譚曉慧，沈夢(mèng)芬，張 強(qiáng)，李 丹

（合肥工業(yè)大學(xué)a．資源與環(huán)境工程學(xué)院；b．分析測(cè)試中心，合肥230009）

土的粒徑分布是土的基本屬性，它對(duì)土的物理、力學(xué)及化學(xué)性質(zhì)起著重要的控制作用［1－2］。此外，土的粒徑分布曲線還可以用來(lái)預(yù)測(cè)非飽和土的水土特征曲線［3－5］，這對(duì)于研究非飽和土的力學(xué)性質(zhì)具有重要意義。

傳統(tǒng)的土顆粒分析方法主要有篩分法及密度計(jì)法。篩分法適用于粒徑大于0．075 mm的粗粒土，其試驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。密度計(jì)法適用于粒徑小于0．075 mm的細(xì)粒土，該法試驗(yàn)過(guò)程較為復(fù)雜，人為因素影響大、重復(fù)性較差。文獻(xiàn)［2］采用磁性流體作為溶液，對(duì)傳統(tǒng)的分析法作了改進(jìn)，但試驗(yàn)過(guò)程仍存在很多人為因素。文獻(xiàn)［1，6－8］研究了激光粒度儀在化工、材料、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用，可以看出激光粒度儀具有準(zhǔn)確、高效、重復(fù)性好、人為因素影響小的特點(diǎn)。文獻(xiàn)［9］研究了激光粒度儀在軟土顆粒分析中的應(yīng)用，但關(guān)于儀器精度的影響因素方面分析不足。用激光粒度儀進(jìn)行細(xì)粒土的顆粒分析（以下簡(jiǎn)稱“激光法”），具有很多優(yōu)點(diǎn)，但由于儀器設(shè)置參數(shù)較多，加之土工測(cè)量經(jīng)驗(yàn)的不足，還需大量研究各種類型土體的激光法最佳控制參數(shù)，為制定相應(yīng)的土工試驗(yàn)規(guī)范積累經(jīng)驗(yàn)。因此，該文以安徽省合肥市的粘土為試驗(yàn)對(duì)象，研究影響激光法測(cè)量結(jié)果的各種控制參數(shù)，并確定試驗(yàn)土體激光法的最佳試驗(yàn)條件。

1 激光法對(duì)粘土顆粒的試驗(yàn)研究

1．1 激光法簡(jiǎn)介

激光法基于Mie氏光散射理論，其基本原理是：激光被顆粒散射后，其散射角與顆粒的直徑呈反比，通過(guò)探測(cè)器接收散射光的分布，利用合適的光學(xué)模型和數(shù)學(xué)程序來(lái)獲得待測(cè)顆粒的粒度分布［10］。

激光粒度儀的檢測(cè)方法分為濕法和干法，由于試驗(yàn)土體具有粘性，且存在非常細(xì)（＜1μm）的顆粒，故選擇濕法測(cè)量。影響樣品測(cè)試結(jié)果的因素主要有：光學(xué)參數(shù)、取樣的影響及樣品的分散。

光學(xué)參數(shù)，即分散介質(zhì)的折射率、待測(cè)顆粒的吸收率及折射率。試驗(yàn)用水作為分散介質(zhì)，其折射率為1．33；土顆粒的吸收率設(shè)為1；試驗(yàn)研究不同折射率對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

取樣的影響，即樣品的代表性和濃度。在制樣前，應(yīng)將樣品充分混合均勻，以獲得代表性好的土樣。試驗(yàn)研究不同質(zhì)量濃度的土樣對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

樣品的分散，即顆粒能夠單個(gè)懸浮且穩(wěn)定地存在分散介質(zhì)中，其影響因素有分散介質(zhì)、分散劑及分散作用力。土顆粒能很好地溶于水中，則選用水作為分散介質(zhì)；有研究表明激光法測(cè)量土顆粒粒徑分布時(shí)，分散劑和超聲波的作用相當(dāng)［9］，故試驗(yàn)研究不同的分散作用力（即：超聲波端位移、分散時(shí)間、泵速）對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

試驗(yàn)用“單因素試驗(yàn)法”確定激光法的最佳條件，即針對(duì)各種可變因素先以經(jīng)驗(yàn)值作為條件，固定其余因素僅研究一個(gè)可變因素，當(dāng)確定該因素的最佳水平后，則以這個(gè)水平作為下一個(gè)可變因素的條件。確定順序?yàn)椋赫凵渎省|(zhì)量濃度—超聲波端位移和分散時(shí)間—泵速。

