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        芩黃顆粒的薄層色譜鑒別研究

        2011-07-25 06:37:24羅千古
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期
        關鍵詞:蒸干生地薄層

        羅千古,陶 莉

        (中山大學附屬第五醫(yī)院,廣東 珠海 519000)

        芩黃顆粒是由生地、黃芪、當歸、紫河車等藥材制成的一種復方制劑,具有清熱解毒、補氣養(yǎng)陰、益精血的功效,能提高機體免疫功能[1]。本方為復方制劑,成分復雜,采用薄層色譜法對方中生地、黃芪、當歸進行定性鑒別[2],方法簡單、可靠、重現性好。

        1 儀器與試藥

        芩黃顆粒6g/袋(由本實驗室自制,原材料為購自江陰天江藥業(yè)有限公司的中藥免煎配方顆粒),對照藥材生地、黃芪、當歸均購自江陰天江藥業(yè)有限公司,經鑒定,二者均符合中國藥典2005年版一部的規(guī)定。硅膠G(青島海洋化工廠),超純水,甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純。

        2 方法和結果

        2.1 生地的鑒別

        取樣品10g,加甲醇50mL回流提取1h,濾過,蒸干,殘渣加甲醇1mL溶解,作為供試品溶液;按同樣方法制備不加生地藥材的陰性對照品溶液,另取生地對照藥材2g,加甲醇30mL,回流提取1h,濾過,蒸干,殘渣加甲醇1mL溶解,作為生地對照藥材溶液,分別吸取供試品30μL,生地對照藥材溶液及不加生地藥材的陰性對照品25μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(70:30:5)為展開劑,展開,取出晾干,噴以茴香醛試液,在105℃烘至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色斑點,而陰性無該斑點。見圖1。

        圖1 生地鑒別薄層色譜

        2.2 黃芪的鑒別

        取本品10g,加水飽和的正丁醇60mL,加熱回流1.5h,過濾,濾液用氨試液洗滌2次,30mL/次,再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次,30mL/次。蒸干正丁醇液,加甲醇少量溶解作為供試品溶液。按同樣方法制備不加黃芪的陰性對照品;另取黃芪對照藥材3g,加水飽和的正丁醇60mL,加熱回流1.5h,過濾,濾液用氨試液洗滌2次,30mL/次,再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次,30mL/次,合并正丁醇液,水浴蒸干,殘渣加甲醇1mL溶解,作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液,不加黃芪的陰性對照品溶液,黃芪對照藥材溶液各50μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的10℃下放置過夜的下層溶液為展開劑,展開,取出晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點清晰。結果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色熒光斑點,而陰性對照無此斑點,見圖2。

        圖2 黃芪鑒別薄層色譜

        2.3 當歸的鑒定

        取本品10g,加乙醇30mL,浸泡過液,水浴回流10min,過濾,濾液水浴蒸干,殘渣加乙醇1mL溶解,作為供試品溶液。按同樣方法制備不加當歸的陰性對照品溶液;另取當歸對照藥材2g,加乙醇30mL,浸泡過液,水浴回流10min,過濾,濾液水浴蒸干,殘渣加乙醇1mL溶解,作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液,不加當歸的陰性對照品溶液,當歸對照藥材溶液各25μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出晾干,紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色熒光斑點,而陰性對照無此斑點,見圖3。

        圖3 當歸鑒別薄層色譜

        3 討論

        本文采用薄層色譜法對處方中主要藥味進行定性鑒別,對照品為制劑所用的藥材,專屬性強,操作簡單,重現性好,可作為芩黃顆粒質量標準中的定性方法。

        [1]雷載權,張廷模.中華臨床中藥學[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1988:472-476,1687-1691,1607-1615.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄31.

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