李志強,黃朝暉,譚永寧,張 強,張宏煒,賈新云,王艷麗

(北京航空材料研究院先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料國防科技重點實驗室,北京 100095）

表面再結(jié)晶對DD5鎳基單晶高溫合金組織和力學(xué)性能的影響

李志強,黃朝暉,譚永寧,張 強,張宏煒,賈新云,王艷麗

(北京航空材料研究院先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料國防科技重點實驗室,北京 100095）

在不同的熱處理溫度和變形條件下,研究了二代單晶DD5合金的再結(jié)晶組織隨溫度的變化規(guī)律以及對力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,經(jīng)過吹砂處理后的試樣,在高于1050℃熱處理后就出現(xiàn)了再結(jié)晶,初始再結(jié)晶以胞狀組織呈現(xiàn),隨著熱處理溫度的提高,再結(jié)晶逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶粒層;干吹砂后的再結(jié)晶層明顯比水吹砂的厚。研究發(fā)現(xiàn),含有再結(jié)晶層試樣的拉伸和持久性能較標(biāo)準(zhǔn)試樣有不同程度的下降,其下降程度隨著試驗溫度升高而增加。

單晶高溫合金;DD5;再結(jié)晶組織;力學(xué)性能

提高燃?xì)鉁u輪進(jìn)氣口的溫度一直是提高燃?xì)鉁u輪發(fā)動機效率的關(guān)鍵因素。單晶高溫合金由于具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于制造新型航空發(fā)動機和燃?xì)廨啓C的渦輪葉片[1～3]。單晶渦輪葉片在苛刻的服役條件下,既要抗高溫腐蝕,又要具有一定的高溫力學(xué)性能。因此單晶高溫合金的發(fā)展、熱障涂層技術(shù)進(jìn)步以及改善葉片本身復(fù)雜的內(nèi)腔氣冷結(jié)構(gòu)就成為解決上述問題的途徑,但是,隨著這些技術(shù)的進(jìn)步,又帶來了新的鑄造困難、再結(jié)晶等工藝方面難題[4]。單晶渦輪工作及導(dǎo)向葉片在研制和生產(chǎn)過程中由于凝固收縮應(yīng)力以及其后的一些表面處理工序,會在葉片表面產(chǎn)生一定的塑性變形層[5],這種葉片在高溫?zé)崽幚磉^程中會發(fā)生再結(jié)晶。由于單晶合金不含或少含晶界強化元素,再結(jié)晶層形成的橫向晶界成為性能薄弱的區(qū)域,在熱處理及應(yīng)用過程中長大后極易發(fā)生脆斷,給發(fā)動機帶來災(zāi)難性后果[6]。本工作主要研究了一種二代單晶高溫合金DD5表面再結(jié)晶行為及其對力學(xué)性能的影響。

1 實驗方法

采用純凈的原材料在真空感應(yīng)熔煉爐中用高真空工藝熔制DD5母合金,試驗用合金的分析成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為Cr 7.0,Co 7.5,W 5.0,Al 6.2,Ta 6.5,Mo 1.5,Re 3.0,Hf 0.15,C-Ni 0.05,少量的B和Y,余量為鎳。在高梯度真空感應(yīng)爐中用螺旋選晶法制備 φ 15mm的單晶合金試棒,抽拉速率為3.5mm/min。經(jīng)過取向測試,所用試棒[001]取向偏離度均在15°以內(nèi)。試棒進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理,具體的熱處理制度為1310℃/2h,空冷 +1120℃/4h,空冷 +900℃/4h,空冷。熱處理后的試棒經(jīng)線切割成 φ 15mm ×10mm的組織觀察試樣,采用吹砂的方法對上述試樣進(jìn)行預(yù)變形處理。吹砂分兩種情況進(jìn)行:在0.4MPa壓力下干吹砂,粒度為 80～100 μ m;在 0.4MPa壓力下水吹砂,粒度為120 μ m,吹砂時間均為30s。為了觀察 DD5合金再結(jié)晶形成過程,經(jīng)吹砂后的試樣用石英管封裝,真空度 0.1Pa,分別在 1050℃,1100℃,1120℃,1150℃,1180℃,1200℃保溫 2h,空冷。再結(jié)晶組織的觀察在QUANTA 600環(huán)境掃描電子顯微鏡下進(jìn)行。拉伸和持久力學(xué)性能試樣加工后進(jìn)行同樣的吹砂處理,然后在真空熱處理爐中1220℃保溫0.5h,經(jīng)50min爐冷至500℃,出爐空冷。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 溫度對DD5合金吹砂后再結(jié)晶組織的影響

