江蘇濱海縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 王成軍

江蘇亞邦藥業(yè)集團 張躍云

監(jiān)督檢驗質(zhì)量的控制因素分析

江蘇濱?？h產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 王成軍

江蘇亞邦藥業(yè)集團 張躍云

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所作為質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)，其檢驗結(jié)果是監(jiān)督執(zhí)法的客觀依據(jù)，在質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督工作中具有重要作用。其出具的報告應(yīng)具有科學(xué)性、準確性、公正性，其檢驗質(zhì)量的控制具有極其重要的意義。筆者結(jié)合多年的工作實踐，對人、機、料、法、環(huán)、檢幾個質(zhì)量控制因素提出一些看法，供同行們參考。

一、人的因素

質(zhì)量監(jiān)督檢驗人員的技術(shù)水平、對檢驗方法標準的理解能力、掌握操作規(guī)程的熟練程度和責(zé)任心等，都會影響到檢驗結(jié)果的準確度。因此，應(yīng)重視檢驗人員的職業(yè)道德教育，有計劃地實施基礎(chǔ)技能培訓(xùn)和專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，不斷提高檢驗人員的業(yè)務(wù)能力，這也是質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)自身生存和發(fā)展的客觀需要。

二、機（儀器設(shè)備）的因素

儀器設(shè)備與設(shè)施是監(jiān)督檢驗的物質(zhì)基礎(chǔ)，它包括玻璃器皿和容器、儀器設(shè)備、分析用計量器具。

1. 玻璃器皿和容器。根據(jù)被測樣品的性質(zhì)及被測組分的含量水平，從器皿材料的化學(xué)組成和表面吸附、滲透性等方面選用合適的器皿，為了保證分析結(jié)果的可靠性，還要注意玻璃儀器洗滌方面的差錯、玻璃容器加熱方面的差錯、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面的差錯。

2.分析用儀器設(shè)備。實驗室除了正確配備檢驗所需的全部儀器設(shè)備以外， 還要對所有的儀器設(shè)備進行正常的維護、檢定、校準及作標志等。

（1）建檔。建立完善的儀器設(shè)備檔案，把每臺儀器的原始資料和技術(shù)資料歸檔，這樣有利于儀器設(shè)備的充分利用并且便于管理、維護，也有利于更好地控制檢驗質(zhì)量。

（2）校準。凡對檢驗準確性和有效性有影響的測量和檢驗儀器設(shè)備，在投入使用前必須進行校準或檢定，到檢定周期的儀器設(shè)備需要進行再檢定，維修后的儀器設(shè)備也要進行校準、鑒定或檢測，以保證分析結(jié)果的準確性。

（3）使用和維護。為了保證檢驗數(shù)據(jù)的準確可靠，對每臺儀器應(yīng)進行日常維護，每臺儀器應(yīng)有維護計劃，并按計劃實施，另外，每臺儀器應(yīng)由專人負責(zé)、專人管理，并且嚴格按照操作規(guī)程進行操作，避免不正確的操作引起儀器的損壞以及數(shù)據(jù)的偏差或錯誤。

3. 分析用計量器具。應(yīng)挑選取得計量認證的單位生產(chǎn)的標準計量器具，或者是實驗人員本人在購入后要進行必要的校正。

三、料的因素

這里的料是指實驗用水、試劑和所采集的樣品。

1. 實驗用水。純水的制備一定要嚴格管理。一般的檢驗使用蒸餾水即可滿足要求，對有特殊要求的采用離子交換水，特別是對于痕量分析，水的要求則更高，應(yīng)使用符合要求的水。

2. 試劑的質(zhì)量?；瘜W(xué)試劑在檢驗過程中直接參與化學(xué)反應(yīng)，對檢驗結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。在購買化學(xué)試劑時必須購買規(guī)定級別或等級的試劑，即使是符合級別要求的化學(xué)試劑，在檢測時也要做空白實驗。標準溶液的配制與標準曲線的繪制應(yīng)由專人制備與標定，同時要進行復(fù)合實驗，定期校正，校正復(fù)查的周期夏季不能超過 2 個月，冬季不能超過 3 個月。標準曲線要定期繪制，剔除環(huán)境等引起的誤差。

