辛國省，李愛華 ，巫 亮，邱小琮

(1.寧夏大學生命科學學院，寧夏 銀川 750021; 2.寧夏飼料工程技術(shù)研究中心，寧夏 銀川 750021)

飼料是動物獲得礦物質(zhì)元素的主要來源，飼料中礦物質(zhì)元素含量變化直接影響動物機體礦物質(zhì)水平，飼料中礦物質(zhì)元素的缺乏或過量均可引起動物礦物質(zhì)營養(yǎng)不平衡，進而導致動物生產(chǎn)力下降，產(chǎn)品品質(zhì)降低以及潛在的環(huán)境污染[1-5]。重視研究和監(jiān)測動物飼料中礦物質(zhì)元素含量，對于在飼料生產(chǎn)中科學應用礦物質(zhì)元素與添加劑，保障畜禽健康，提高畜禽生產(chǎn)力水平和產(chǎn)品品質(zhì)以及減少環(huán)境污染等方面均有重要意義[6-10]。然而，當前飼料中礦物元素的測定主要集中于采用原子吸收光譜儀、稱量分析、滴定分析、比色分析和化學沉淀等不同方法相結(jié)合，對不同的檢測指標需要有相應的儀器和方法，這樣對于待測指標多的樣品來講，必然會出現(xiàn)操作繁瑣、工作量大和費用高的現(xiàn)象[11-14]。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高、動態(tài)范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點, 已被廣泛應用于農(nóng)業(yè)、食品、化工等無機元素的含量測定[15-16]。微波密閉消解技術(shù)與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強，縮短溶樣時間，空白值低，揮發(fā)損失少和樣品污染低的特點，提高分析的準確度和精密度，同時可降低勞動強度[17-20]。本研究采用微波密閉消解ICP-AES法對動物配合飼料中12種無機元素進行測定和分析，篩選適合配合飼料樣品消解的酸溶體系和方法，驗證分析數(shù)據(jù)的可靠性，以期為研究動物飼料礦物質(zhì)元素含量以及在生產(chǎn)中科學運用礦物質(zhì)元素與添加劑提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1實驗儀器及操作參數(shù) 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(IRIS Advantage ER/S)；WX-4000型微波消解系統(tǒng)(上海屹堯微波化學技術(shù)有限公司生產(chǎn))，ICP-AES操作：采用1.15 kW功率，載氣流為0.8 L/min，輔助氣流為0.2 L/min，冷卻氣流為5.0 L/min，溶液提升量為2.5 mL/min，沖洗時間為20 s。

1.2飼料樣品 飼料分析樣品為寧夏飼料工程技術(shù)研究中心提供的復合處理秸稈全價成型飼料，其組成及營養(yǎng)成分見表1。

表1 待測飼料原料組成及營養(yǎng)成分

1.3試驗試劑 HNO3和H2O2均為優(yōu)級純，去離子水(sartorius arium 611 UV)，Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Mo系列標準液。

1.4樣品制備及處理 飼料樣品經(jīng)烘干后粉碎，過50目篩，混勻備用，取0.300 g樣品，按照微波消解程序(表2)進行消解，消解好的樣品用去離子水直接定容至100 mL，搖勻待測。本研究采用HNO3-H2O2酸溶體系，在滿足檢測要求的條件下對消解酸溶劑的選擇進行簡化，操作方便，空白值降低，工作效率提高。

2 結(jié)果與討論

2.1分析波長的選擇和檢出限 ICP-AES法對每個元素的測定有多條可選擇特征譜線，且具有同步背景校正功能，為此，試驗中對每個元素選擇2～3條特征譜線，綜合分析其強度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇出譜線干擾少，精密度高的分析線(表3)。

表2 微波消解程序

表3 元素分析線和檢出限

2.2飼料樣品中各元素測定結(jié)果 將待測樣品按照樣品制備與處理方法平行8次，用ICP-AES進行測定。結(jié)果顯示，所有測定結(jié)果的相對標準偏差均小于5%，表現(xiàn)為較高的精密度，同時驗證本方法具有較高的精確度(表4)。

表4 樣品回收率測定

2.3加標回收試驗 按照1.4方法處理樣品，對飼料樣品處理后進行加標回收試驗。結(jié)果表明，回收率為94.7%～114.3%，可見本方法有較高的準確度，可滿足樣品檢測要求。