圖1所示為干吹砂后的試樣經(jīng)不同溫度處理后的掃描電鏡照片。組織觀察表明,在1180℃以下,初始的再結(jié)晶主要以不連續(xù)的胞狀組織呈現(xiàn)(圖1a～c）。變形金屬在再結(jié)晶之前都要經(jīng)歷回復(fù)的過程。當(dāng)加熱溫度不高時,冷變形金屬中微觀內(nèi)應(yīng)力顯著降低,金屬強度和硬度稍有下降,塑性和韌性有上升,組織外形無明顯變化,然而某些物理、化學(xué)性能則顯著降低,冷變形金屬在加熱時的這種變化過程稱為回復(fù)。在這個過程中沒有大角度晶界的運動,只有亞結(jié)構(gòu)的變化(位錯聚集形成小角度晶界）。圖1中胞狀組織即是一種亞結(jié)構(gòu),它是由于變形發(fā)展的不均勻和復(fù)雜的交叉滑移以及孿生變形等的互交作用,而使整個晶粒逐漸被分割成許多不同方位的小晶塊而形成的。相鄰晶胞的位向差很小,一般只有幾分最多一度。邊界上分布著密集而相互纏集的位錯,內(nèi)部位錯密度卻很低,晶格的畸變也很小[7]。各個晶胞之間沒有明顯界線,但從圖1中可以看出各個晶胞內(nèi)的 γ′相取向不同,晶胞與晶胞之間為小角度晶界。隨著熱處理溫度的提高,胞狀組織層的厚度逐漸增加;從組織上觀察,該晶胞主要是由 γ相基體和晶胞內(nèi)粗化的 γ′相組成,這種粗大條狀的 γ′相與母體中的 γ′相在形態(tài)和尺寸上都有明顯差異。A.Porter等[8]人認(rèn)為,這種粗條狀 γ′相產(chǎn)生的原因是母體中鑄態(tài) γ′相的溶解使得再結(jié)晶界面很快處于溶質(zhì)的飽和狀態(tài),這種飽和狀態(tài)不穩(wěn)定,通過產(chǎn)生粗大的 γ′相得到釋放;晶胞中的 γ′相是由母體中鑄態(tài) γ′相溶解后重新析出的。由于在較低溫度下鑄態(tài) γ′相尚未溶解,因此母體中鑄態(tài) γ′相的溶解必然只發(fā)生在再結(jié)晶的界面上,與文獻(xiàn)中報道胞狀再結(jié)晶界面有著高度的溶解性和擴散性一致[9]。

隨著熱處理溫度的升高,胞狀結(jié)構(gòu)內(nèi)粗大條狀的 γ′相不斷減少,說明粗大條狀的 γ′相隨著溫度的升高開始溶解。在1180℃/2h處理后(圖1d所示）,胞狀組織中粗大的 γ′組織由試樣的外側(cè)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)?γ相,這是由于隨著溫度的升高,γ′相逐漸溶解形成等軸晶再結(jié)晶層所致,在掃描電鏡下進(jìn)行組織觀察,密集細(xì)小的 γ′相均勻析出分布在該 γ相內(nèi)。再結(jié)晶層之所以先在試樣外側(cè)自由表面形核,主要有兩種原因,一是再結(jié)晶優(yōu)先在局部變形高的地方形核,吹砂產(chǎn)生的殘余應(yīng)力從試樣表面到內(nèi)部有一個應(yīng)力梯度,表面的殘余應(yīng)力大于內(nèi)部的;二是在內(nèi)部形核需要克服的能量壁壘大,相比已經(jīng)有一定表面能的自由表面來說,形核優(yōu)先在表面發(fā)生[10]。1200℃/2h處理后(圖1e,f所示）,再結(jié)晶的主要形式變?yōu)榈容S晶的再結(jié)晶晶粒,粗大的胞狀組織消失,幾乎完全轉(zhuǎn)變?yōu)橛杉?xì)小的 γ′相加基體 γ相,由1180℃上升到1200℃,再結(jié)晶層的厚度沒有明顯增加,說明此溫度下再結(jié)晶已經(jīng)完成,再結(jié)晶層的平均厚度為20 μ m左右。如圖1f所示,合金基體與再結(jié)晶層之間有明顯的界面,且界面較為平直,界面處由粗大的 γ′相構(gòu)成,沒有發(fā)現(xiàn)其他二次相析出。

