劉子利, 沈 平, 周桂斌, 劉希琴, 劉伯路

(南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,南京 210016）

Zr含量對(duì)Mg-Zr粉末冶金阻尼合金材料性能的影響

劉子利, 沈 平, 周桂斌, 劉希琴, 劉伯路

(南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,南京 210016）

采用粉末冶金法制備了Mg-x%Zr阻尼合金(x=0.6,1.5,2.5,5,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同）,通過(guò)三點(diǎn)彎曲測(cè)試和DMA技術(shù)等手段研究了Zr含量對(duì)Mg-Zr合金的組織、力學(xué)性能和阻尼性能的影響。結(jié)果表明,隨著Zr含量增加,組織演變?yōu)闂l帶狀結(jié)構(gòu),同時(shí)在晶界及晶內(nèi)出現(xiàn)點(diǎn)狀顆粒,晶粒更加細(xì)化。Mg-x%Zr阻尼合金的致密度、硬度、抗彎強(qiáng)度隨著Zr含量增加而提高,Zr含量為2.5%的合金的致密度、抗彎強(qiáng)度和顯微硬度達(dá)到最大值。在頻率5Hz,應(yīng)變振幅6×10-5的測(cè)試條件下,Mg-5%Zr合金的阻尼性能最好,阻尼值tanφ達(dá)到0.084,Mg-1.5%Zr次之,Mg-2.5%Zr合金的阻尼性能最差。在27～100℃的溫度范圍內(nèi),Mg-x%Zr合金阻尼性能隨溫度升高而緩慢提高,在高于100℃后,合金阻尼性能隨溫度的升高迅速增加,并在160℃出現(xiàn)阻尼峰。Mg-1.5%Zr合金的阻尼峰溫度隨頻率增大而升高,呈現(xiàn)出弛豫型阻尼特征。

Mg-Zr阻尼合金;Zr;粉末冶金;力學(xué)性能;阻尼性能

隨著汽車、電子以及航空領(lǐng)域?qū)档彤a(chǎn)品自重、能耗和減振降噪性能要求的提高,高性能阻尼合金開(kāi)始成為人們研究的熱點(diǎn),研制兼具高阻尼、高強(qiáng)度的功能結(jié)構(gòu)一體化材料已經(jīng)成為阻尼合金發(fā)展的一個(gè)重要方向[1,2]。鎂基阻尼合金具有其他合金不可比擬的高比強(qiáng)度、高電磁屏蔽性、易切削加工和抗輻射等突出優(yōu)點(diǎn)[3,4],日益受到國(guó)內(nèi)外材料學(xué)者的關(guān)注。Mg-Zr系阻尼合金是傳統(tǒng)的鎂基阻尼合金,主要用于航空、航天、國(guó)防等尖端領(lǐng)域。自 K1X1-F(含Zr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%）阻尼合金及其改進(jìn)型合金K1-A問(wèn)世以來(lái),其良好的阻尼性能和鑄造性能日益受到業(yè)內(nèi)人士的關(guān)注。由于鎂合金屬于密排六方晶體結(jié)構(gòu),只有四個(gè)獨(dú)立的滑移系,所以塑性變形能力較差。Zr元素的加入不僅可以細(xì)化合金晶粒,改善塑性變形能力;同時(shí)增多的晶界使Mg-Zr合金具有較高的阻尼性能[5]。然而,目前對(duì)此合金系的制備多集中于采用鑄造的方法,如何在保持阻尼鎂合金的高阻尼性能的前提下,改善其力學(xué)性能是擴(kuò)大其應(yīng)用范圍的關(guān)鍵。粉末冶金法的突出優(yōu)點(diǎn)在于可以任意改變不同成分合金粉末的配比,從而獲得不同固溶度的材料,且合金元素在基體中分布均勻,因此是一種很有研究?jī)r(jià)值的制備手段。本工作運(yùn)用粉末冶金中的機(jī)械合金化方法制備Mg-Zr阻尼合金,并研究了Zr含量對(duì)Mg-Zr粉末冶金阻尼合金組織、材料力學(xué)性能和阻尼性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用平均粒度為74 μ m的鎂粉和鋯粉(純度均大于99.0%）為原料,按比例Mg-0.6Zr,Mg-1.5Zr,Mg-2.5Zr和 Mg-5.0Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同 ）配制Mg-Zr粉末冶金阻尼合金。將配好的原料裝入氬氣保護(hù)的不銹鋼球磨罐中,設(shè)定球料比為15:1,轉(zhuǎn)速為280r/min,球磨時(shí)間為10h。然后,采用DY-30型壓片試驗(yàn)機(jī)上將球磨后的粉料過(guò)篩至74 μ m后,放入自制雙向壓制模具內(nèi)壓制試樣,壓制壓力為300MPa,保壓2min,壓坯尺寸為6.5mm ×6.5mm ×39.0mm。試樣在0.5%SF6+CO2的混合氣體保護(hù)下燒結(jié),燒結(jié)溫度為550℃,保溫時(shí)間5h。