3 結(jié)論

采用微波消解技術(shù)和ICP-AES法對家畜配合飼料中無機元素Ca、P、S、K、Mg、Na、Fe和Cu等的含量進行了測定，相對偏差分析和加標回收試驗證明了該方法具有良好的準確度和精密度，驗證了分析數(shù)據(jù)的可靠性,可滿足樣品多元素指標同時檢測要求。因此,對待檢測礦物元素指標較多的飼料樣品進行分析時可選用本方法,一定程度上可簡化操作過程,降低勞動強度,提高樣品分析效率。

[1]Spears J W.Beef nutrition in the 21st century[J].Animal Feed Science and Technology,1996,58:29-35.

[2]Creech B L,Spears J W,Flowers W L,etal.Effect of dietary trace mineral concentration and source (inorganic vs.chelated) on performance,mineral status,and fecal mineral excretion in pigs from weaning through finishing[J].Journal of Animal Science,2004,82:2140-2147.

[3]Peterson A B,Orth M W,Goff J P,etal.Periparturient responses of multiparous holstein cows fed different dietary phosphorus concentrations prepartum[J].Journal of Dairy Science,2005,88:3582-3594.

[4]Spears J W,Weiss W P.Role of antioxidants and trace elements in health and immunity of transition dairy cows[J].The Veterinary Journal,2008,176:70-76.

[5]Xin G S,Long R J,Guo X S,etal.Blood mineral status of grazing Tibetan sheep in the Northeast of the Qinghai-Tibetan Plateau[J].Livestock Science,2011,137:102-107.

[6]McDowell L R.Feeding minerals to cattle on pasture[J].Animal Feed Science and Technology,1996,60:274.

[7]Long R J,Dong S K,Wei X H,etal.The effect of supplementary feeds on the bodyweight of yaks in cold season[J].Livestock Production Science,2005,93:197.

[8]辛國省，胡征，周圍，等.微波密閉消解ICP-AES法測定土-草-畜系統(tǒng)中無機元素[J].光譜學與光譜分析,2010,30(2):546-550.

[9]Maleena I.Wood ash as mineral supplement for growing lambs under village conditions in the tropics[J].Small Ruminant Research,1999,32:191-194.

[10]Ogebe P O,Ogunmodede B K,McDowell L R.Acceptability of mineral supplements by West African Dwarf goats[J].Small Ruminant Research,1996,19:193-200.

[11]劉堅，李靜威，蘭海，等.雪蓮果不同部位的營養(yǎng)成分分析[J].草業(yè)學報,2009,18(4):236-240.

[12]黃有得.河曲馬牧草和全血礦物質(zhì)營養(yǎng)狀況的研究[J].草業(yè)學報,2000,9(3):32-35.

[13]屠焰,刁其玉,張蓉,等.雜交構(gòu)樹葉的飼用營養(yǎng)價值分析[J].草業(yè)科學，2009,26(6):136-139.

[14]楊躍霞,劉大林,韓建國,等.外源ABA對NaCl脅迫下紫花苜蓿礦質(zhì)元素和脯氨酸含量的影響[J].草業(yè)科學,2010,27(5):57-61.

[15]孫勇，楊剛，張金平，等.ICP-AES法測定玉米秸稈中的微量元素含量[J].光譜學與光譜分析,2007,27(6):371-373.

[16]方奕文，郝志峰，宋一兵，等.ICP-AES法測定六氟磷酸鋰中21種雜質(zhì)元素[J].光譜學與光譜分析,2005,25(2):280-282.

[17]Kuss H M,Fresenius.Applications of microwave digestion technique for elemental analysis[J].Journal of Analytical Chemistry,1992,343:788.

[18]金欽漢.微波技術(shù)在分析化學中的應用[J].分析化學,1998,26(7):668.

[19]陳素蘭，胡冠九，陳波，等.微波消解ICP-AES法測定土壤及底泥等中常量及微量元素[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2006,20(2):69-72.

[20]韓超，劉翠平，詹秀明.微波消解-等離子體原子發(fā)射光譜法測定羊棲菜中的微量元素[J].分析科學學報,2008,24(1):91-93.