李紅英，賓杰，林武，魏冬冬，李陽華，曹俊

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

近年來，隨著油氣市場不斷擴(kuò)大，油氣運輸路線逐漸加長，必須通過提高輸送壓力和增加管徑來提高管線的運輸能力，高壓、大輸量和大管徑輸送是管線建設(shè)的主要發(fā)展趨勢，一般通過提高管線鋼的強(qiáng)度級別來實現(xiàn)[1-3]。世界上高強(qiáng)度微合金管線鋼的軋制普遍采用熱機(jī)械控制工藝(TMCP，Thermo-mechanical control process)，充分利用鋼鐵材料的相變特點來改善材料的性能，所生產(chǎn)的管線鋼產(chǎn)品基本能符合惡劣服役環(huán)境的性能要求[4-7]。隨著管線鋼強(qiáng)度級別的提高，大量研究工作圍繞優(yōu)化控軋控冷工藝展開，日本 JFE鋼鐵公司提出了超級TMCP技術(shù)，在現(xiàn)有控軋控冷的工序后，增加一道在線熱處理過程(HOP，Heattreatment on-line process)，充分發(fā)揮微合金鋼中彌散相的強(qiáng)化作用，從而提高材料的綜合力學(xué)性能[8-9]。疲勞斷裂是油氣管線服役過程中一種常見的失效形式，到目前為止，人們對管線鋼疲勞性能的研究大多集中在X70以下的低鋼級，而對高鋼級管線鋼的疲勞研究還相當(dāng)缺少，對管道結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)疲勞分析尚未開展[10-12]。為此，本文作者以一種采用控軋控冷工藝生產(chǎn)的高強(qiáng)度微合金管線鋼為研究對象，在原有的控軋控冷基礎(chǔ)上進(jìn)行回火熱處理，對不同狀態(tài)試樣進(jìn)行疲勞裂紋擴(kuò)展試驗及計算研究，評價不同回火工藝對微合金管線鋼微觀組織及疲勞行為的影響。

1 實驗材料與方法

實驗材料取自工廠生產(chǎn)的控軋控冷態(tài)鋼板，非再結(jié)晶區(qū)軋制后立即進(jìn)行加速冷卻，終冷溫度范圍為530～570 ℃，厚度約為22 mm，表1所示為檢測出的化學(xué)成分。在管式電阻爐中進(jìn)行熱處理，將鋼板重新加熱至控軋控冷的終冷溫度(540±10) ℃回火，回火時間分別為1，2，4和10 h，然后空冷至室溫。測試回火態(tài)與控軋控冷態(tài)試樣的拉伸力學(xué)性能，常規(guī)拉伸實驗在CSS-44100萬能電子拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣按GB/T 228—2002要求加工。

表1 實驗用鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Composition of tested steel %

疲勞裂紋擴(kuò)展實驗在MTS858 Mini BionixⅡ試驗機(jī)上進(jìn)行，室溫，大氣環(huán)境，加載波形為正弦波，頻率為10 Hz，最大載荷Pmax為10 kN，最小載荷Pmin為1 kN，力值比R(R=Pmin/Pmax)為0.1，最大載荷與最小載荷之差ΔP為9 kN。根據(jù)GB/T 6398—2000加工成的標(biāo)準(zhǔn)C(T)試樣如圖1所示。為了保證裂紋足夠尖銳和在隨后試驗中裂紋前緣的形狀不發(fā)生改變，試樣加工完成后，在常溫下預(yù)制長度為4 mm左右的疲勞裂紋。

根據(jù)GB/T 6398—2000，采用下式計算應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK。

圖1 測定疲勞裂紋擴(kuò)展速率的C(T)試樣Fig.1 C(T) specimen for fatigue crack propagation rate test

疲勞裂紋擴(kuò)展曲線一般可以分為近門檻區(qū)、中部穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)和快速擴(kuò)展區(qū)3個部分，其中近門檻區(qū)和中部擴(kuò)展區(qū)與含缺陷材料的啟裂和擴(kuò)展密切相關(guān)，可分別采用式(2)所示的 Zheng-Hirt公式[13]和式(3)所示的Paris公式[14]描述其擴(kuò)展行為。

式中：B，A和m為與材料性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。

根據(jù)對斷口特征、形貌和裂紋源特征的宏觀分析，確定進(jìn)行微觀分析的區(qū)域。用線切割方法切出長為30 mm、寬為10 mm的樣品，利用QUATA200型掃描電鏡觀察疲勞裂紋擴(kuò)展試樣斷口形貌，加速電壓為20 kV。利用TecnaiG220型透射電子顯微鏡對試樣的析出相、微觀形貌進(jìn)行觀察。在水磨砂紙和金相砂紙上將試樣磨成厚度為60～80 μm的薄片，采用雙噴法對其進(jìn)行化學(xué)減薄。雙噴液為體積比為1:19的高氯酸(HClO4)與無水酒精(CH3CH2OH)的混合溶液，雙噴時電流為50～75 mA，用液氮對雙噴液進(jìn)行冷卻。