采用HXS-1000A型顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試硬度(2N,15s）。燒結(jié)試樣采用光學(xué)金相顯微鏡觀察顯微組織。Mg-Zr合金燒結(jié)體的密度采用阿基米德法按照GB3850-1983(致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)試方法）標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?？箯潖?qiáng)度 σbb采用SANS-CMT5105萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試,試樣尺寸為6.5mm×6.5mm×39mm。阻尼性能采用單懸臂梁式242C(NETZSCH）型動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(Dynamic Mechanical Analyzer,DMA）測(cè)試,試樣尺寸為35mm ×5mm×1mm,公差為 ±0.05mm。阻尼測(cè)試條件為:升溫速率5℃/min,溫度范圍27～275℃,頻率5Hz,應(yīng)變振幅6×10-5。對(duì)Mg-1.5Zr合金在變頻(1Hz,5Hz,10Hz,20Hz）下的阻尼-溫度譜進(jìn)行測(cè)量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Zr含量對(duì)Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料顯微組織的影響

圖1為不同Zr含量的鎂粉球磨后的XRD圖譜,圖2為采用球磨后的粉末所得的四種Mg-Zr粉末冶金材料的合金顯微組織形貌。Mg-0.6%Zr合金均為多邊形塊狀單相 α-Mg組織,無(wú)化合物出現(xiàn)。當(dāng)Zr含量為1.5%時(shí),組織呈現(xiàn)出細(xì)條狀結(jié)構(gòu),同時(shí)晶界及晶內(nèi)出現(xiàn)點(diǎn)狀顆粒,晶粒更加細(xì)化。隨著Zr含量增加,合金組織的流線型更加明顯。Zr含量達(dá)到5.0%時(shí)組織演變?yōu)榫鶆虻臈l帶狀,并出現(xiàn)了彌散分布的黑色Zr顆粒相(圖1d）。

圖1 不同Zr含量的鎂粉球磨后的XRD圖譜Fig.1 The XRD pattern of Mg powders with different Zr content after ball-milling

圖2 Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料的金相組織Fig.2 Microstructures of Mg-x%Zr PM damping alloys(a）0.6%Zr;(b）1.5%Zr;(c）2.5%Zr;(d）5%Zr

在包晶溫度下,Zr在Mg中的固溶度僅為0.58%。但經(jīng)過(guò)機(jī)械合金化后,遠(yuǎn)超過(guò)其固溶度的Zr可以完全固溶于Mg中,形成了過(guò)飽和固溶體。在機(jī)械合金化過(guò)程中,粉末顆粒經(jīng)歷了反復(fù)的斷裂、冷焊、再斷裂的動(dòng)態(tài)過(guò)程,顆粒中生成并積蓄了高密度的空位、位錯(cuò)、亞晶界等缺陷[6],這些為溶質(zhì)快速擴(kuò)散提供了網(wǎng)絡(luò)通道,致使晶格點(diǎn)陣中的內(nèi)應(yīng)力增加,降低位錯(cuò)處的應(yīng)變場(chǎng)能,從而降低整個(gè)體系自由能,使Zr在Mg中的固溶度增大。同時(shí),粉末顆粒在球磨過(guò)程中不斷細(xì)化,形成許多晶界、亞晶界和新鮮表面,它們具有很高的界面能,為降低體系自由能,Zr原子偏聚在晶界、亞晶界及自由表面處,形成 “亞互溶”。Mg的熔點(diǎn)為648.8℃,在550℃下的燒結(jié)屬于固相燒結(jié),顆粒中生成并積蓄了高密度的空位、位錯(cuò)、亞晶界等缺陷,促進(jìn)了Mg原子的擴(kuò)散。鎂晶粒內(nèi)的固溶的Zr原子阻礙了粉末冶金燒結(jié)時(shí)合金晶粒的長(zhǎng)大,從而細(xì)化了合金組織[7]。

