侯興勃，閆道廣，李健一

（解放軍92493部隊，遼寧 葫蘆島 125000）

0 引 言

對于一個相對固定的實驗室來講，測量人員、程序、方法等資源基本是穩(wěn)定不變的，環(huán)境條件引起的影響量則可以在測量結(jié)果不確定度評定時予以考慮，而測量標(biāo)準(zhǔn)則每年都需要通過送檢進行溯源，間或需要離開實驗室進行現(xiàn)場測試，路途運輸勢必會對測量標(biāo)準(zhǔn)造成一定的影響。另外，由于檢定周期是憑經(jīng)驗確定的，雖然大多數(shù)儀器能夠保證其質(zhì)量，但不可避免會發(fā)生偶然故障或由于預(yù)想不到的因素使準(zhǔn)確度下降，實驗室不能完全保證測量標(biāo)準(zhǔn)在2次檢定（校準(zhǔn)）的間隔期內(nèi)的性能保持不變。所以實驗室對于測量過程的控制可以直接通過保證測量標(biāo)準(zhǔn)的性能來加以體現(xiàn)。

針對測量標(biāo)準(zhǔn)的以上特點，通過經(jīng)常核查，利用統(tǒng)計技術(shù)監(jiān)視和分析核查數(shù)據(jù)，及時發(fā)現(xiàn)測量標(biāo)準(zhǔn)的變化并采取糾正措施，使測量標(biāo)準(zhǔn)處于長期、連續(xù)的質(zhì)量控制之中，對于確保檢測/校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量（可靠性、準(zhǔn)確性）有著至關(guān)重要的作用。

1 控制圖基礎(chǔ)

控制圖是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制常用的統(tǒng)計方法。控制圖法是將過程核查數(shù)據(jù)畫到有預(yù)定控制極限的控制圖上，若數(shù)據(jù)處于控制極限以內(nèi)，表明測量過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)；反之就是過程失控，應(yīng)采取糾正措施直到再受控。

1.1 控制圖的種類[1]

1.1.1 平均值控制圖

圖1 平均值控制圖

1.1.2 極差控制圖

每次核查時，一組觀測值中的最大值和最小值之差稱為極差，用R表示。將每次核查得到的極差值Rj畫在控制圖上，如圖2所示。這種控制圖可以控制測量過程因隨機效應(yīng)引起的變動。當(dāng)每次核查觀測次數(shù)較少時，用極差控制圖比標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖更為直觀有效。

圖2 極差控制圖

1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖

此控制圖主要用于控制測量過程的重復(fù)性。由每次核查的有限次觀測值，得到實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差或測量結(jié)果的重復(fù)性，通常用s表示，該控制圖又稱為s圖。當(dāng)每次核查的觀測次數(shù)超過12次以上時，標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖是一種有效的方法。s控制圖如圖3所示。從圖3可見，在時間tj前測量過程的重復(fù)性在控制極限以內(nèi)，但從tj起測量過程的重復(fù)性明顯變壞，說明引入了新的隨機影響，應(yīng)采取對測量設(shè)備重新校準(zhǔn)（檢定）等糾正措施。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖

在進行測量過程控制時，必須同時使用平均值控制圖和極差控制圖（或標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖）。由平均值控制圖檢驗系統(tǒng)效應(yīng)對測量過程的影響是否增大，由極差控制圖檢驗測量過程的隨機影響是否增大，只有在2個控制圖中的變量均在控制極限之內(nèi)時，才表明測量過程受控制。

1.2 過程參數(shù)的建立[2]

式中：xij——第j組測量的第i個測量值；

Rj——第j組測量值的極差；

sj——第j組測量值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差；

根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO8258“舒沃特控制圖”，平均值控制圖、極差控制圖和標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖的控制中心線及控制上限、控制下限的計算公式見表1，其中計算控制極限的系數(shù)A、B、D見表2[3]。