2 實驗結(jié)果

2.1 常規(guī)力學(xué)性能測定

圖2所示為常規(guī)力學(xué)性能隨回火時間變化的關(guān)系曲線，其中橫坐標(biāo)0對應(yīng)不經(jīng)回火的控軋控冷態(tài)試樣。由圖 2(a)可知：材料的強(qiáng)度指標(biāo)(抗壓強(qiáng)度Rm和屈服強(qiáng)度Rp0.2)隨回火時間的延長而增加，回火2～4 h能在控制合適屈強(qiáng)比的同時提高材料的強(qiáng)度，回火10 h后屈強(qiáng)比明顯增加。由圖2(b)可知：斷后伸長率A30mm隨回火時間的延長基本保持不變，短時回火沖擊功(Ak)小幅度提高，但隨回火時間的延長有下降的趨勢。

2.2 疲勞裂紋擴(kuò)展速率測定

圖3所示為不同回火狀態(tài)試樣疲勞裂紋擴(kuò)展速率擬合結(jié)果，其中實線表示中部穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)按Paris公式擬合的結(jié)果，虛線表示近門檻區(qū)按Zheng-Hirt公式擬合的結(jié)果。

圖2 實驗鋼力學(xué)性能與回火時間的關(guān)系曲線Fig.2 Relationship between mechanical properties and tempering time of tested steel

圖3 控軋控冷態(tài)和回火態(tài)試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線Fig.3 Curves of fatigue crack propagation rate for rolled and tempered samples

3 分析與討論

3.1 疲勞裂紋擴(kuò)展速率分析

在疲勞裂紋萌生區(qū)，一般認(rèn)為存在疲勞裂紋擴(kuò)展門檻值ΔKth。實測門檻值是在門檻處所能測量到的平均裂紋擴(kuò)展速率，由于近門檻區(qū)裂紋擴(kuò)展的基本機(jī)制是裂紋前沿的非連續(xù)擴(kuò)展，因此，當(dāng)ΔK減小到裂紋經(jīng)107循環(huán)而不能擴(kuò)展0.l mm時，對應(yīng)的ΔK即定為ΔKth。本實驗根據(jù)Zheng-Hirt公式擬合實驗結(jié)果，大致判斷出ΔKth，即圖3中虛線段與橫坐標(biāo)的交點。表2所示為在不同的ΔK范圍擬合得到的m，lgA和ΔKth，由表2可見：控軋控冷態(tài)試樣的ΔKth為23.7 MPa·mm1/2，隨著回火時間的延長，ΔKth有增大的趨勢，回火 2～4 h達(dá)到 30 MPa·mm1/2左右。

在近門檻區(qū)即疲勞裂紋擴(kuò)展的第1階段，材料的滑移特征和顯微組織結(jié)構(gòu)、應(yīng)力水平及近頂端塑性區(qū)的尺寸對裂紋擴(kuò)展的微觀模式有強(qiáng)烈影響。中部擴(kuò)展區(qū)與近門檻區(qū)不同，材料的強(qiáng)度、塑性以及組織結(jié)構(gòu)對該階段的影響甚小，裂紋擴(kuò)展速率服從Paris公式，根據(jù)表2計算結(jié)果，可以得到控軋控冷態(tài)試樣的Paris公式為 da/dN=10-7.12·ΔK2.21，回火 1，2，4 和 10 h 試樣 的 Paris 公 式 分 別 為 ：da/dN=10-6.99·ΔK2.19，da/dN=10-7.32·ΔK2.3， da/dN=10-7.04·ΔK2.19和 da/dN=10-7.21·ΔK2.28。假設(shè)應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK為 40 MPa·mm1/2時，根據(jù)Paris公式可以計算不同回火時間試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展速率 da/dN，控軋控冷態(tài)試樣為 2.63×10-4mm/次，回火 1，2，4和 10 h試樣的擴(kuò)展量分別為3.30×10-4，2.32×10-4，2.94×10-4和 2.14×10-4mm/次。由此可見：回火對疲勞裂紋中部區(qū)的擴(kuò)展速率的影響不大。