2.2 Zr含量對(duì)Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料性能的影響

表1為Mg-Zr阻尼合金550℃燒結(jié)5h的密度。可以看出,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)Mg-Zr粉末冶金材料的密度隨著含Zr量的提高而增大,當(dāng)含Zr量達(dá)到2.5%時(shí),材料的致密度達(dá)到最大值,進(jìn)一步提高含Zr量,材料的致密度下降。圖3為Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料的硬度和抗彎強(qiáng)度。當(dāng)Zr含量低于2.5%時(shí),材料的顯微硬度HV和抗彎強(qiáng)度 σbb隨著Zr含量的增加而升高。但當(dāng)Zr含量超過(guò)2.5%時(shí),合金的HV和 σbb反而降低,但 Mg-5%Zr的HV和 σbb仍優(yōu)于Mg-0.6%Zr。由于粉末球磨后各種缺陷的大量引入,相當(dāng)于提供了許多快速擴(kuò)散的通道,使原子的擴(kuò)散激活能降低,擴(kuò)散系數(shù)增大。在燒結(jié)時(shí),這些缺陷所形成的網(wǎng)絡(luò)與孔隙相互交錯(cuò),使燒結(jié)頸附近和孔隙表面的過(guò)?？瘴缓苋菀淄ㄟ^(guò)這些缺陷形成的網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行擴(kuò)散[6],從而促進(jìn)合金的燒結(jié)致密度,降低孔隙率。通過(guò)圖2顯微組織分析可知,隨Zr含量的增加,合金組織在細(xì)化的同時(shí)更加均勻化。晶粒細(xì)化、合金致密度的提高是合金力學(xué)性能提高的重要因素,同時(shí)晶內(nèi)細(xì)小彌散的Zr原子質(zhì)點(diǎn)阻礙了合金變形時(shí)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),改善了合金的韌性[7]。但是,隨Zr含量的進(jìn)一步增加,在均勻細(xì)長(zhǎng)的條帶狀組織中開(kāi)始出現(xiàn)黑色Zr質(zhì)點(diǎn)相,Zr原子偏聚在晶界、亞晶界及自由表面處阻礙了燒結(jié)頸附件粉末間的熔合,降低了粉末冶金材料的致密度,導(dǎo)致Mg-5%Zr合金力學(xué)性能下降。

表1 Mg-Zr阻尼合金550℃燒結(jié)5h的密度Table 1 The Density of Mg-Zr damping alloy sintered at 550℃,5h

圖3 Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料的硬度和抗彎強(qiáng)度Fig.3 The micro-hardness and bending strength of Mg-x%Zr PM damping alloys

圖4分別為Mg-0.6%Zr和Mg-2.5%Zr合金的抗彎強(qiáng)度斷口形貌,可以看出兩種合金均以沿晶脆性斷裂為主。與Mg-0.6%Zr合金相比,Mg-2.5%Zr合金斷口中具有大量的韌窩和沿晶斷裂面,這是因?yàn)槠渚Я＝M織更細(xì)所致。

2.2 Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金的阻尼性能

圖5為Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金在溫度范圍為27～275℃內(nèi)的阻尼(損耗因子 tanφ）-溫度譜。由圖可知,Mg-x%Zr合金的內(nèi)耗值均隨測(cè)量溫度的升高而增加。根據(jù)阻尼值的整體分布情況認(rèn)為,Mg-5.0%Zr合金的阻尼性能最好,其 tanφ達(dá)0.084,Mg-1.5%Zr次之,Mg-2.5%Zr合金的阻尼性能最差。這是由于Mg-5%Zr組織中存在大量Zr質(zhì)點(diǎn)相夾雜物,引起合金宏觀組織的非均勻性,使得加載時(shí)合金處于一種復(fù)雜的應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài),同時(shí),在夾雜物的周圍會(huì)出現(xiàn)局部的應(yīng)力集中,產(chǎn)生所謂的“應(yīng)力屈服”,故使可動(dòng)的位錯(cuò)密度即阻尼源增加,從而使阻尼性能得到增強(qiáng);另一方面,由于缺陷增多,使界面粘性滑動(dòng)強(qiáng)于位錯(cuò)的釘扎作用,故阻尼性能得到改善。力學(xué)性能最好的Mg-2.5%Zr合金平均阻尼性能最差,這是由于該成分合金在晶粒細(xì)化的同時(shí)晶界增多,位錯(cuò)釘扎作用增強(qiáng),從而使可動(dòng)位錯(cuò)減少,故阻尼性能下降。

