倪 月,崔新景

(大化集團 大連化工股份有限公司,遼寧 大連 116308)

快速測定石灰乳中氫氧化鈣的方法

倪 月,崔新景

(大化集團 大連化工股份有限公司,遼寧 大連 116308)

提出采用蔗糖為反應介質(zhì),以酚酞為指示劑,用鹽酸滴定,快速測定石灰乳中氫氧化鈣含量的方法,誤差小于2 tt,該方法具有操作簡單、分析速度快等特點。

氫氧化鈣;快速滴定;蔗糖

1 概 述

在聯(lián)堿法純堿生產(chǎn)中,原鹽中雜質(zhì)的含量對后續(xù)生產(chǎn)和產(chǎn)品的質(zhì)量影響很大。我公司松木島新建聯(lián)堿系統(tǒng)采用石灰——純堿法精制的二次鹽水洗滌原鹽,降低原鹽雜質(zhì)含量,達到提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。原老廠采用氨堿法生產(chǎn)工藝,用于精制鹽水的石灰乳是由本廠生產(chǎn)的生石灰化水消解而成,所需灰乳量大,而生石灰化水消解并不完全。原來的灰乳分析方法是以酚酞為指示劑,直接用鹽酸滴定,根據(jù)溶液三次變白為終點計算ACaO含量,但這只是一個近似值,會造成灰乳加入量大于實際需用量;如果要準確結(jié)果需繼續(xù)滴定溶液至不再變紅為計算TCaO終點(此過程需4 h)。

松木島新建聯(lián)堿系統(tǒng)的二次鹽水,只用以洗滌原鹽,降低原鹽雜質(zhì)含量,精制鹽水用量少。其中所用純堿為本廠自產(chǎn)產(chǎn)品,石灰則采用外購工業(yè)氫氧化鈣粉末,然后溶解并調(diào)制成80～100 tt的石灰乳溶液。如果系統(tǒng)中石灰乳加入量多,鹽水中鈣含量加大,需要大量的純堿除鈣,產(chǎn)生的二次鹽泥多,后續(xù)處理比較麻煩;反之除鎂效果差。原來的分析方法準確性差,耗時長,已不適用。因此如何及時、準確分析出石灰乳中氫氧化鈣含量對生產(chǎn)具有重要意義。

新廠采用蔗糖法分析石灰乳中氫氧化鈣的含量,經(jīng)過反復試驗,證明本法具有操作簡單、分析速度快、結(jié)果重現(xiàn)性好、準確度高等特點,適合新廠的生產(chǎn)工藝特點,滿足了新廠的生產(chǎn)需要。

2 實驗部分

2.1 測定原理

氫氧化鈣在水中的溶解度很小,加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣,再以酚酞為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定,滴定至樣品溶液由粉紅色至無色。

2.2 試劑和溶液

1)鹽酸標準滴定溶液:1.000 mol/L;

2)酚酞指示劑:10 g/L乙醇溶液。

3)蔗糖溶液:300 g/L。

稱取300 g蔗糖,溶于1000 mL水中。加1滴酚酞指示液,用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液剛呈粉紅色。

2.3 分析步驟

用大孔移液管吸取1.0 mL混勻試樣于250 mL燒杯中,加入50 mL蔗糖溶液,振搖15 min后加入2～3滴酚酞指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至無色。

2.4 分析結(jié)果的計算

Ca(OH)2含量以滴度(tt)表示按下式計算:

Ca(OH)2含量以g/L表示按下式計算:

式中:V1——滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

V——試樣體積,ml;

M ——Ca(OH)2的摩爾質(zhì)量,g/mol(M=37.05)。

2.5 注意事項

1)樣品取回要及時分析,不能存放。

2)蔗糖溶液要用無二氧化碳的蒸餾水配制。

3 結(jié)果與討論

3.1 減少二氧化碳對樣品的影響

振搖時間以15 min為宜,攪拌時間過長,氫氧化鈣會與空氣中的二氧化碳進一步反應生成碳酸鈣。使用電磁攪拌器攪拌溶液,這樣溶液攪拌均勻,減少誤差。測定時,要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氫氧化鈣進一步與水中二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的酸標準溶液量偏低。

3.2 蔗糖的加入量

在溶液中加入蔗糖,可以提高氫氧化鈣的溶解度,提高分析的準確性。試驗表明,蔗糖的加入量以50 mL為宜,再多加對終點無明顯影響。

3.3 樣品取樣量

經(jīng)過反復多次試驗,以5 mL和1 mL相比較,如取5 mL石灰乳樣品滴定,終點重復性差;若取1 mL石灰乳樣品來滴定,重復性強。因為在5 mL移液管移取過程中,移液管掛壁較多且不均勻,用1 mL移液管移取試樣,可減小溶液在移取過程中因掛壁造成的誤差。

3.4 精密度試驗

每個石灰乳樣品平行測定5次,溶液中氫氧化鈣含量如表1。

表1中平行測定結(jié)果標準差小于0.4,變異系數(shù)小于0.3%,說明結(jié)果重現(xiàn)性較好,該方法具有較高的精密度。通過實驗證實本法適用于分析氫氧化鈣含量為60～140 tt的石灰乳溶液。

表1 精密度試驗 單位:tt

3.5 準確度試驗

使用該種方法測定的氫氧化鈣濃度與已知濃度溶液對照見表2。

表2 準確度試驗 單位:tt

從表2中可以看出,本法與已知濃度溶液比較結(jié)果差值≤2.0 tt,本方法對于生產(chǎn)中的石灰乳要求的控制分析有足夠的準確度。以此法為我廠中間產(chǎn)品控制分析,既準確又及時,滿足了生產(chǎn)要求。

[1]韓行治.聯(lián)合制堿工藝[M].沈陽:遼寧科學技術(shù)出版社,1989

[2]劉珍.化驗員讀本[M].北京:化學工業(yè)出版社,2007

TQ 177.2

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:1005-8370(2011)02-23-02

2011-02-10

倪 月(1978—),2001年畢業(yè)于大連大學化學與化學工程系,化工工藝專業(yè),本科、工程師?，F(xiàn)任大化集團大連化工股份公司質(zhì)管科檢驗技術(shù)員。