1．2 激光法的試驗(yàn)研究

試驗(yàn)采用Mastersizer 2000激光粒度儀，儀器參數(shù)見(jiàn)表1。儀器還配備濕法測(cè)量的附件：Hydro 2000MU標(biāo)準(zhǔn)樣品分散器，其帶有功率和速度可調(diào)的攪拌棒和循環(huán)泵，外置1 000 m L的燒杯即樣品槽。

試驗(yàn)用土取自合肥市寧國(guó)路附近的黃褐色粘土，土深約為4 m，硬塑，稍濕，干密度和韌性較高。為與傳統(tǒng)密度計(jì)法進(jìn)行對(duì)比，試驗(yàn)按照規(guī)范［11］的要求制備土樣：取烘干土300 g，過(guò)2 mm篩，求出篩上土樣的質(zhì)量百分比，取篩下土樣30 g用于激光法分析，剩余的篩下土樣用于密度計(jì)法試驗(yàn)（詳見(jiàn)下文）。將30 g的土樣烘干、充分混合均勻后，用精度為0．000 01 g的電子天平稱量規(guī)定質(zhì)量的土樣，并用玻璃棒將其溶于10 m L的水中，每次攪拌應(yīng)盡量保證相同的攪拌力度和時(shí)間，最后將10 m L懸液移入樣品槽中，加滿1 000 m L水供儀器超聲和量測(cè)。1．2．1 折射率的確定 一般來(lái)說(shuō)，待測(cè)物質(zhì)的平均粒徑越?。ǎ?0μm），光學(xué)參數(shù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響就越大［12］。對(duì)于未知樣品，可先估計(jì)其光學(xué)參數(shù)，再利用軟件的編輯結(jié)果功能改變折射率，通過(guò)比較“殘差R”，即理論數(shù)據(jù)和實(shí)測(cè)所得光強(qiáng)數(shù)據(jù)的最小二乘擬合差值，來(lái)判斷光學(xué)參數(shù)設(shè)置的好壞。

表1 馬爾文激光粒度儀參數(shù)指標(biāo)

據(jù)儀器工程師的推薦，預(yù)先設(shè)定：折射率1．52（儀器默認(rèn)值），質(zhì)量濃度0．15 g／L，超聲波端位移20μm，分散時(shí)間5 min，泵速3 000 r／min。先在此條件下進(jìn)行量測(cè)，再根據(jù)粘土礦物相關(guān)化學(xué)組成物質(zhì)的折射率指導(dǎo)值［10］（見(jiàn)表2），將試驗(yàn)結(jié)果的折射率分別改為1．48，1．54，1．58，1．65，1．765，比較6種折射率 條件下的殘差值（R）：R1．765＜R1．48＜R1．54＝R1．65＝R1．58＜R1．52，可知折射率為1．765時(shí)試驗(yàn)的殘差最小，且小于1．0%，在有效測(cè)量結(jié)果允許的殘差值范圍內(nèi)。因此，確定土樣的最佳折射率為1．765。

表2 粘土礦物相關(guān)化學(xué)組成物的折射率指導(dǎo)值

1．2．2 最佳質(zhì)量濃度的確定 受激光粒度儀分辨率的限制，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)將土樣的質(zhì)量濃度控制在合適的范圍內(nèi)。質(zhì)量濃度過(guò)低，儀器無(wú)法獲得足夠的測(cè)量信號(hào)，且量太少代表性差；濃度過(guò)高，土顆?？赡転閳F(tuán)聚狀態(tài)或發(fā)生多次散射而影響試驗(yàn)精度［13］。激光法中常用“遮光度”，即測(cè)量光束中樣品的百分含量，作為質(zhì)量濃度的指示。

稱取不同質(zhì)量的土樣按2．2節(jié)的方法溶于1 000 m L水中，分別配成濃度為0．08 g／L，0．1 g／L，0．125 g／L，0．15 g／L，0．175 g／L，0．2 g／L的土樣供激光法測(cè)量。試驗(yàn)條件為：折射率1．765，超聲波端位移20μm，分散時(shí)間5 min，泵速3 000 r／min。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1，圖中平均粒徑d50表示小于該粒徑的土粒質(zhì)量占土樣總質(zhì)量的50%，由于d50能夠比較平均地反映土樣的粒度信息，故后文均以d50作為衡量激光法各因素變化規(guī)律的指標(biāo)。

