié)論

        運(yùn)用毛細(xì)管柱氣相色譜FID方法測定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的含量,所建立的方法簡便快速,一個小時即可完成檢測,準(zhǔn)確度和精密度高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.6%,回收率為99%~102%,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,為甲基丙烯酸甲酯中阻聚劑的快速檢測提供了一種切實可行的有效方法,完全可以滿足化工品外貿(mào)快進(jìn)快出的要求。

        [1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[S].GB/T 17530.5-1998.

        [2]徐國旺.現(xiàn)代實用氣相色譜法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.139-1 67.

        Analysis of polymerization inhibitor in methylmethacrylate by capillary gas chromatography

        LU Zhi-qin,LIU Hai-zhen,ZHAWen-ming(Zhangjiagang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Zhangjiagang 215600,China)

        O657.8

        A

        1002-1124(2011)02-0028-03

        2010-12-03

        盧志琴(1979-),女,工程師,大學(xué)本科,主要從事液態(tài)化工品,化工原料的檢測。

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