圖 4所示為疲勞裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)(ΔK=40 MPa·mm1/2)的形貌。由圖4可以看出：試驗鋼的熱軋態(tài)及回火態(tài)都出現(xiàn)了一些疲勞輝紋，呈彎曲的條紋，在局部地區(qū)成組存在，并以大致平行的方向分布。在疲勞裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展初期，裂紋以條帶機(jī)制擴(kuò)展，每循環(huán)加載1次，裂紋向前擴(kuò)展Δa，并形成1個條帶，因此，條紋數(shù)量與加載循環(huán)次數(shù)相等。在疲勞裂紋擴(kuò)展的 Paris區(qū)，如果外加循環(huán)載荷保持恒定，條紋間距Δa與實驗測出的裂紋擴(kuò)展速率有對應(yīng)關(guān)系。測量圖4所示的疲勞擴(kuò)展條紋寬度，其大小與擬合計算得到的結(jié)果大致相符，驗證了條紋間距與擴(kuò)展速率的對應(yīng)關(guān)系。對比不同回火狀態(tài)試樣，經(jīng)1～4 h回火試樣條紋致密程度與控軋控冷態(tài)的相當(dāng)，間距都比較小，表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力，而經(jīng)10 h回火后，試樣疲勞條紋間距較寬，表明疲勞裂紋擴(kuò)展速率較高。

3.2 回火對微觀組織的影響

力學(xué)性能測定的結(jié)果表明：回火2～4 h能夠在不影響塑韌性的前提下提高強(qiáng)度。圖5所示為利用透射電鏡觀察到的不同回火試樣的微觀組織，其中形狀不規(guī)則、互相交錯分布的針狀片條結(jié)構(gòu)為針狀鐵素體，在片條內(nèi)部具有非常細(xì)微的亞結(jié)構(gòu)和高密度位錯。由圖 5(a)可以看出：在針狀鐵素體晶界處分布有島狀的馬氏體/奧氏體(M/A)組元。M/A島是伴隨著針狀鐵素體形成的富碳富合金元素組元，這些島狀結(jié)構(gòu)中碳化物沉淀析出量少，是富碳的殘余奧氏體。圖5(b)所示為回火4 h的微觀組織，未能觀察到具有M/A島特征的結(jié)構(gòu)，而是在晶界及晶內(nèi)分布有細(xì)小的析出相，在晶界斷斷續(xù)續(xù)分布有細(xì)長條狀的結(jié)構(gòu)。圖 5(c)所示為該結(jié)構(gòu)在更高放大倍數(shù)下的形貌，呈條狀或點狀分布。圖5(d)所示為回火10 h試樣的微觀組織，晶界存在一種薄膜組織結(jié)構(gòu)，即鐵素體晶界上存在一層幾十納米厚的薄膜，認(rèn)為這種薄膜組織為一種馬氏體薄膜相[15-17]。由以上的分析可知：回火處理過程中富碳的殘余奧氏體發(fā)生了轉(zhuǎn)變，圖 5(c)所示為轉(zhuǎn)變過程中的過渡狀態(tài)，M/A組元由島狀轉(zhuǎn)變?yōu)辄c狀及細(xì)條狀，回火10 h后完全轉(zhuǎn)化為薄膜馬氏體結(jié)構(gòu)。

表2 疲勞裂紋擴(kuò)展速率曲線擬合結(jié)果Table 2 Fitted parameters for curves in Fig.3

圖4 控軋控冷態(tài)和回火態(tài)試樣疲勞裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)(ΔK=40 MPa·mm1/2)的斷口形貌Fig.4 SEM images of fatigue crack propagation region for rolled and tempered samples

在控軋控冷過程中，微合金管線鋼中的合金元素在鐵素體中以第二相的形式沉淀析出，尤其是在終冷溫度附近，能夠從過飽和固溶體中析出極其細(xì)小的沉淀相。但在現(xiàn)有管線鋼的控軋控冷工藝中，軋制后的冷卻速度相對較高，微合金碳氮化物的析出強(qiáng)化作用未能充分發(fā)揮出來。微合金鋼的回火處理及隨后的冷卻過程中，晶內(nèi)及晶間的碳氮化物沉淀析出，M/A組元轉(zhuǎn)變?yōu)辄c狀或條狀，使得回火4 h后強(qiáng)化效果達(dá)到最大值?；鼗鹛幚碛兄诮M織均勻性的改善，也在一定程度上彌補(bǔ)了沉淀相及馬氏體薄膜對塑性的損害，最終使得材料的塑性指標(biāo)基本保持不變。