3. 樣品抽取及樣品制備。樣品是檢驗室開展檢測工作的載體，通過對樣品的檢測可以對產(chǎn)品的質(zhì)量進行有效評定。因此，樣品的抽取和制備就顯得尤為重要。

（1）抽樣要按照隨機原則，從有代表性的各個部分取樣，取樣工具應(yīng)清潔，不得引入任何有害物質(zhì)；抽樣過程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，不發(fā)生變化，在進行檢測之前不得污染；抽樣數(shù)量要滿足檢驗要求。

（2）樣品制備要保證樣品均勻。 液體樣品在檢驗前要混勻，如檢測醬油、醋，除可溶性無鹽固形物項目外，需將樣品振搖混勻。而檢測可溶性無鹽固形物應(yīng)充分振搖后，用濾紙過濾；固體樣品要粉碎、混勻，如檢測大米、掛面的水分，各項目都需要粉碎后取樣。

五、法的因素

檢驗人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標準規(guī)定的檢測方法檢測，有時方法標準中會有多種方法，需要根據(jù)檢驗性質(zhì)、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法多為仲裁法，對結(jié)果有爭議的也可選用第一法。不同食品中某種成分含量不同時選用的方法也不同，如測定食品中的鈣含量。牛奶中鈣的質(zhì)量濃度大概是每100 g牛奶中含鈣100 mg，可用原子吸收分光光度計（火焰法）進行測量，而保健品鹿產(chǎn)品膠囊中鈣的質(zhì)量分數(shù)是20%左右，在不減少取樣量的前提下，用原子吸收分光光度計進行測量就會造成很大的誤差，因此這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進行測量。

六、環(huán)的因素

檢驗室的工作環(huán)境條件應(yīng)能確保測試結(jié)果的有效性和測量的準確性。 實驗室環(huán)境包括通風(fēng)、光線、照明、溫度、濕度等。檢驗室的各種輔助設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)能滿足測試需要及儀器設(shè)備使用、維護對環(huán)境的要求。在理化檢驗分析中，環(huán)境溫度對檢驗結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時，盡量在室溫20℃的條件下進行，比如標定標準滴定溶液時，要對滴定的體積進行溫度校正，消除溫度對體積的影響，只有在20℃時校正值為零。

七、檢的因素

1. 實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)質(zhì)量控制是控制誤差的一種手段，其目的是把分析誤差控制在允許限度內(nèi)，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，以保證分析結(jié)果的精密度和準確度。實驗室內(nèi)質(zhì)量控制是分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程?？梢酝ㄟ^繪制質(zhì)量控制圖、加標回收率、平行雙樣、空白實驗值、測定質(zhì)量控制樣品、定期考核等方法進行實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制。

2. 實驗室間的質(zhì)量比對。實驗室間質(zhì)量控制是在實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行的， 其目的是評價實驗室是否存在明顯的系統(tǒng)誤差，以提高實驗室間測定結(jié)果的可比性?？梢酝ㄟ^標準溶液的校正、實驗室間的比對實驗以及實驗室間考核來進行實驗室間的質(zhì)量控制。

3. 相關(guān)檢驗項目的互查。有些檢驗項目是相互關(guān)聯(lián)的，通過對相關(guān)項目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗結(jié)果是否準確。如醬油中的氨基酸態(tài)氮和全氮，氨基酸態(tài)氮測出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么檢驗結(jié)果肯定有問題，則必須復(fù)檢；桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯，如果能嗅到異味（消毒劑的氣味），那么游離氯一定會超出標準規(guī)定的要求（≤0.005 mg/L）；白酒中的總酯和乙酸乙酯，如果乙酸乙酯含量高，總酯的含量也會高。