李 明 ，程 森 ，安 樂

1.遼寧營口沿海產(chǎn)業(yè)基地管委會環(huán)保局，遼寧營口 115003

2.遼寧省營口市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧營口 115003

原子吸收分光光度計自上個世紀70年代開始在我國開始普及，作為一種大型的分析儀器，其不僅結(jié)構(gòu)復(fù)雜，而且還涉及到復(fù)雜的原子化過程，在其中還涉及多學(xué)科的交叉，包含了各個學(xué)科的最新的技術(shù)，在測量法的選擇上，該光度計采用相對測量法原理，所以這就決定了這種類型儀器的性能，不是像普通的計量儀器那樣由單一的一個或是兩個因素決定，而是有多種因素共同作用的結(jié)果。在原子吸收分光光度計的類型劃分方面，我們將其分為成兩種，其一為新制造，其二為使用中，新制造的儀器必須按照檢定規(guī)程中的條目進行檢定，使用中和修理后的，要以精密度、基線穩(wěn)定性，和檢出限為主體的測試項目，進行嚴格的檢測，這些項目檢測只有完全合格后，儀器才能進行計量工作。近年來，隨著技術(shù)的進步，相應(yīng)類型的設(shè)備型號也隨之不斷增加，原子吸收分光光度計工作站日益多樣化，其運作方式也都有自身的特點，本文對檢定過程中遇到的問題進行了詳細的闡述，并給出了解決問題的方法。

1 邊緣能量檢定

在這個測試中應(yīng)注意以下幾個問題：

1）作為本次測試，檢查儀器的主要工作是檢測的邊緣波長的能量，所以要在指定的條件下進行測量。然而，在通常的儀器制造商有其最佳砷銫條件的測量建議，其建議中，光譜帶都比較大，測試用的儀器都已經(jīng)使用很長一段時間，其光學(xué)組件能量損失加大，在測量過程中，邊緣能量較小，但如果適當(dāng)增加光譜帶寬，在目標波長的邊緣儀器噪聲變可以符合要求，因此，可用生產(chǎn)廠家的建議的測量條件進行測量；

2）不超過1.5s的響應(yīng)時間的規(guī)定；

3）在測試過程中，進行長波邊緣檢定，銫燈的電流值不應(yīng)太大，主要原因主要有以下兩點，一是銫元素濺射率高，二是熔點比較低，如果通過燈的電流過大，空心陰極燈就會變熱，容易造成濺射導(dǎo)致燈的損壞。因此，在認證過程中，應(yīng)控制通過燈的電流不超過5mA。這一要求指的是直流電源，如果是方波脈沖供電，應(yīng)根據(jù)占空比來對燈電流進行選擇。

2 波長示值誤差與重復(fù)性的檢定

在日常工作中所使用的 儀器，在測試的過程中，我們應(yīng)注意以下兩點，一是光譜帶寬應(yīng)選定為0.3nm，因為譜峰值波長如果設(shè)定的太大，則波長不容易找到，這就會增大測量的誤差。第二，掃描方向的選擇，在日常的工作中，我們總結(jié)一般由短波向長波的方向進行掃描，因為測定的儀器的傳動機構(gòu)采用絲桿傳動，而絲桿傳動存在死區(qū)，這就會導(dǎo)致正向和反向掃描峰值讀數(shù)不一致，所以在測量過程中，需要對掃描方向進行規(guī)定。但當(dāng)前一些比較新的測量儀器，有些是自動設(shè)置波長，如日本島津AA6501F，剖面線可掃描讀出結(jié)果，日立Z- 8200，可以在工作站Lineprofile觀察到的特征線，按一下維護保養(yǎng)- Instrument test，可以該次測量所需的波長。對于SOLAAR M6型設(shè)備，只需進入Spectrometer Status，就可以方便的執(zhí)行這個測試。

