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        一種鉛鈣合金的新型節(jié)能生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝的對(duì)比研究

        2011-04-27 06:58:24華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院李瑞珍陳紅雨
        電器工業(yè) 2011年3期
        關(guān)鍵詞:板柵顯微結(jié)構(gòu)生產(chǎn)工藝

        華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 李瑞珍 陳紅雨

        株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司 周華文 夏中衛(wèi) 劉博 肖功明

        彭曙光 魏文武 王輝

        隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展、工業(yè)結(jié)構(gòu)的改革、環(huán)境保護(hù)、資源有效利用等的發(fā)展,對(duì)鉛酸蓄電池提出了許多新的要求。板柵材料的好壞對(duì)蓄電池性能具有決定性作用。作為傳導(dǎo)電流和支撐活性物質(zhì)的板柵,自從鉛酸蓄電池問世以來,經(jīng)歷了許多技術(shù)上的改進(jìn)。從最初的只有兩塊鉛板作為電極,到使用Pb-Sb合金板柵發(fā)展到Pb-Ca合金。傳統(tǒng)的鉛鈣合金在生產(chǎn)過程中合金液的造渣量比較多,嚴(yán)重影響合金的利用率,同時(shí),也對(duì)環(huán)境造成一定的影響。隨著生產(chǎn)板柵工藝技術(shù)研究的不斷深入,對(duì)節(jié)能生產(chǎn)的觀點(diǎn)是目前眾多廠家十分關(guān)注的。出于對(duì)資源的有效利用及資源再生利用考慮,本文研制了一種新型節(jié)能配置鉛鈣合金的生產(chǎn)工藝。比較采用新型節(jié)能生產(chǎn)工藝生產(chǎn)出鉛鈣合金與以往的普通生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的含量相同的鉛鈣合金結(jié)構(gòu)與性能有何區(qū)別。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 合金的配置

        采用株洲冶煉廠配置的鉛鈣合金錠,從以往采用普通方法生產(chǎn)的鉛鈣樣品中抽出與采用新工藝生產(chǎn)的樣品含量相同的鉛鈣合金進(jìn)行比較。J .E. Manders等[1]將錫加入鉛鈣合金中,研究發(fā)現(xiàn):鉛鈣錫合金的性能主要取決于錫鈣含量比r.當(dāng)r大于9時(shí),合金的晶粒尺寸較大,最初的時(shí)效硬化率較小,耐蝕性較高;當(dāng)r小于9時(shí),合金晶粒較小,不耐腐蝕,時(shí)效硬化率較高。抽取6種不同成分的鉛鈣錫鋁合金錠,根據(jù)鈣和錫含量高低把合金分為6類,給出錫鈣比值r。為方便起見,傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的合金由“A”表示,新型生產(chǎn)工藝由“B”表示。其成分比例見表1。

        1.2 金相組織實(shí)驗(yàn)

        把合金錠切成10 mm ×10 mm × 10 mm的合金小方塊,用800#、1 200#、2 000#的砂紙對(duì)合金錠切面進(jìn)行打磨至表面比較光亮并沒有劃痕,然后用W0.5的金剛石拋光劑進(jìn)行拋光。用二次水沖洗,然后用醋酸和雙氧水(體積比1:1)混合的溶液進(jìn)行化學(xué)拋光。最后用檸檬酸和鉬酸銨組成的溶液(檸檬酸15 g,鉬酸銨9 g,蒸餾水90 g)進(jìn)行刻蝕,然后在無水乙醇中泡洗,用電吹風(fēng)將其吹干。在偏光顯微鏡和掃描電鏡下觀察其組織結(jié)構(gòu)。偏光顯微鏡的型號(hào)為Nikon LV—UEPT,掃描電鏡的型號(hào)為JSM一6380。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 新型節(jié)能生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝方法生產(chǎn)的樣品含量相同的鉛鈣合金比較

        圖1~6是新型節(jié)能生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝方法生產(chǎn)的6種不同成分的鉛鈣合金,分別在500倍和200倍的偏光顯微鏡觀察到的金相組織結(jié)構(gòu)圖。圖1(1#)是高鈣無錫的顯微結(jié)構(gòu)圖,看到它們的晶粒結(jié)構(gòu)十分相似,它們的組織特征都是細(xì)化的不規(guī)則的鋸齒狀的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)。其組織結(jié)構(gòu)表面析出了一些星形、方塊狀、蝴蝶狀的顆粒,這些顆粒是金屬間化合物Pb3Ca。同時(shí)也能看到新型工藝方法生產(chǎn)的合金晶粒結(jié)構(gòu)更加均勻平滑。圖2(2#)是高鈣低錫的顯微結(jié)構(gòu)圖,它們的組織特征也是不規(guī)則的鋸齒狀晶粒結(jié)構(gòu),晶粒都比較細(xì)小。在一些位置都有少量的鉛鈣化合物分布,合金晶粒均勻性都很好。圖3(3#)和圖4(4#)都是高鈣中錫的顯微結(jié)構(gòu)圖,看到新型與傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的合金晶粒結(jié)構(gòu)十分相似,它們的組織特征也是細(xì)化的不規(guī)則的鋸齒狀晶粒結(jié)構(gòu),但與前面相比看到晶粒稍微變大。圖3(3#)和圖4(4#)都是高鈣中錫的顯微結(jié)構(gòu)圖,卻明顯發(fā)現(xiàn)圖4的組織結(jié)構(gòu)表面析出了很多星形、方塊狀的金屬間化合物Pb3Ca顆粒,這是由于4#的鈣含量比3#高的原因,4#的鈣含量大于0.1 %。圖5是低鈣中錫的顯微結(jié)構(gòu),與前面相比明顯看到晶粒變大,它們的金相結(jié)構(gòu)組織特征為不規(guī)則的相對(duì)較大的粗晶結(jié)構(gòu),同時(shí)也可以看到新工藝生產(chǎn)的合金晶界更加平滑,都沒有金屬間化合物的析出。圖6是低鈣高錫的顯微結(jié)構(gòu)圖,看出它們的晶粒結(jié)構(gòu)非常相似,組織特征都是大塊的粗晶粒結(jié)構(gòu),晶界比較平滑清晰,都沒有金屬間化合物的析出。圖5(5#)、圖6(6#)與前面的合金相比發(fā)現(xiàn)晶粒結(jié)構(gòu)明顯變大,表現(xiàn)為粗晶結(jié)構(gòu)。