由圖1可知：遮光度隨著土樣濃度的增加而增加，二者基本呈線性關(guān)系，故遮光度可以作為土樣質(zhì)量濃度變化的指標(biāo)；d50隨著土樣濃度的增加而增加，且兩頭變化較陡，中間變化較為平緩；在濃度為0．1～0．15 g／L時(shí)，顆粒粒徑變化幅度較小，可以獲得較為穩(wěn)定的結(jié)果。因此，可以確定最佳濃度的范圍為0．1～0．15 g／L，本試驗(yàn)選擇0．125 g／L的質(zhì)量濃度進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖1 不同的質(zhì)量濃度對(duì)d 50和遮光度的影響

1．2．3 超聲波端位移和分散時(shí)間的確定 超聲波分散是指用超聲波振蕩來(lái)破壞土顆粒團(tuán)聚體。若超聲波強(qiáng)度太低，土顆粒仍呈團(tuán)聚狀態(tài)；強(qiáng)度太高，則可能使土顆粒破碎。一般而言，超聲波端位移越大、分散時(shí)間越長(zhǎng)，土顆粒的分散效果就越明顯。但顆粒長(zhǎng)時(shí)間的多次碰撞會(huì)使分散體系的溫度升高，分子的布朗運(yùn)動(dòng)劇烈，導(dǎo)致土顆粒進(jìn)一步的團(tuán)聚而影響測(cè)試結(jié)果［14］。

預(yù)先設(shè)定：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，泵速3 000 r／min。分別測(cè)定在超聲波端位移為10、15、20μm的條件下，經(jīng)過(guò)2．5、5、7．5、10、12．5、15、17．5、20、22．5、25 min的分散時(shí)間，土樣平均粒徑的變化。圖2、圖3分別表示不同超聲波端位移及分散時(shí)間的作用下，土樣的平均粒徑和遮光度的變化。圖4、圖5分別表示在15μm和20μm超聲波端位移作用下土樣的頻度分布曲線，其橫坐標(biāo)為土樣的粒徑，縱坐標(biāo)為各粒徑土樣的質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)（為圖件的清晰起見(jiàn)，圖中僅繪出2．5、7．5、12．5、17．5、22．5 min作用下的5條曲線）。

圖2 超聲波端位移和分散時(shí)間對(duì)d50的影響

圖3 超聲波端位移和分散時(shí)間對(duì)遮光度的影響

圖4 超聲波端位移為15μm的粒徑分布曲線

圖5 超聲波端位移為20μm的粒徑分布曲線

由圖2可知：超聲波端位移不變，土樣的平均粒徑隨著分散時(shí)間的增加而變??；超聲波端位移越大，測(cè)得的平均粒徑越??；在分散12．5 min之后，所測(cè)粒徑較為穩(wěn)定，增加分散時(shí)間效果變得不明顯。

由圖3可知：超聲波端位移不變，土樣的遮光度隨著分散時(shí)間的增加而增加；分散時(shí)間不變，土樣的遮光度隨著超聲波端位移的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的規(guī)律，這是因?yàn)閯傞_(kāi)始土顆粒被超聲波分散開(kāi)而使遮光度上升，之后因?yàn)榉稚r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，破壞了土顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而使部分顆粒溶于水中，導(dǎo)致了遮光度的下降。

由圖4、圖5可知：在15μm的超聲波端位移作用下，分散10～15 min時(shí)，粒度分布曲線總體上呈均勻?qū)ΨQ的單峰形態(tài)；而在20μm的作用下，分散7．5 min后，粒度分布曲線就出現(xiàn)雙峰形態(tài)。雙峰形態(tài)表明：對(duì)于同樣的分散時(shí)間，隨著超聲波端位移的增大，小顆粒減小，大顆粒明顯增多，土顆粒發(fā)生了進(jìn)一步的團(tuán)聚。

結(jié)合圖2—5可知，土樣的最佳超聲超聲波端位移為15μm，最佳分散時(shí)間約為12．5 min。以此最佳超聲條件進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

1．2．4 最佳泵速的確定 激光粒度儀利用攪拌棒和循環(huán)泵將樣品槽中的待測(cè)物質(zhì)輸送至儀器內(nèi)部的樣品池。泵速的大小決定了超聲波對(duì)樣品的物理分散程度。泵速太小，分散力過(guò)低，大顆粒容易沉淀，待測(cè)物質(zhì)不能均勻地進(jìn)入樣品池；泵速過(guò)大，樣品槽中容易產(chǎn)生細(xì)小氣泡，使得測(cè)量結(jié)果失真。

