亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        湘玉竹HPLC指紋圖譜研究

        2011-07-09 13:00:28鐘曉紅
        湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011年13期
        關(guān)鍵詞:玉竹乙腈指紋

        劉 婷,鐘曉紅,周 舟

        (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝園林學(xué)院,湖南 長沙 410128)

        玉竹(Polygonatum odoratum(Mill.)Druce),別名鈴鐺菜、尾參、地管子、甜草根,是百合科黃精屬多年生草本植物,藥材為干燥的根莖。玉竹為湖南省道地藥材,其中豬屎尾參應(yīng)用最廣,商品藥材稱為湘玉竹。玉竹的分布較廣,在黑龍江、吉林、遼寧、河北、山西、內(nèi)蒙古、甘肅、青海、山東、河南、湖北、湖南、安徽、江西、江蘇、臺灣等地均可生長[1-2]。玉竹含有氨基酸、微量元素、多糖、苷類、甾醇、揮發(fā)油等其他成分。玉竹的功能表現(xiàn)在養(yǎng)陰潤燥,除煩,止渴,可治熱病傷陰、咳嗽煩渴、虛勞發(fā)熱、消谷易饑等癥[3]。近年來藥理研究表明,除上述功效外,玉竹的甾醇提物能增強(qiáng)免疫力,煎劑有擴(kuò)張血管、抗急性心肌缺血、降壓、抗衰老、抗菌等作用,注射液有降血脂、抗動脈粥樣硬化、抗腫瘤的作用[4]。近年來有很多關(guān)于玉竹化學(xué)、藥理等方面的研究,本試驗采用高效液相色譜法[5-6]對玉竹的HPLC指紋圖譜進(jìn)行了研究,可為其鑒別、質(zhì)量評價以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供科學(xué)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 供試材料 玉竹藥材,10批藥材均采自于湖南省的不同地方。

        1.1.2 試劑與儀器 試劑:薯蕷皂苷對照品購自成都曼斯特生物科技有限公司,純度大于或等于98%;乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為重蒸餾水。

        儀器:島津LC-20AT高效液相色譜儀;DAD檢測器;R-1001型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;AL104型電子分析天平。

        1.2 方法

        1.2.1 色譜條件 色譜柱:Welchrom-C8(4.6×250 mm,5 μm)柱;流動相:乙腈(A)—0.2%磷酸水(B);洗脫梯度:0.01~45 min,1%A~65%A,45~55 min,65%A~90%A,55~65 min,90%A~100%A;體積流量1.0 mL/min;柱溫25℃;檢測波長203 nm;運(yùn)行時間70 min。

        1.2.2 供試品溶液的制備 取玉竹粉末2 g,精密稱定,置平底燒瓶中,加甲醇40 mL,超聲提取0.5 h,提取3次,過濾,濾液濃縮,殘渣加甲醇溶解并定容至 10 mL。用微孔濾膜(0.45 μm)過濾,取續(xù)濾液,即得。

        1.2.3 試驗設(shè)計 (1)精密度試驗:分別精密吸取同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,每次20 μL,按上述方法色譜條件測定。計算各峰峰面積,如RSD值≤3%,表明該方法精密度良好。(2)穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液,分別在 0,2,6,12,24 h 檢測,測得各共有峰相對保留時間和相對峰面積比值的RSD值≤3%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。(3)重復(fù)性試驗:取同一批玉竹藥材,按1.2.2方法制備供試品溶液5份,分別進(jìn)樣,每次20 μL,按上述方法色譜條件測定。計算各峰峰面積,如RSD值≤3%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 指紋圖譜的建立[7-8]

        精密吸取供試品溶液各20 μL,注入高效液相色譜儀,進(jìn)行檢測。同一試驗條件下,測定10批玉竹供試品HPLC色譜圖,結(jié)果如圖1所示,在10批玉竹的指紋圖譜中含有9個共有峰,其中6號峰屬于皂苷,是特征峰。

        圖1 10批湘玉竹的指紋圖譜

        2.2 共有指紋峰的標(biāo)定

        對各色譜峰的相對保留時間進(jìn)行了計算,結(jié)果如表1所示,10批玉竹藥材色譜峰相對保留時間穩(wěn)定,RSD為0.147%~1.786%,符合指紋圖譜RSD≤3%要求。