        表1 不同成分的 Pb-Ca- Sn -Al合金

        還可以看到Pb-Ca- Sn -Al合金晶粒的大小與Ca和Sn的含量密切相關(guān),晶粒隨鈣含量的降低錫含量的升高逐漸增大。發(fā)現(xiàn)高鈣合金鈣含量超過0.1 %則均會(huì)在表面析出金屬間化合物Pb3Ca。當(dāng)鈣含量低于0.1 %則不會(huì)析出Pb3Ca。 Pb3Ca化合物的來源主要與鈣含量有關(guān),與錫含量的多少關(guān)系不大。由于鈣是活潑金屬,在328 ℃時(shí)鉛鈣合金產(chǎn)生包晶反應(yīng),此時(shí)鈣在鉛中的溶解度為0.1 %,當(dāng)降到室溫時(shí),溶解度降為0.01 %。隨著溫度的降低,在不連續(xù)的沉淀過程中,晶界向過飽和固溶體內(nèi)移動(dòng),Pb3Ca沉淀以片狀粒子析出[2]。Pb3Ca金屬間化合物的存在造成堿性環(huán)境[3],從而加速板柵與活性物質(zhì)界面的鈍化,是造成電池循環(huán)性能差的原因之一,所以鈣的含量最好不要超過0.1 %。

        2.2 鉛鈣合金的掃描電鏡及EDS分析

        鉛鈣合金的元素分布和表面會(huì)析出化合物及雜質(zhì),利用EDS能譜對(duì)這些位置可以進(jìn)行成分分析,可以確定合金表面的物質(zhì)形貌。

        圖7和圖8是高鈣合金表面析出的蝴蝶狀或方形顆粒的能譜分析圖,看到這些顆粒的Ca含量特別高,這就是通常所說的Pb3Ca金屬間化合物。而在圖9和圖10則是對(duì)方形顆粒旁邊的位置進(jìn)行能譜分析,發(fā)現(xiàn)這些位置Ca含量明顯很低,說明高鈣合金中的Ca多數(shù)富集在Pb3Ca金屬間化合物中。而Pb3Ca金屬間化合物在拋光或浸蝕時(shí)易發(fā)生溶解,這樣容易造成Ca的損失,還會(huì)在合金表面留下缺陷,加速板柵合金基體的腐蝕。而在圖7 ~ 10各個(gè)位置檢測(cè)的C和O元素則是在浸蝕時(shí)留下的殘留物。

        3 結(jié)論

        對(duì)節(jié)能生產(chǎn)的觀點(diǎn)是目前眾多蓄電池廠家十分關(guān)注的,通過以上說明新型節(jié)能生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的樣品成分相同的鉛鈣合金的組織特征、晶粒結(jié)構(gòu)都基本相似,新型節(jié)能生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的合金甚至更加均勻平滑。因此新型節(jié)能配置鉛鈣合金的生產(chǎn)工藝是可行的,有著非常廣闊的應(yīng)用前景。Pb-Ca- Sn -Al合金晶粒的大小與Ca和Sn的含量密切相關(guān),晶粒隨鈣含量的降低錫含量的升高逐漸增大。發(fā)現(xiàn)高鈣合金鈣含量超過0.1 %則均會(huì)在表面析出金屬間化合物Pb3Ca。當(dāng)鈣含量低于0.1 %則不會(huì)析出Pb3Ca。Pb3Ca化合物的來源主要與鈣含量有關(guān),與錫含量的多少關(guān)系不大。Pb3Ca金屬間化合物的存在造成堿性環(huán)境,加速板柵與活性物質(zhì)界面的鈍化,造成電池循環(huán)性能差的原因之一,所以鈣的含量最好不要超過0.1 %。

        [1] Manders,J E ,L am L T .petersk ,et al, lead-acid battery technology[J ].J. Power Sources,1996,59 (1一2):199一207.

        [2] R.W.Cahn. Materials science and technology.

        [3] Rand D A J 編, 郭永榔, 等譯. 閥控式鉛酸蓄電池 [M]. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社, 2006. 10, pp.412.

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