3 基線穩(wěn)定性檢定

在這個測試中應(yīng)注意以下幾個問題：

1）選擇測量參數(shù)。在進行靜態(tài)基線測量時，光譜的帶寬應(yīng)選為0.3nm，響應(yīng)時間0.4s的，相應(yīng)的光尺規(guī)模放大10倍。光譜通帶選擇大的時候，通過的過就會越多，這樣就會造成一種錯覺，認為穩(wěn)定性比較好好，瞬態(tài)響應(yīng)時間過長的噪音，同樣也會造成虛假的穩(wěn)定，測試程序必須根據(jù)選定的測量參數(shù)，規(guī)則的要求根據(jù)測量條件的順序而定；

2）穩(wěn)定的基線點火器具，根據(jù)第一次測試不同的條件下，以優(yōu)化測銅。首先要進行光學(xué)的對準，對準操作分為下兩步：

（1）銅燈的能量調(diào)到最大；

（2）使用光衰減器調(diào)整燃燒器的高度和前后位置。

在這一過程中。要注意調(diào)節(jié)氣體的壓力和氣體的流動，以幫助達到最佳火焰，燃燒的火焰差，調(diào)整空氣壓力一般為0.2MPa，乙炔壓力為0.05MPa～0.07 MPa；

3）實驗室的通風(fēng)要良好，在工作中我們發(fā)現(xiàn)，如果儀器所處的環(huán)境通風(fēng)不暢就會導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，所以要安裝通風(fēng)設(shè)備，以滿足儀器對環(huán)境的要求；

4）點火后要對儀器進行有一定的預(yù)熱，然后開始檢定。通過測試我們發(fā)現(xiàn)，一些高玻璃霧化器，如WYX-9003A，點火爐燃燒后10min，然后才能放入離子水，如預(yù)熱時間沒有達到要求，會導(dǎo)致爐溫低，火焰易斷裂，這樣點火的基線就會不穩(wěn)定。

4 分辨率的檢定

分辨率測試必須在規(guī)定的條件下進行檢定才有實際的意義。規(guī)定必須0.2nm光譜帶寬。但在實際的工作中，我們還應(yīng)該注意以下幾個問題：

1）手動掃描的移動速度不可以太快，如果移動的速度太快，就會導(dǎo)致測量結(jié)果的不準確。對于那些自動掃描的設(shè)備，在選擇掃描速度的同時，還應(yīng)該考慮響應(yīng)時間，一般情況下，應(yīng)該選擇較小的掃描速度和更快的響應(yīng)時間；

2）分辨率的能譜要以Mn279.5nm作為基準，將其定位位于100%，以測量的峰值能量，不要選錯，以免造成測量誤差；

3）儀器的狹縫幾何數(shù)的寬度，通常以毫米為單位，或就是不給一個數(shù)值單位，因此，當(dāng)指令訪問儀器，該儀器檢測的指令對應(yīng)到每個齒輪光譜帶寬。

對于SOLAAR M6型設(shè)備，只要選到ServiceSoftware，就可以進行分辨率的測試。要掌握在光譜帶寬的測試，以0.2nm的關(guān)鍵，自動掃描設(shè)備，選擇一個較小的掃描速度和更快的響應(yīng)時間。這一指標的測試也是非常重要的。在工作中，我們遇到兩例連續(xù)的情況下，同類型的進口設(shè)備，生產(chǎn)廠家沒有進行此項安裝測試，我們在檢定錳線時，峰值功率高達70%。這表明，進口儀器的某些方面并不具有優(yōu)勢。

5 注意事項

石墨爐原子鎘的檢出限測量，精確的測試數(shù)量和測試的特點，應(yīng)注意以下兩個問題：

1）升溫程序。石墨爐的升溫程序由以下4個階段：干燥，灰化，原子化，除殘留四個階段，不同的儀器，往往具有不同的最佳測量條件，這需要用戶在工作中進行需要認真探索，以發(fā)現(xiàn)相關(guān)設(shè)備的最佳測量條件。進口設(shè)備，有時信號的靈敏度是非常低的，可以在原子化的時候，停氣；

2）石墨管，在測試之前最好把一個新的石墨管，在開始測試之前，應(yīng)該進行幾次空燒，使空白降到最少。

[1]JJG694-2008，原子吸收分光光度計檢定規(guī)程[S].