        表1 指紋圖譜共有峰的相對保留時間比較

        2.3 相似度的計算

        將測定結(jié)果導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”(中國藥典委員會2004A版)進(jìn)行計算,得到10批玉竹藥材與對照指紋圖譜相似度的結(jié)果均大于0.9,表明各批次玉竹藥材之間具有良好的一致性。本方法可用于綜合評價藥材的整體質(zhì)量。

        3 討論

        (1)提取方法的確定:本試驗中考察了2種提取方法,即超聲提取、回流提取,依法操作,超聲法提取方法提取的供試品溶液的特征峰較多,因此選用回流的方法。

        (2)流動相的選擇:本試驗曾用乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.1%磷酸水、乙腈-0.2%磷酸水、乙腈-0.3%磷酸水系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫,結(jié)果發(fā)現(xiàn),乙腈-0.2%磷酸水系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫可以達(dá)到較好的分離效果。

        (3)檢測波長的選擇:試驗中考察了波長203、210、254、289、310 nm 下的色譜圖,綜合分析,選擇203 nm波長作為本指紋譜的測定波長。

        (4)相似度的評價:本試驗將10批玉竹藥材的指紋圖譜導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相識度評價系統(tǒng)2004A版”軟件,結(jié)果表明10批玉竹藥材的色譜圖相似度均大于0.9,相似度較好。該試驗用了10批藥材,保證了試驗方法具有代表性,可通過本方法制定標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜來控制玉竹藥材質(zhì)量。

        [1]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:上海人民出版社,1977.

        [2]陳禮剛,劉 情,謝 晶,等.玉竹保健內(nèi)酯豆腐制作工藝的初步研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,(2):101-103.

        [3]黃兆勝.中藥學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2002.

        [4]周 曄,唐 鋮,高 翔,等.中藥玉竹的研究進(jìn)展[J].天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2005,11(2):328-330.

        [5]余海蘭,方京京.高效液相色譜法同步測定蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,(4):97-99.

        [6]王明軍,郭治友.高效液相色譜法對黔南產(chǎn)3種野菜維生素C含量的測定[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,37(8):251-252.

        [7]張 芬,李 達(dá),呂長平,等.蘭花SRAP指紋圖譜的構(gòu)建[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,(2):129-132.

        [8]蔡 利,李秋潼,黎洪利,等.煙用香精指紋圖譜相似度評價方法的選擇[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,(23):12925-12926.

        猜你喜歡
        玉竹乙腈指紋
        高純乙腈提純精制工藝節(jié)能優(yōu)化方案
        煤化工(2022年3期)2022-07-08 07:24:42
        像偵探一樣提取指紋
        為什么每個人的指紋都不一樣
        養(yǎng)陰潤燥話玉竹
        編竹簍
        基于自適應(yīng)稀疏變換的指紋圖像壓縮
        丁二酮肟重量法測定雙乙腈二氯化中鈀的含量
        可疑的指紋
        玉竹的化學(xué)成分研究
        玉竹
        久久精品国产亚洲av一般男女| 久久精品免费一区二区喷潮| 久久久久久久久久免免费精品| 亚洲一区二区岛国高清| 人人妻人人澡人人爽欧美一区 | 日本女优激情四射中文字幕| 五月天中文字幕mv在线| 亚洲中文久久精品字幕| 极品少妇一区二区三区四区| 国产人成无码中文字幕| 国产一区二区三区av香蕉| 日韩一区av二区三区| 日韩人妻无码精品久久| 久久这里只精品国产99热| 国产内射视频免费观看| 亚洲精品国产一二三区| 国产卡一卡二卡三| 亚洲精品国产品国语在线app| 亚洲国产精品久久性色av| 脱了老师内裤猛烈进入| 久久精品亚洲中文字幕无码网站| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲精品国产综合久久| 人妻无码一区二区三区免费| y111111少妇影院无码| av东京热一区二区三区| 国产白浆在线免费观看| 男女啪啪无遮挡免费网站| 少妇的肉体k8经典| 国产日产亚洲系列av| 亚洲国产精品成人av在线不卡 | 午夜无码伦费影视在线观看| 国产一区二区三区小说| 偷拍一区二区三区黄片| 亚洲熟妇色自偷自拍另类| 黄又色又污又爽又高潮动态图| 果冻国产一区二区三区| 亚洲国产精品一区二区久久恐怖片| 狠狠色成人综合网| 国产一区亚洲欧美成人| 亚洲国产综合人成综合网站|