預(yù)先設(shè)定：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，超聲波端位移15μm，分散時(shí)間12．5 min。由于泵速小于1 500 r／min時(shí)，在上述條件下分散土樣的遮光度達(dá)不到儀器最低的檢測(cè)要求；而當(dāng)泵速為4 000 r／min時(shí)，儀器的噪聲太大，且大量懸液從樣品槽中溢出，影響測(cè)量，故試驗(yàn)分別研究泵速為1 500、2 000、2 500、3 000、3 500 r／min時(shí)，土樣平均粒徑d50的變化。

圖6為不同的攪拌泵速對(duì)土樣平均粒徑的影響。當(dāng)泵速小于2 500 r／min時(shí)，d50隨著泵速的增加而減小；當(dāng)泵速為2 500～3 000 r／min時(shí)，測(cè)得的d50較為穩(wěn)定；當(dāng)泵速大于3 000 r／min時(shí)，d50有變大的趨勢(shì)，此時(shí)樣品槽中有較多的氣泡，測(cè)試結(jié)果不夠可靠。故土樣的最佳泵速約為3 000 r／min。

2 激光法和密度計(jì)法的比較

為驗(yàn)證激光法試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，另設(shè)2組傳統(tǒng)的密度計(jì)法試驗(yàn)，以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。

圖6 泵速對(duì)平均粒徑d50的影響

按照規(guī)范［10］中對(duì)密度計(jì)法的操作要求，將1．2節(jié)所述制備得的土樣，用甲種密度計(jì)進(jìn)行2組平行試驗(yàn)，歷時(shí)約為3 d，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7和表3。圖7為最佳參數(shù)條件下激光法及傳統(tǒng)密度計(jì)法的4條累積分布曲線，其橫坐標(biāo)為土顆粒的粒徑，縱坐標(biāo)為小于該粒徑土樣的累積質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。表3為由累積分布曲線求得的特征粒徑值。

圖7 密度計(jì)法和激光法的粒徑分布曲線

表3 密度計(jì)法和激光法測(cè)得的特征粒徑 ／μm

由圖7及表3可見(jiàn)：1）激光法和傳統(tǒng)法的測(cè)量結(jié)果具有較高的可比性。當(dāng)顆粒粒徑小于5μm時(shí)，傳統(tǒng)法測(cè)得的粒徑大于激光法，主要是因?yàn)閭鹘y(tǒng)法依據(jù)的斯托克斯定理成立的前提條件難以完全滿足［15］，且僅適用于重力沉降，小粒徑物質(zhì)布朗運(yùn)動(dòng)大于重力沉降作用，因此傳統(tǒng)法對(duì)于小粒徑成分的測(cè)量結(jié)果不是很準(zhǔn)確。而激光法依據(jù)的Mie氏光散射理論則不受粒徑大小限制，結(jié)果較為準(zhǔn)確。2）由于傳統(tǒng)密度計(jì)法的各次試驗(yàn)無(wú)法保證完全相同的條件，因而其試驗(yàn)結(jié)果的離散性大，重復(fù)性差。3）在相同試驗(yàn)條件下，激光法各次試驗(yàn)結(jié)果離散小，且儀器測(cè)量范圍廣，所得粒度數(shù)據(jù)密集，粒度信息豐富。此外，當(dāng)確定了土樣的最佳參數(shù)后，激光粒度儀還具備SOP（標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）功能，使每種樣品的測(cè)量步驟標(biāo)準(zhǔn)化，可以避免控制參數(shù)的設(shè)置不一而導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果的難以比較，并且SOP可以一鍵操作，方便、高效。

3 結(jié)論

以安徽合肥的粘土為研究對(duì)象，分別采用密度計(jì)法和激光法進(jìn)行了土的粒徑分析，得到了相應(yīng)的粒徑分布曲線。大量的試驗(yàn)研究表明：

1）進(jìn)行粘土的顆粒分析時(shí)，傳統(tǒng)密度計(jì)法操作復(fù)雜，人為影響因素較大，重復(fù)性不高。激光粒度儀法操作簡(jiǎn)便、試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性高，是一種理想的粒徑分析方法。

2）采用單因素試驗(yàn)方法，得到合肥粘土的激光法粒度分析的最佳參數(shù)為：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，超聲波端位移 15μm，分散時(shí)間12．5 min，泵速3 000 r／min。

3）為了使激光粒度儀法在土工顆粒分析中得到推廣應(yīng)用并制定操作細(xì)則，今后需取更多不同類型的土樣為研究對(duì)象來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)研究。

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