馮秀云
山西省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院,山西太原 030001
奧亞膨脹計試驗是直接測定煙煤粘結(jié)性的一種重要的方法,它無須添加任何惰性物。它在區(qū)分中等以上粘結(jié)性煤,特別是強(qiáng)粘結(jié)性煤方面具有其他指標(biāo)無法比擬的優(yōu)點。它不僅能反映膠質(zhì)體的量還能反映膠質(zhì)體的質(zhì)。因此,它是研究煤質(zhì),指導(dǎo)煤炭開發(fā)、生產(chǎn)、加工利用等方面的重要方法。此測定方法可得出軟化點T1,始膨點T2,固化點T3,煤的最大收縮度a,最大膨脹度b。整個試驗規(guī)范性很強(qiáng),故測定結(jié)果受煤樣儲存時間、煤樣粒度、電爐溫度場、升溫速度、成型模的放置方向等諸多因素影響。
將試驗煤樣按規(guī)定的方法制成一定規(guī)格的煤筆放入膨脹管內(nèi),其上放置膨脹桿,然后將裝有煤筆的膨脹管放入專用電爐內(nèi),以3℃/min的升溫速度加熱。煤受熱達(dá)到一定溫度后開始熱解,首先析出一部分揮發(fā)分,接著開始軟化析出膠質(zhì)體,隨著膠質(zhì)的不斷析出,煤筆開始變形縮短,膨脹桿隨之下降——標(biāo)志煤的收縮過程。當(dāng)煤筆完全熔融呈塑性狀態(tài)充滿煤筆和膨脹管壁間的全部空隙時,膨脹桿不再下降,收縮過程結(jié)束。然后隨著溫度升高,塑性體開始膨脹并推動膨脹桿上升,當(dāng)溫度達(dá)到該煤固化點時,塑性體固化成半焦,膨脹桿停止運動。以膨脹桿上升的最大距離占煤筆原始長度的百分?jǐn)?shù)作為煤的膨脹度(b);以膨脹桿下降的最大距離占煤筆原始長度的百分?jǐn)?shù)作為最大收縮度(a)。如果膨脹曲線超過零點線后達(dá)到水平,則稱之為正膨脹;如果膨脹曲線在恢復(fù)到零點線前達(dá)到水平,則稱之為“負(fù)膨脹”。煤的性質(zhì)不同,其膨脹的大小、快慢也就不同。即膨脹桿運動的狀態(tài)和位置是煤性質(zhì)(塑性體的量、粒度、熱穩(wěn)定性、析出速度等)的函數(shù)。這就是膨脹計試驗?zāi)軌蛑苯臃从碂熋盒再|(zhì)(粘結(jié)性或結(jié)焦性)的基本原理。
現(xiàn)使用的是微機(jī)奧亞膨脹度測定儀。
2.1 控制器操作
1)接通電源,且按“啟動”鍵,(斷電恢復(fù)時不按)控制器進(jìn)入自檢狀態(tài),控制器顯示“……Tdy……”;有報警聲,按“消音”鍵消音。約30s后自檢結(jié)束,控制器顯示:試驗時間、要求溫度、實際爐溫和點亮預(yù)熱指示燈;2)初始要求溫度的確定:控制器自檢后轉(zhuǎn)入正常運行時,初始爐溫若小于40℃,則認(rèn)為是冷爐啟動,初始要求爐溫定為20℃,試驗時間定為0,經(jīng)過2min后,以10℃/min的速率升溫。若初始實際爐溫大于40℃,則認(rèn)為是暖爐啟動,初始爐溫將定為初始要求爐溫,并自動計算出相應(yīng)的試驗時間,當(dāng)要求溫度到達(dá)200℃以后,放慢以6℃/min的速度增加,直到要求的預(yù)熱溫度為止,進(jìn)入恒溫。
2.2 計算機(jī)操作
計算機(jī)共有5個顯示窗口(開始窗口,填寫試驗資料窗口,試驗報告窗口,監(jiān)控窗口和數(shù)據(jù)庫窗口)可進(jìn)行自由切換。
1)開啟計算機(jī),進(jìn)入奧亞程序,顯示開始窗口。點擊開始窗口中“歡迎進(jìn)入”鍵,進(jìn)入試驗資料窗口;
2)在試驗資料窗口中,填入相關(guān)內(nèi)容。下列幾項必須填入:
(1)填寫試驗編號或樣品編號;(2)點擊1種運行方式(共有煤筆長60mm,預(yù)熱溫度為300℃、350℃、380℃和煤筆長30mm,預(yù)熱溫度為300℃、350℃、380℃六種運行方式)。當(dāng)Vdaf%<20,預(yù)升溫度為380℃;Vdaf%20~26,預(yù)升溫度為350℃;Vdaf%>26,預(yù)升溫度為300℃;當(dāng)試樣的最大膨脹度超過300%時,改為半筆試驗,即將60mm長的煤筆切掉大小兩頭各15mm,留下中間的30mm進(jìn)行試驗;(3)如做新試驗,在試驗報告中點擊“清庫”鍵,將上次數(shù)據(jù)清除;(4)點擊試驗報告中“監(jiān)控”鍵,進(jìn)入監(jiān)控窗口。
3)在監(jiān)控窗口中
(1)顯示工作狀態(tài)和測試參數(shù);(2)監(jiān)控窗口將繪制整個加熱過程中的實際爐溫曲線和膨脹度曲線;(3)監(jiān)控窗口可進(jìn)行“消音”、“正式升溫度”、“計算結(jié)果”、“打印”、“保存”和窗口切換等操作;(4)必要時可點擊“數(shù)據(jù)庫”按鈕,查看數(shù)據(jù)記錄情況。還可進(jìn)行增加和刪除數(shù)據(jù)的操作。
4)當(dāng)達(dá)到預(yù)熱溫度,控制器進(jìn)入程序2,恒溫指示燈亮,報警,按“消音”鍵,提示可裝入膨脹管。膨脹管放入后,移動傳感器活動拉桿①、桿②,使其數(shù)值顯示在40.0~50.0間固定(目的使測定膨脹度的測定數(shù)值在傳感器有效測量范圍內(nèi)),經(jīng)過7分鐘后,點擊計算機(jī)監(jiān)控窗口上的“正式升溫”鍵,儀器轉(zhuǎn)入程序3,加熱指示燈亮,膨脹度將顯示相對值零。隨后要求溫度以3℃/min的速率增加;
5)操作人員認(rèn)為試驗可以結(jié)束,則點擊“計算結(jié)果”和“打印”“保存”,控制器自動停止加熱,計算測試結(jié)果,打印試驗報告;
6)在試驗進(jìn)行到要求溫度550℃時,控制器報警,自動關(guān)掉可控硅,加熱工作也宣告結(jié)束;
7)退出運行,點擊窗口切換中的“開始窗口”鍵,轉(zhuǎn)入開始窗口,點擊“退出運行”鍵退出運行,切斷電源。
3.1 錯誤的制樣,導(dǎo)致試驗煤樣的粒度組成不符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定
以往試驗使用的煤樣規(guī)定為粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,對其粒度組成沒有規(guī)定。但由于制樣設(shè)備和操作方法的不同,雖然都是0.2mm以下的煤樣,其粒度組成卻有很大差別,因而b值亦有差別。研究表明,對細(xì)粒煤樣來說,由于單位質(zhì)量的體積大,使得煤筆的壓縮度變小,因而測值降低,反之測值變高。因此在國家標(biāo)準(zhǔn)中,對煤樣粒度組成做了較嚴(yán)格的規(guī)定:<0.20mm,100%;<0.10mm,70%~85%;<0.06mm,55%~70%。
3.2 試樣的存放時間過長
煤樣在空氣中放置時,由于被氧化而使得它的粘結(jié)性受到不同程度的破壞,其中對膨脹度b的影響尤為顯著。試驗發(fā)現(xiàn),b值隨存放時間的延長而逐漸下降,煤種不同下降的幅度、快慢不同。變質(zhì)程度愈低、粘結(jié)性愈差的煤愈容易被氧化,存放3d后,b值已有顯著性差異。
3.3 爐子的溫度場不符合要求
爐子的溫度場是指膨脹管內(nèi)底部向上180mm一段的溫度分布。雖然,上下溫差越小越好。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定0mm~120mm一段溫差為±3℃,120mm~180mm一段溫差(與基準(zhǔn)點相比)為±5℃。由于測定過程中塑性體在膨脹管內(nèi)沿高度方向是不斷移動變化的,所以如果溫度場上下溫差過大對測定結(jié)果無疑是有影響的。如果上下溫差超過±8℃,將使b值顯著偏高或偏低。因此要定期對電爐的溫度場進(jìn)行檢查。