在27～100℃的溫度范圍內(nèi),Mg-x%Zr合金阻尼性能隨溫度升高而緩慢提高,除Mg-2.5Zr合金阻尼值較低外,其它三種合金阻尼性能相差無(wú)幾。在高于100℃后,隨溫度的升高,合金阻尼性能迅速增加,并在160℃左右出現(xiàn)阻尼峰。位錯(cuò)是鎂合金中最常見(jiàn)的一種阻尼源,室溫下的原子滑動(dòng)一般不超過(guò)一個(gè)原子半徑,在高溫下這種滑動(dòng)加大,并導(dǎo)致產(chǎn)生粘彈性應(yīng)變。由于原子這種滑動(dòng)是可逆的,外力去除后又可恢復(fù)原位,故宏觀上表現(xiàn)為振動(dòng)能量的耗散。在室溫下,鎂合金的阻尼來(lái)源于位錯(cuò)在應(yīng)力作用的“弓出”運(yùn)動(dòng)而消耗的振動(dòng)能量;隨著溫度的升高,晶界處釘扎點(diǎn)慢慢松動(dòng),晶界的粘性滑動(dòng)耗散能量成為鎂合金的另一個(gè)阻尼源[8]。據(jù)此,可以認(rèn)為在溫度低于100℃時(shí),實(shí)驗(yàn)合金的阻尼主要來(lái)源于位錯(cuò)和界面阻尼,其中位錯(cuò)起主導(dǎo)作用。根據(jù)GL理論[9,10],Mg-Zr合金中可動(dòng)位錯(cuò)密度高,釘扎點(diǎn)少,且隨溫度升高,晶界面滑動(dòng)開(kāi)動(dòng),兩者作用疊加的結(jié)果導(dǎo)致合金在160℃左右出現(xiàn)一個(gè)明顯的阻尼內(nèi)耗峰。在高于100℃之后,四種合金的阻尼都迅速增大,這是因?yàn)殡S溫度升高,鎂基體的滑移面增多,導(dǎo)致可動(dòng)位錯(cuò)數(shù)量大大增加,所以在此高溫區(qū)域內(nèi)合金的阻尼源又由位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)占主導(dǎo)轉(zhuǎn)變以位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與界面粘性滑動(dòng)聯(lián)合作用為主[11],即高溫區(qū)域的阻尼機(jī)制為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶界粘性滑動(dòng)機(jī)制。

圖4 Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料的斷口形貌Fig.4 SEM images of Mg-x%Zr PM damping alloys(a）Mg-0.6%Zr;(b）Mg-2.5%Zr

圖5 Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金的阻尼-溫度譜Fig.5 Evolution of damping capacity with temperature for Mg-x%Zr PM damping alloys

圖6為Mg-1.5%Zr合金在振幅6×10-5m,頻率為1 Hz,5 Hz,10 Hz和20Hz下的阻尼-溫度譜。從圖中可以看出,在相同的頻率和應(yīng)變振幅條件下(10Hz,6×10-5）,Mg-1.5%Zr粉末冶金阻尼合金的阻尼性能遠(yuǎn)好于鑄造Mg-0.6Zr阻尼合金(其值在0.01附近）[12]。與鑄造Mg-Zr阻尼合金相比,粉末冶金Mg-Zr阻尼合金具有更好的阻尼性能的原因在于:晶界處集聚的Zr原子排列處于亞穩(wěn)態(tài),從而使位錯(cuò)更容易脫釘;另一方面,粉末冶金材料的空隙處加載時(shí)處于一種復(fù)雜的應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài),同時(shí)孔壁周圍出現(xiàn)局部應(yīng)力集中,導(dǎo)致位錯(cuò)密度增加,阻尼性能改善[13,14]。隨著頻率的增大,阻尼峰的出現(xiàn)溫度被推遲。在頻率為1Hz時(shí),合金中阻尼峰出現(xiàn)溫度在164℃,在20Hz時(shí),峰值溫度已經(jīng)推遲到200.7℃。根據(jù)阻尼峰位置隨頻率變化的關(guān)系,合金阻尼峰屬于馳豫阻尼峰[15]。

圖6 不同頻率下Mg-1.5%Zr粉末冶金阻尼合金材料的阻尼-溫度譜Fig.6 Damping capacity as a function of temperature for Mg-1.5%Zr PM damping alloys under varied frequency

對(duì)于熱激活馳豫過(guò)程,馳豫時(shí)間 τ滿足阿瑞紐斯(Arrhenius）關(guān)系[16]:

式中 τ0為前置因子,H為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)激活能,k為波耳茨曼常數(shù)。阻尼峰弛豫時(shí)間滿足:

ω=2π f為角頻率,τp為阻尼峰馳豫時(shí)間。

根據(jù)圖6所示的變頻條件下Mg-1.5%Zr的阻尼峰溫度曲線關(guān)系,可以求出 ln(2 π f）與1000/T的Arrhenius關(guān)系擬合直線(圖7）。擬合結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了該阻尼峰為熱激活馳豫過(guò)程[17]。由圖7直線的斜率可以得出H=1.35eV,略低于純鎂晶界激活能1.38eV,這可能是由于隨著溫度的升高,雜質(zhì)原子及固溶原子的擴(kuò)散變得相對(duì)容易,減少了對(duì)晶界的釘扎作用,晶界的粘滯性滑移增多,所以阻尼隨溫度的升高而增大。當(dāng)溫度繼續(xù)升高到170～200℃左右時(shí),晶界甩脫雜質(zhì)原子及固溶原子的釘扎,粘滯性滑移急劇增多,出現(xiàn)阻尼峰,從而導(dǎo)致Mg-1.5%Zr合金的晶界激活能略低于純鎂的晶界激活能。

圖7 Mg-1.5%Zr粉末冶金阻尼合金的Arrhenius關(guān)系擬合Fig.7 Arrhenius plots of Mg-1.5%Zr PM damping alloy

3 結(jié)論

(1）采用粉末冶金法制備Mg-Zr阻尼合金,隨著Zr含量增加,組織演變?yōu)闂l帶狀結(jié)構(gòu),同時(shí)在晶界及晶內(nèi)出現(xiàn)點(diǎn)狀顆粒,晶粒更加細(xì)化。

(2）Mg-x%Zr粉末冶金阻尼合金材料的致密度、硬度、抗彎強(qiáng)度隨著Zr含量增加而提高,當(dāng)Zr含量達(dá)到2.5%時(shí),致密度、抗彎強(qiáng)度和顯微硬度達(dá)到最大值,進(jìn)一步提高Zr含量時(shí)合金的致密度和力學(xué)性能降低。

(3）在頻率5Hz,應(yīng)變振幅6×10-5條件下,Mg-5%Zr合金的阻尼性能最好,阻尼值 tan φ達(dá)到0.084,Mg-1.5%Zr次之,Mg-2.5%Zr合金的阻尼性能最差。Mg-1.5%Zr粉末冶金材料的阻尼性能遠(yuǎn)比鑄造Mg-0.6%Zr合金好。在27～100℃的溫度范圍內(nèi),Mg-x%Zr合金阻尼性能隨溫度升高而緩慢提高,在高于100℃后,合金阻尼性能隨溫度的升高迅速增加,并在160℃左右出現(xiàn)阻尼峰。Mg-1.5%Zr合金的阻尼峰溫度隨頻率增大而升高,呈現(xiàn)出弛豫型阻尼特征。

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Effects of Zr Contents on Properties of Mg-Zr PM Damping Alloys

LIU Zi-li, SHEN Ping, ZHOU Gui-bin, LIU Xi-qin, LIU Bo-lu
(Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China）

Mg-x/%Zr damping alloys(x=0.6,1.5,2.5,5,mass fraction/%the same below）were prepared by PM(powder metallurgy）technology,and effects of Zr contents on microstructure,mechanical properties and damping capacities of Mg-x%Zr damping alloys were researched by three-point bending test and DMA,etc.The results show that the microstructure become into strip-shaped morphology,more granular particles appear in the grain boundaries or inside grains,and the grains are more refined with the increase of Zr additions.Relative density,micro-hardness and bending strength of the Mg-xZr damping alloys increase with increasing addition of Zr,and reach the maximum value with Zr addition of 2.5%.Under the testing conditions of 5 Hz frequency and6×10-5strain amplitude,Mg-5%Zr alloy exhibits the highest damping capacity with tanφvalue reaches to 0.084,the Mg-1.5%Zr alloy is next,and Mg-2.5%Zr alloy has the worst damping capacity.The damping capacities of Mg-xZr alloys increase slowly with the temperature from 27℃to 100℃,and increase rapidly above 100℃.The damping peaks appear at temperature of 160℃.The temperature of the damping peak of Mg-1.5%Zr alloy increases with increasing frequencies,showing the characteristic of relaxation damping.

Mg-Zr damping alloys;Zr;powder metallurgy;mechanical properties;damping capacities

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.5.003

TG146.2;TG146.4

A

1005-5053(2011）05-00012-06

2010-11-12;

2011-06-13

江蘇省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(BE2010103）;江蘇省自然科學(xué)基金(BK2009577）;常熟市工業(yè)攻關(guān)項(xiàng)目(CC200913）

劉子利(1968—）,男,博士,副教授,(E-mail）zililiu@sohu.com。