表1 控制圖的極限

表2 控制圖控制極限的系數(shù)（部分）

2 應(yīng)用實例

根據(jù)實驗室質(zhì)量管理體系的要求，對于測量標(biāo)準(zhǔn)送檢回來后和2次送檢之間均要進行核查，以確認(rèn)運輸、時間因素造成的影響。為利用控制圖技術(shù)實現(xiàn)對測量標(biāo)準(zhǔn)的連續(xù)質(zhì)量控制，需要進行經(jīng)常性的核查，這就意味著增加工作量、提高測量成本。因此，要根據(jù)實際情況決定是否需要采取測量過程的控制，對于最高測量標(biāo)準(zhǔn)采用核查和控制圖的方法證實其質(zhì)量和可靠性是非常必要的。當(dāng)然，實驗室亦可以利用歷年核查數(shù)據(jù)對測量標(biāo)準(zhǔn)歷年來的變化情況進行控制[4-7]。

以某計量站一等活塞式壓力計歷年核查數(shù)據(jù)為例，選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，每年對測量標(biāo)準(zhǔn)進行4次核查，每次核查對同一個測試點連續(xù)測量5次，通過對歷年來核查數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，利用平均值控制圖和極差值控制圖，實現(xiàn)測量標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制。利用Excel電子表格軟件強大的計算功能，可以方便地計算得出控制圖的過程參數(shù)及控制極限

表3 核查數(shù)據(jù)（單位：MPa）

圖4 平均值控制圖

圖5 極差控制圖

（2）R 圖：n=5，查表 2 得 D3=0.000，D4=2.114，則控制上限：D4=0.000090；控制下限：D3=0。具體如表3所示。

用Excel強大的圖表功能，可以方便地得出如圖4所示的平均值控制圖及如圖5所示的極差控制圖[8]。

從圖4和圖5可以看出28組核查數(shù)據(jù)均在控制線內(nèi)，證明一等標(biāo)準(zhǔn)活塞式壓力計始終處于受控狀態(tài)。當(dāng)核查數(shù)據(jù)超出控制限時，適當(dāng)增加核查后證明其不是偶然現(xiàn)象時，則表明測量過程失控。平均值控制圖失控表明測量過程中有明顯的系統(tǒng)誤差的影響，標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖失控表明測量過程的重復(fù)性已經(jīng)明顯變差。

3 實施要點

3.1 核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇

核查標(biāo)準(zhǔn)一般要求與測量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備性能相似、長期穩(wěn)定性好、隨機誤差小的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。對于該地區(qū)或該部門的最高測量標(biāo)準(zhǔn)，一般情況下不容易在該單位找到具有更高計量學(xué)特性的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，只能選擇不確定度相同或者接近的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)。除了測量不確定度之外，核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性尤為重要。根據(jù)具體情況，可以選擇以下測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)使用：同準(zhǔn)確度等級的同種類型的最高測量標(biāo)準(zhǔn)器，例如2支一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，可以互相作為核查標(biāo)準(zhǔn)；有足夠穩(wěn)定度的、不確定度與被核查對象相近的測量設(shè)備；具有足夠穩(wěn)定度的實物測量器具；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在條件允許的情況下，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)只作為核查使用，不作為一般測量設(shè)備使用，在規(guī)定的條件下保存，以保持其性能參數(shù)的穩(wěn)定[9-10]。

3.2 初始過程參數(shù)的建立

繪制控制圖最重要也是最基礎(chǔ)的工作就是建立過程參數(shù)，在確定控制極限之前至少要對核查標(biāo)準(zhǔn)進行7～12組測量。每組重復(fù)測量的次數(shù)可根據(jù)實際情況確定，但每個測試點數(shù)據(jù)總量一般＞100個。確定過程參數(shù)時對核查標(biāo)準(zhǔn)的測量可在任意時間進行，選擇的時間跨度要盡可能長，核查的時機盡可能反映出各種因素，如溫濕度變化、儀器穩(wěn)定性、設(shè)備老化、人員變動等對測量過程的影響，以使確定的過程參數(shù)能反映真實情況。在核查進行一段時間后，應(yīng)利用積累的核查數(shù)據(jù)重新修訂過程參數(shù)，并根據(jù)修訂的過程參數(shù)確定新的控制極限。

3.3 過程參數(shù)的調(diào)整

在核查實施一年或更長時間或核查數(shù)據(jù)積累到一定量后，應(yīng)利用已獲得的數(shù)據(jù)來修訂過程參數(shù)和更新控制圖的基線和上下限。