3.4 升溫速度的控制不能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)中的要求
各種煤的膨脹度b值皆隨升溫速度的增加而增加,但煤種不同影響的程度不同。一般來說升溫速度對變質(zhì)程度低、粘結(jié)性差的煤的膨脹度影響較大,而對變質(zhì)程度高、粘結(jié)性強(qiáng)的煤影響相對較小。升溫速度快使b值增加,反之降低,所以標(biāo)準(zhǔn)中對升溫速度做了嚴(yán)格規(guī)定,每分鐘3℃,5min內(nèi)升溫誤差不得超過±1℃,這是在規(guī)范性的煤炭試驗方法中,對溫度控制要求比較高的一例。經(jīng)驗證明,升溫速度控制的不好是試驗誤差的一個重要來源。
3.5 成型模尺寸變大,超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定尺寸,膨脹管和膨脹桿磨損導(dǎo)致它們之間的空隙變大
奧亞膨脹計試驗的規(guī)范性很強(qiáng),成型模、膨脹管、桿的尺寸是否符合標(biāo)準(zhǔn)直接影響測定結(jié)果。由于長時間使用磨損,成型模可能變大而超過標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定尺寸,用這樣的鋼模制備的煤筆,體積大且重,膨脹度b就會增加。同樣,膨脹管和膨脹桿也會由于長時間的使用磨損,二者間間隙可能超過允許誤差(±0.05mm),用這樣的膨脹管、桿進(jìn)行測定,膨脹度就會降低,收縮度就會增加。所以不僅要對新鋼模、膨脹管和桿進(jìn)行認(rèn)真檢查,而且在使用一定次數(shù)(一般100次)后也必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢查,不合格的必須及時更換。
3.6 成型模的放置方向
試驗表明,在制備煤筆時,成型模放置的方向?qū)y定結(jié)果有影響。一般來說,小頭朝上制備的煤筆的b值比小頭朝下制的低,原因是小頭朝上時煤筆的打擊密度比小頭朝下時小。考慮到小頭朝下煤筆打擊的比較密實,煤樣不易從底部外滲,煤筆的尺寸容易保證,所以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定小頭朝下制備煤筆。
3.7 打擊煤樣時,重錘未能自由落下,打擊力不符合要求
防止打擊桿被卡住的辦法主要是在制煤筆時,每打擊一次,用手指轉(zhuǎn)動且往上提一下打擊桿,只要每次轉(zhuǎn)動且提起來了,打擊桿就不會被卡住。
3.8 制備煤筆時每次加樣量過多,次數(shù)少
3.9 煤筆斷,缺等
總之,奧亞膨脹度測定屬物理性試驗,由于煤質(zhì)本身的復(fù)雜性和測定條件的復(fù)雜性,試驗規(guī)范性很強(qiáng),諸多試驗條件都會影響測定結(jié)果。所以,在試驗中應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)操作,消除儀器及人為因素的影響,提高奧亞膨脹度測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,確保提供可靠的數(shù)據(jù)。
[1]段云龍.煤炭試驗方法標(biāo)準(zhǔn)及其說明[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[2]李英華.煤質(zhì)分析應(yīng)用指南[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1991.