圖1 干吹砂試樣經(jīng)不同溫度熱處理后再結(jié)晶層組織形貌Fig.1 Recrystallization microstructure of DD5 after grit blasted at different temperature(a）1100℃/2h;(b）1120℃/2h;(c）1150℃/2h;(d）1180℃/2h;(e）,(f）1200℃/2h

2.2 不同變形量對合金再結(jié)晶組織的影響

圖2所示為水吹砂后的試樣經(jīng)不同溫度處理后的掃描電鏡照片。組織觀察表明,DD5合金經(jīng)過表面水吹砂處理后在1050℃就出現(xiàn)了再結(jié)晶;同樣,在1180℃以下,初始的再結(jié)晶主要以不連續(xù)的胞狀組織出現(xiàn)(圖2a～d）。隨著熱處理溫度的提高,胞狀組織厚度逐漸增加。胞狀結(jié)構(gòu)內(nèi)粗大條狀的 γ′相不斷減少。在1180℃/2h處理后(圖2e所示）,胞狀組織中粗大的 γ′組織由試樣的外側(cè)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)?γ′相;1200℃/2h處理后(圖2f所示）,再結(jié)晶的主要形式變?yōu)樵俳Y(jié)晶晶粒,粗大的胞狀組織消失。

組織觀察還可以看出,經(jīng)過相同溫度的熱處理后,水吹砂后形成的再結(jié)晶層厚度較干吹砂后薄,這是由于水吹砂造成的塑性變形量小于干吹砂,說明在同樣的熱處理溫度下,變形量影響了再結(jié)晶層的厚度,但對影響再結(jié)晶組織形貌起主要作用的是溫度,即 γ′相的溶解才能改變再結(jié)晶層的組織。同時塑性變形產(chǎn)生的變形量是必不可少的,塑性變形使得單晶試樣儲存了畸變能,此時的單晶金屬在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的。在熱激活的作用下(例如進(jìn)行加熱處理）,所有冷變形金屬要經(jīng)歷一系列顯微組織的變化過程,發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,使儲存的能量得到釋放,從而轉(zhuǎn)變到較低的能量狀態(tài)[11]。經(jīng)過冷變形(吹砂）的DD5單晶合金在進(jìn)行熱處理時,儲存在合金中的能量就是進(jìn)行回復(fù)和再結(jié)晶的驅(qū)動能,這種以變形量為表征的儲存能的大小決定了再結(jié)晶層的厚度。

圖2 水吹砂試樣經(jīng)不同溫度熱處理后再結(jié)晶層組織形貌Fig.2 Recrystallization microstructure of DD5 after water-grit blasted at different temperature(a）1050℃/2h;(b）1100℃/2h;(c）1120℃/2h;(d）1150℃/2h;(e）1180℃/2h;(f）1200℃/2h

2.3 再結(jié)晶對力學(xué)性能的影響

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對經(jīng)過不同吹砂處理的DD5合金力學(xué)性能試樣,在真空熱處理爐中進(jìn)行1220℃保溫0.5h的處理,然后經(jīng)50min爐冷至500℃,空冷,上述過程模擬葉片焊接工藝。根據(jù)2.1和2.2節(jié)的研究結(jié)果,經(jīng)吹砂處理后的試樣在1200℃以上保溫會形成連續(xù)的再結(jié)晶層。將含有再結(jié)晶層的試樣進(jìn)行了870℃的高溫拉伸、980℃/248MPa和 1100℃/137MPa持久性能測試,同時與無再結(jié)晶標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行了對比試驗(表1）。試驗結(jié)果表明,含有再結(jié)晶的試樣(干吹砂和水吹砂）870℃下的高溫拉伸強度分別下降了13.5%和12.7%,而980℃/248MPa下的持久壽命分別下降了19.9%和21.9%,1100℃/137MPa下的持久壽命分別下降了42.9%和49.2%,含有再結(jié)晶層試樣的拉伸強度及持久壽命明顯受到再結(jié)晶層的影響,這主要是由于單晶合金缺少晶界強化元素,一旦再結(jié)晶層形成,即形成了與主應(yīng)力軸垂直的橫向晶界,該橫向晶界在高溫下就成為制約合金性能的薄弱環(huán)節(jié)。根據(jù)文獻(xiàn)[12]報道,再結(jié)晶層會使得單晶高溫合金的高周疲勞性能明顯降低,含有再結(jié)晶晶粒的CMSX-6合金試樣的高周疲勞壽命與正常無缺陷試樣相比,性能約下降一半。很少的循環(huán)次數(shù),就能使再結(jié)晶晶界處產(chǎn)生裂紋,甚至發(fā)生完全斷裂。初生裂紋產(chǎn)生于再結(jié)晶晶粒晶界,并沿著垂直于應(yīng)力的平面擴展。文獻(xiàn)[13]中提到DZ22合金含有80μ m再結(jié)晶層的板材試樣,其950℃下的持久壽命下降了30%,760℃下的持久壽命下降高達(dá)90%。文獻(xiàn)[14]也報道了DZ4合金在結(jié)晶對持久性能的影響。本研究中作中干吹砂方式所形成的再結(jié)晶層深度為20 μ m左右,分析再結(jié)晶層對合金力學(xué)性能的影響主要有以下幾個原因,一是即使是在 γ′相的溶解溫度以下,熱暴露過程中發(fā)生的氧化會產(chǎn)生貧 γ′相區(qū),使得 γ′相失去對再結(jié)晶晶界的釘扎作用,而使再結(jié)晶層在表面優(yōu)先產(chǎn)生并擴展;二是再結(jié)晶層產(chǎn)生后,再結(jié)晶層與基體材料在加載方向 ＜001＞上的楊氏模量不同,再結(jié)晶層楊氏模量要高于基體,這樣,在同樣的應(yīng)變條件下,再結(jié)晶層會產(chǎn)生更大的非彈性形變;三是再結(jié)晶層與基體之間有明顯的界面,該界面在高溫加載條件下產(chǎn)生的晶界滑移使得再結(jié)晶層和基體材料之間產(chǎn)生孔洞,這對合金的性能也是不利的[15]。除了主要原因再結(jié)晶外,由于在1220℃下保溫處理后隨爐冷卻,也會使合金的持久壽命比正常熱處理后的性能有所下降。