以下情況時，若懷疑過程參數(shù)不合適，則需要重新計算過程參數(shù)和控制極限：

（1）平均值控制圖上核查數(shù)據(jù)超出或即將超出控制限；

（2）標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖上核查的標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)超出或即將超出控制限。

修訂過程參數(shù)的方法是：將核查標(biāo)準(zhǔn)建立的初始參數(shù)值與以后積累的大量數(shù)據(jù)進行比較，如果數(shù)據(jù)基本一致，則可根據(jù)核查的全部測量數(shù)據(jù)重新計算過程參數(shù)，得出經(jīng)修訂的過程參數(shù)，修訂后的過程參數(shù)具有更高的置信度。如果發(fā)現(xiàn)初始數(shù)據(jù)與以后積累的大量數(shù)據(jù)不一致，則過去的歷史數(shù)據(jù)作廢，由核查標(biāo)準(zhǔn)重新測量獲得的數(shù)據(jù)，計算出新的過程參數(shù)。

3.4 失控后的處置

核查應(yīng)由指定人員負(fù)責(zé)對獲得的數(shù)據(jù)進行檢查，并給出測量過程控制的結(jié)論。如果發(fā)現(xiàn)核查數(shù)據(jù)單方向偏移或有趨勢可能超差，應(yīng)及時進行原因分析，采取預(yù)防措施。如果發(fā)現(xiàn)核查數(shù)據(jù)個別點超出控制極限，應(yīng)增加核查次數(shù)，驗證測量過程是否確實失控。確認(rèn)測量過程失控后，實驗室應(yīng)按核查程序的規(guī)定進行處理。包括停止測試、檢定或校準(zhǔn)工作，對測量過程失控的原因進行分析，針對發(fā)現(xiàn)的問題根源應(yīng)及時采取糾正措施。通常情況下，測量過程失控的原因可能有：

（1）測量系統(tǒng)的連接有問題，需重新正確連接；

（2）環(huán)境或其他測試條件發(fā)生變化，需要采取措施；

（3）人員對測量方法不熟悉或操作不當(dāng)，需要進一步培訓(xùn)和教育；

（4）初始確定的控制限不完全代表實際情況，需要利用更多的數(shù)據(jù)重新修訂過程參數(shù)；

（5）核查標(biāo)準(zhǔn)不穩(wěn)定；

（6）測量設(shè)備發(fā)生變化，需要重新校準(zhǔn)或檢定；

（7）測量儀器老化或磨損使重復(fù)性變壞，需要更新；

（8）其他可能發(fā)生的原因。

在完成糾正措施后，應(yīng)重新對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，如果核查測量數(shù)據(jù)回到控制限之內(nèi)，就驗證了存在的問題已經(jīng)克服。如果數(shù)據(jù)仍超出控制限，則可判斷以前的糾正無效，應(yīng)進一步查找原因并采取新的必要的糾正措施。如果發(fā)現(xiàn)控制限有誤，應(yīng)修訂過程控制參數(shù)，如果懷疑核查標(biāo)準(zhǔn)有變，則需另選核查標(biāo)準(zhǔn)，重新建立測量過程參數(shù)，并建立新的測量過程控制等。

4 結(jié)束語

實驗室在使用測量標(biāo)準(zhǔn)開展量值傳遞的工作過程中，根據(jù)各實驗室的要求，要不同程度地對測量標(biāo)準(zhǔn)進行維護，但無論是定期送檢、重復(fù)性測試、穩(wěn)定性測試還是現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)核查測試都不是對測量標(biāo)準(zhǔn)的連續(xù)質(zhì)量控制，利用控制圖技術(shù)則可以隨時監(jiān)控測量標(biāo)準(zhǔn)的狀態(tài)。隨著自動化測試技術(shù)的廣泛普及，不少測試工作都可實現(xiàn)計算機自動控制，所以實際增加的測試工作量并沒有到不可接受的程度，只要肯踏實地做好經(jīng)常性核查，控制圖技術(shù)不難實現(xiàn)。

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