朱博雅 戴 慧 趙 歡 馮鵬程 劉農(nóng)強 聶 勇

（上海電動工具研究所 上海 200031）

示差掃描量熱法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序溫度控制下，測量試樣與參比物之間單位時間能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術。這種方法可直觀檢測材料的機械性能及其熱性質(zhì)，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、熔融溫度（Tm）、結晶溫度（Tc）、比熱（Cp）等。同時也能對化學反應過程進行監(jiān)控，是應用最廣泛的熱分析技術之一。

DSC作為一種快速、簡便、可重復性高的定性分析技術，非常適合電動工具行業(yè)。通過對電動工具中使用的絕緣材料的使用過程及產(chǎn)品性能的監(jiān)控、分析，可以達到優(yōu)化生產(chǎn)工藝、有效提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的。本文以電動工具用軸絕緣材料為例，對DSC測試在電動工具行業(yè)的應用進行簡要討論，為DSC測試在電動工具行業(yè)的廣泛應用提供參考。

1 實驗部分

1.1 樣品與儀器

1.1.1 樣品說明

由石家莊博深工具有限公司提供的絕緣軸樣品，具體說明見表1。

表1 絕緣軸樣品說明

1.1.2 實驗儀器

NETZSCH DSC200 F3

1.1.3 測試條件

DSC測試條件如表2。

表2 DSC測試條件

2 結果與討論

2.1 絕緣材料DSC分析

圖1 絕緣材料的DSC曲線及一次微分曲線

圖1為軸絕緣材料的DSC曲線及其一次微分曲線。由圖1可見，在125℃附近有明顯吸熱峰，對應為化學反應所需活化能；同時，在152～185℃直接可以看到明顯放熱峰，為反應放熱峰。由圖1，可以大致確定該材料固化所需最低溫度為150℃，繼續(xù)提高溫度可以提高固化速度，為工藝調(diào)整提供了理論依據(jù)。

2.2 絕緣軸產(chǎn)品的DSC分析

圖2 原有產(chǎn)品的DSC曲線

圖2為原有產(chǎn)品的DSC曲線。由圖2可見，在DSC曲線92.9～102.2℃處可見明顯階梯形轉(zhuǎn)折，在與之相對應的一次微分曲線上可見明顯寬程放熱峰。由圖2分析，其軸絕緣層主軸部分未固化完全，有大量活性反應基團殘留。

圖3 二次固化后產(chǎn)品的DSC曲線

圖3為原有產(chǎn)品經(jīng)二次固化后的DSC曲線。由圖3可見，原有產(chǎn)品在150℃烘箱中繼續(xù)烘烤1h后，DSC曲線上沒有任何轉(zhuǎn)折，一次微分曲線上也未見任何放熱峰。可見經(jīng)過二次固化的絕緣層已無任何活性基團殘留，反應非常充分，從側面證明了原有產(chǎn)品軸絕緣層未固化完全。

圖4 改進工藝后產(chǎn)品的DSC曲線

圖4為改進工藝后產(chǎn)品的DSC曲線。由圖4可見，DSC曲線上沒有任何轉(zhuǎn)折，一次微分曲線上也未見任何放熱峰?？梢娊?jīng)過有針對性的工藝調(diào)整，可以使產(chǎn)品絕緣層固化完全。

2.3 產(chǎn)品性能對比

表3 產(chǎn)品性能對比

表3為三種產(chǎn)品性能對比。由表3可見，雖然原有產(chǎn)品外觀良好，但是其絕緣層的粘附力較差，熱態(tài)力學性能也較差。經(jīng)二次固化后的產(chǎn)品及改進工藝后的產(chǎn)品無論是外觀、粘附力還是熱態(tài)力學性能都較好。這是由于絕緣層未固化完全，活性基團殘留，分子量較低，會造成絕緣層力學性能下降，粘附力降低，與軸粘結不緊密，熱態(tài)力學性能下降，這與DSC結果是相吻合的。

3 結論

1）DSC作為一種快速、簡便的定性檢測技術，可以對產(chǎn)品熱力學性能進行檢測，結果準確，重復性高，可作為日常檢測的輔助性檢測手段。

2）DSC可以監(jiān)控反應過程的熱力學變化，其數(shù)據(jù)對生產(chǎn)工藝具有指導意義，可以為生產(chǎn)工藝調(diào)整提供理論依據(jù)。

3）事實證明以DSC測試結果為依據(jù)調(diào)整工藝條件后，能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，對電動工具行業(yè)發(fā)展有積極的促進作用及現(xiàn)實意義。

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