3 結(jié)論

(1）在保溫2h的條件下,DD5合金經(jīng)過表面吹砂處理后在1050℃,就出現(xiàn)了胞狀再結(jié)晶;保溫時間不變,隨著熱處理溫度的上升,再結(jié)晶層的厚度逐漸增加,在溫度高于1180℃時,再結(jié)晶層厚度不再明顯增加。

(2）DD5合金表面再結(jié)晶的方式與加熱溫度有關(guān)。在保溫2h條件下,加熱溫度低于1200℃時,再結(jié)晶主要以胞狀形式產(chǎn)生,再結(jié)晶晶粒內(nèi)形成與遷移界面垂直的粗大條狀 γ′相;超過1200℃時,再結(jié)晶主要以等軸晶再結(jié)晶晶粒形式產(chǎn)生,γ′相的溶解是影響再結(jié)晶形態(tài)的關(guān)鍵因素。

(3）變形量對再結(jié)晶層厚度有直接影響,經(jīng)同樣制度熱處理后的DD5合金試樣,變形量較大的干吹砂試樣產(chǎn)生的再結(jié)晶層厚度明顯比水吹砂試樣厚。

(4）再結(jié)晶層深度20μ m左右的DD5單晶試樣,其高溫拉伸性能和持久壽命有不同程度的下降,應(yīng)采取合適的措施,盡量避免再結(jié)晶的產(chǎn)生。

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Effect of Surface Recrystallization on Microstructure and Mechanical Properties of Nickel Base Single-crystal Superalloy DD5

LI Zhi-qiang,HUANG Zhao-hui,TAN Yong-ning,ZHANG Qiang,ZHANG Hong-wei,JIA Xin-yun,WANG Yan-li
(National Key Laboratory of Advanced High Temperature Structural Materials,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China）

The evolution of recrystallized microstructure and the change of mechanical properties with different heat-treatment temperature and deformation were studied for the second generation single crystal superalloy DD5.The results showed that the recrystallization occurred in the grit blasted sample at heat-treatment temperatures higher than 1050°C.At the initial stage the recrystallization texture was characterized by cellular morphology of recrystallization,and then,with the increase of heat-treatment temperature,it was transformed into recrystallized layer.The recrystallization depth for grit blasted samples was thicker than water-grit blasted ones.It was found that the tensile property and stress-rupture property of the superalloy DD5 was decreased with the recrystallized layer,and the higher the heat-treatment temperature,the stronger the decreasing extent.

single-crystal superalloy;DD5;recrystallization(RX）microstructure;mechanical properties

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.5.001

TG146.1

A

1005-5053(2011）05-0001-05

2010-09-20;

2011-02-02

李志強(1984—）,男,碩士,助理工程師,從事鑄造高溫合金研究,(E-mail）zhqrwer007@gmail.com。