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        應(yīng)用ASE-LC-ESI-MS法快速篩選腫節(jié)風(fēng)的化學(xué)成分

        2011-07-25 06:37:24羅永東林培玲吳水生梁一池
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期
        關(guān)鍵詞:腫節(jié)風(fēng)草珊瑚溶劑萃取

        羅永東,林培玲,吳水生,梁一池

        (福建中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,福建 福州 350108)

        腫節(jié)風(fēng)(Sarcandrae herba)為金粟蘭科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全草,性苦、辛、平,歸心、肝經(jīng),具有清熱涼血、活血消斑、袪風(fēng)通絡(luò)的功效,可用于血熱發(fā)斑發(fā)疹,風(fēng)濕痹痛,跌打損傷[1]?,F(xiàn)代藥理研究表明,腫節(jié)風(fēng)具有抗腫瘤、廣譜抗菌、提高免疫、抗疲勞、延長(zhǎng)壽命、抗寒、治療胃潰瘍、鎮(zhèn)痛和促進(jìn)骨折愈合等藥理作用[2],臨床應(yīng)用廣泛。腫節(jié)風(fēng)藥材含有多種化學(xué)成分,主要類型有有機(jī)酸、揮發(fā)油、倍半萜、黃酮苷及香豆素類化合物等[3],但其功效成分并不明確。綜合運(yùn)用相似度評(píng)價(jià)、系統(tǒng)聚類和主成分分析等模式識(shí)別技術(shù)對(duì)腫節(jié)風(fēng)藥材進(jìn)行HPLC指紋圖譜研究[4],提供了一種全面、準(zhǔn)確和快速的質(zhì)量評(píng)價(jià)模式,但液相色譜法在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照的條件下難以對(duì)色譜峰提供準(zhǔn)確的信息,其共有峰的選擇,有一定的隨意性,不一定能反映藥材的內(nèi)在質(zhì)量。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通過(guò)對(duì)各組分峰紫外吸收光譜和質(zhì)譜中的準(zhǔn)分子離子峰及碎片離子分析,能快速鑒定化學(xué)成分,對(duì)全面了解藥材中各化學(xué)成分的存在情況具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。因此,為更為合理地進(jìn)行腫節(jié)風(fēng)藥材的指紋圖譜研究,以及后續(xù)的腫節(jié)風(fēng)譜效關(guān)系研究,本文建立了一種快速的ASE-LC-PADESI-MS分析方法定性分析腫節(jié)風(fēng)藥材的化學(xué)成分。

        1 儀器與試劑

        Waters Quattro Micro液質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó),Waters公司),配有ESI(電噴霧電離)離子源,Masslynx 4.02工作站;one PSE快速壓力溶劑萃取儀(美國(guó),Applied Separations,Inc);Milli-Q純水機(jī)(美國(guó),Millipore 公 司 ),SartoriusBP211D型十萬(wàn)分之一電子天平(北京賽多利斯天平有限公司);甲醇、乙腈均為色譜純(德國(guó),MERCK公司)。

        反丁烯二酸對(duì)照品(fumaric acid,分子式:C4H4O4分子量:116.07;批號(hào):1541-20001),購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;異嗪皮啶對(duì)照品(isofraxidin,分子式:C11H10O5分子量:222.19;批號(hào):071011)和迷迭香酸對(duì)照品(rosmarinic acid,分子式:C18H16O8,分子量:360.33;批號(hào):100209)均購(gòu)自上海宏達(dá)商貿(mào)有限公司;4-羥基-3-甲氧基苯甲酸(vanillic acid,分子式:C8H8O4分子量:168.19)、4-羥基-3,5-二甲氧基苯甲酸(syringic acid,分子式:C9H10O5,分子量:198.18)、3,4-二羥基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzonic acid,分子式:C7H6O4分子量:154.12)、綠原酸(Chlorogenic acid,分子式:C16H18O9分子量:354.3087)、咖啡酸(Cafferic acid,分子式:C9H7O4,分子量:179.15)和依斯坦布林 A(istanbulin A,分子式:C15H20O4,分子量:264.32)為江西中醫(yī)學(xué)院羅永明教授友情贈(zèng)予,純度經(jīng)HPLC(面積歸一法)檢測(cè)大于98.0%。腫節(jié)風(fēng)藥材于2011年3月份采于福建三明吉口采育場(chǎng),經(jīng)梁一池教授鑒定為金粟蘭科植物草珊瑚Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai的干燥全草。

