高玉娟 夏 飛 劉光清

（江蘇省水文水資源勘測(cè)局鹽城分局 鹽城 224000）

測(cè)定水中總磷消解方法的探討

高玉娟 夏 飛 劉光清

（江蘇省水文水資源勘測(cè)局鹽城分局 鹽城 224000）

通過(guò)闡述目前實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水中總磷兩種消解操作方法的比較，確保質(zhì)量要求的前提下，選擇更簡(jiǎn)便的操作方法，從而提高工作效率。

消解 小型密封管法 高壓蒸汽消毒器法 總磷

1 概論

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)持續(xù)高速發(fā)展，對(duì)水環(huán)境保護(hù)重視程度越來(lái)越高，水質(zhì)監(jiān)測(cè)范圍越來(lái)越廣，水質(zhì)監(jiān)測(cè)任務(wù)也越來(lái)越重，水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目越來(lái)越多。目前實(shí)驗(yàn)室對(duì)總磷的分析方法是鉬酸銨分光光度法，本文對(duì)小型密封管法和高壓蒸汽消毒器法兩種消解方法進(jìn)行比較，以確定更有效的操作方法。

2 實(shí)際操作比較

2.1 方法原理

分析方法都是鉬酸銨分光光度法原理。在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則生成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。

表1 兩種方法儀器比較

表2 兩種方法試劑配置用量比較

表3 實(shí)驗(yàn)室兩種方法測(cè)定過(guò)程比較

2.2 儀器及試劑

儀器比較見(jiàn)表1，試劑配置用量比較見(jiàn)表2。

2.3 分析步驟

兩種消解方法測(cè)定過(guò)程比較見(jiàn)表3。

通過(guò)試劑配置用量和分析過(guò)程中所加試劑量的比較,小型密封管法比高壓蒸汽消毒器法大大降低了試劑消耗，節(jié)約了成本。

2.4 質(zhì)量控制分析

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

小型密封管法標(biāo)準(zhǔn)曲線是在封閉條件下分析樣品，分析過(guò)程無(wú)干擾，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998；高壓蒸汽消毒器法標(biāo)準(zhǔn)曲線制作過(guò)程繁瑣，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)也為0.9998。

2.4.2 準(zhǔn)確度

以總磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控盲樣考核，兩法對(duì)總磷分析結(jié)果顯示，小型密封管法和高壓蒸汽消毒器法的標(biāo)準(zhǔn)偏差都為0.002,相對(duì)誤差都為0.3%。說(shuō)明兩種消解方法測(cè)定水中總磷準(zhǔn)確度都好，均滿足質(zhì)量要求。

3 評(píng)價(jià)分析

實(shí)驗(yàn)室工作量越來(lái)越多，傳統(tǒng)高壓蒸汽消毒器法樣品預(yù)處理繁瑣，準(zhǔn)備時(shí)間較長(zhǎng)，消解溫度（120℃）不易控制，高壓消解裝置操作存在安全隱患，檢測(cè)人員要密切注意壓力的變化，且每批分析樣品數(shù)量較少，消解后樣品冷卻很不方便,工作效率很難提高。小型密封管法具操作方便，水樣加熱消解期間還可以做其他分析項(xiàng)目，或者做下一批水樣消解前期工作，節(jié)省大量時(shí)間，具有明顯優(yōu)勢(shì)，此方法值得推廣