3.3 微觀組織對疲勞裂紋擴(kuò)展行為的影響

回火引起材料微觀組織結(jié)構(gòu)的改變，對材料的疲勞裂紋擴(kuò)展行為產(chǎn)生影響。在裂紋擴(kuò)展的近門檻區(qū)，裂紋頂端的塑性變形區(qū)只局限在幾個晶粒直徑范圍內(nèi)，可以把循環(huán)載荷引起的裂紋擴(kuò)展想象為在裂紋頂端近旁的滑移帶內(nèi)發(fā)生的局部急劇變形過程，把滑移帶擴(kuò)展進(jìn)入相鄰晶粒作為準(zhǔn)則來確定裂紋擴(kuò)展的門檻值。針狀鐵素體晶粒間分布有M/A組元，回火處理后出現(xiàn)薄膜馬氏體，這些特殊結(jié)構(gòu)都為高硬度相，成為裂紋擴(kuò)展的阻礙。

圖5 控軋控冷態(tài)和回火態(tài)試樣的微觀組織Fig.5 Microstructures of rolled and tempered samples

對于針狀鐵素體管線鋼，從奧氏體向鐵素體的相變以擴(kuò)散和切變的混合機(jī)制實現(xiàn)，針狀鐵素體受切變作用在基體內(nèi)形成高密度位錯和亞結(jié)構(gòu)。經(jīng)回火處理后，微合金鋼析出的碳氮化物尺寸較小，不容易對裂紋的擴(kuò)展產(chǎn)生直接的影響，但是，析出物可以通過Orowan機(jī)制阻礙和釘扎位錯運動，隨著裂紋的擴(kuò)展，位錯在運動過程中被基體中的細(xì)小析出物所釘扎，最終形成類似晶界的位錯墻。

晶間的M/A組元、馬氏體薄膜以及位錯墻都將成為裂紋擴(kuò)展的阻礙，根據(jù)Suresh[18]提出的裂紋路徑周期性偏離名義擴(kuò)展平面而提高疲勞裂紋擴(kuò)展表觀阻力的機(jī)制，裂紋擴(kuò)展路徑上的阻礙使得裂紋發(fā)生分叉和偏折。裂紋的偏折一方面能夠增加裂紋面的面積，使裂紋擴(kuò)展消耗更多的能量，降低疲勞裂紋的擴(kuò)展速率。更重要的是，裂紋路徑的偏折還能有效增加裂紋擴(kuò)展過程中的閉合現(xiàn)象，降低疲勞裂紋的有效擴(kuò)展驅(qū)動力，從而更有效地降低材料的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。當(dāng)M/A組元轉(zhuǎn)變?yōu)闂l狀分布或者馬氏體薄膜結(jié)構(gòu)時，裂紋的偏折及由此帶來的阻滯效應(yīng)會更加明顯，因此，回火能夠提高裂紋擴(kuò)展的門檻值。而中部擴(kuò)展區(qū)受這種裂紋擴(kuò)展的阻滯機(jī)制影響很小，因此，回火處理對穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)影響不大。

綜上可知：針狀鐵素體管線鋼細(xì)小的晶粒、高密度的位錯以及晶間的M/A組元，使其具有很高的強(qiáng)韌性。在經(jīng)回火處理后，微合金碳氮化物的沉淀析出，M/A組元由島狀轉(zhuǎn)變?yōu)辄c狀及條狀，當(dāng)回火時間延長時，進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體薄膜，使其強(qiáng)度進(jìn)一步提高，而塑性基本保持不變。條狀M/A組元和馬氏體薄膜通過阻礙變形和裂紋在材料中的擴(kuò)展，增加裂紋的偏折程度，降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率。到目前為止，控軋控冷工藝已廣泛應(yīng)用于低碳微合金管線鋼的生產(chǎn)，“低溫大壓下”是獲取較高細(xì)晶強(qiáng)化效果的主要條件，但通過該途徑提高管線鋼性能似乎已接近極限，且性能的提高都是以高成本為代價。在現(xiàn)有的控軋控冷終冷溫度范圍進(jìn)行一定時間的回火，能夠使最佳力學(xué)性能與抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能匹配，為進(jìn)一步改善管線鋼的組織性能提供了一條有效途徑。

4 結(jié)論

(1) 控軋控冷態(tài)微合金管線鋼經(jīng)2～4 h回火后，其疲勞裂紋擴(kuò)展的門檻值ΔKth增大，但回火對穩(wěn)態(tài)區(qū)的裂紋擴(kuò)展速率影響不大。

(2) 回火使得微合金中的碳氮化物沉淀析出，晶間M/A組元由島狀轉(zhuǎn)變?yōu)辄c狀及細(xì)條狀，回火時間延長時進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體薄膜結(jié)構(gòu)，阻礙變形和裂紋在材料中擴(kuò)展，增加裂紋的偏折程度，降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率。

(3) 在原有的控軋控冷基礎(chǔ)上進(jìn)行回火熱處理，通過 2～4 h的回火可以使微合金鋼獲得最佳性能匹配，提高管線鋼強(qiáng)韌性和抗疲勞裂紋擴(kuò)展能力。

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