        2 方法

        2.1 PSE萃取方法制備樣品

        腫節(jié)風(fēng)藥材適當(dāng)粉碎,取粗粉4.0g(不小于20目),置于one PSE快速壓力溶劑萃取儀萃取釜中,萃取釜底部提前加入過(guò)濾膜,將萃取釜放在萃取釜固定裝置上,關(guān)閉萃取釜門。選擇30%乙醇作為提取溶劑,設(shè)定PSE萃取方法參數(shù)(預(yù)熱平衡時(shí)間5min,靜態(tài)萃取溫度100℃,壓力56bar,靜態(tài)萃取時(shí)間10min,沖洗體積60%萃取釜體積,提取次數(shù)1次,載氣吹脫時(shí)間100s)。啟動(dòng)one PSE快速壓力溶劑萃取儀,提取完成后自動(dòng)停止。所得萃取液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加30%乙醇定容,即得供試品。進(jìn)樣前過(guò)0.22μm濾膜。

        2.2 色譜條件

        Waters XTerra MS C18色譜柱(2.1mm×150mm,5μm),柱溫40℃,流速0.3mL/min,流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脫程序:A:0~25min,15%;25~30min,15%~45%;30~50min,45%;50~55min,45%~100%;55~69min,100%。進(jìn)樣量5μL,全波長(zhǎng)掃描。

        2.3 質(zhì)譜條件

        離子化方式:電噴霧離子化(ESI)。正離子模式:毛細(xì)管電壓,2.97kV;錐孔電壓70.00V。負(fù)離子模式:毛細(xì)管電壓,2.50kV;錐孔電壓50.00V。其它二級(jí)錐孔電壓3.00V,六級(jí)桿透鏡電壓0.3V,離子源溫度120℃,脫溶劑氣溫度200℃,錐孔氣的流量50L/Hr,脫溶劑氣流量350L/Hr,選擇質(zhì)核比范圍(Mass range):100~1500m/z。數(shù)據(jù)由Masslynx 4.00(Waters公司)獲得和處理。

        3 結(jié)果和討論

        圖1為樣品正負(fù)離子模式下全掃描圖。提取離子流(EIC):[M+H]+,[M+Na]+,[2M+Na]+,[M-H]-,[M+HCOO]-,[2M-H]-等特征準(zhǔn)分子離子峰,同時(shí)根據(jù)化合物液相色譜行為,推斷出22種化合物的分子量。并通過(guò)與對(duì)照品的質(zhì)譜行為對(duì)照和相關(guān)文獻(xiàn)分析[5-7],鑒定了腫節(jié)風(fēng)藥材9個(gè)主要化學(xué)成分,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 腫節(jié)風(fēng)藥材各色譜峰分析

        圖1 樣品的總離子流(TIC)

        PSE(Pressurized solvent EXtraction)提取方法為快速溶劑萃取ASE(Accelerated Solvent Extraction)的一種??焖偃軇┹腿。ˋSE,Accelerated Solvent Extraction)是一種在較高的溫度(50℃~150℃)和壓力(60~130bar)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法,具有萃取時(shí)間短、溶劑用量少、提取率高、溶劑回收率高、所得產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)點(diǎn),在它推出的很短時(shí)間內(nèi)就被美國(guó)國(guó)家環(huán)保局批準(zhǔn)為EPA3545號(hào)標(biāo)準(zhǔn)方法[8]。因one PSE快速壓力溶劑萃取儀自身帶有壓力過(guò)濾功能,本實(shí)驗(yàn)所制得樣品非常干凈,無(wú)常用的超聲萃取方法所得萃取物放置一段時(shí)間后產(chǎn)生的沉淀物,對(duì)色譜柱影響小。同時(shí),機(jī)器操作所帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差小,重現(xiàn)性好。

        本文建立了一種快速溶劑萃取結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)腫節(jié)風(fēng)藥材化學(xué)成分進(jìn)行快速分析的方法。通過(guò)對(duì)照品和相關(guān)文獻(xiàn)分析,準(zhǔn)確地鑒定了腫節(jié)風(fēng)藥材所含的9種化學(xué)成分,為腫節(jié)風(fēng)藥材的化學(xué)成分的快速篩選提供了一種方法。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:208-209.

        [2]張園,呂圭源,俞靜靜.腫節(jié)風(fēng)研究進(jìn)展[J].青島醫(yī)藥衛(wèi)生,2006,38(5):360-362.

        [3]付菊琴,曲瑋,梁敬鈺.草珊瑚屬植物的研究進(jìn)展[J].海峽藥學(xué),2011,23(1):1-6.

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        [6]朱麗萍,李媛,楊敬芝,等.草珊瑚的化學(xué)成分研究[J].中國(guó)中藥雜志,2009,33(2):155-157.

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