王新慶，孟 飛，李栓才

（洛陽永卓鎢鉬材料有限公司，河南洛陽471000）

0 前言

鉬是瑞典化學家C.W.Scheele在1778年發(fā)現(xiàn)的，其和鎢一樣屬難熔金屬。由于其具有高熔點、高密度、高溫強度和高硬度等特性而被廣泛應用于冶金、電子、電光源、機械、石油、化工及宇航等國民經(jīng)濟的各個部門。

20世紀50年代末我國開始興建鉬冶金工業(yè)，60年代末至70年代初鉬冶金工業(yè)逐步向深度加工發(fā)展，形成了由精礦處理到加工和科學研究的工業(yè)體系。80年代中期我國開始大量引進國外先進的技術(shù)和設備，使我國的鉬冶金工業(yè)跨上一個新的臺階。但是，盡管如此，我國的鉬加工產(chǎn)品品種較國外還是相對較少，本文主要是通過對影響鉬深加工產(chǎn)品壓制、燒結(jié)工藝的因素進行分析，優(yōu)化深加工產(chǎn)品的燒結(jié)工藝，以便為產(chǎn)品后續(xù)加工提供良好的原材料。

1 試驗過程

目前工業(yè)生產(chǎn)鉬制品主要工藝流程見圖1。

1.1 鉬粉的選擇

目前該公司生產(chǎn)鉬粉主要是通過三氧化鉬氫還原制取。本文試驗過程中所用鉬粉雜質(zhì)含量均符合國標1級鉬粉標準。

圖1 鉬制品生產(chǎn)工藝流程

1.2 鉬產(chǎn)品壓制成形

目前工業(yè)生產(chǎn)鉬制品主要的成形方法為鋼模壓制及等靜壓壓制。隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展，新的成形方法不斷涌現(xiàn)，比如粉末軋制成形、擠壓成形、噴射成形、料漿澆注成形、粉末注射成型、爆炸成型等。本節(jié)主要分析粒度、松裝密度對冷等靜壓壓制成型的影響。

1.2.1 等靜壓壓制的基本原理

一般情況下壓坯尺寸較小、單重較輕、形狀簡單的產(chǎn)品均可采用鋼模壓制，但是大規(guī)格、大單重、形狀復雜的產(chǎn)品鋼模壓制無法成形，工業(yè)生產(chǎn)常用等靜壓成形。其主要原理是借助高壓泵的作用把流體介質(zhì)（氣體或液體）壓入耐高壓的密封容器內(nèi)，高壓流體的靜壓力直接作用在彈性模套內(nèi)的粉末上，粉末體同時受到各個方向均衡的加壓而獲得密度和強度較高的壓坯。

1.2.2 等靜壓壓制工藝

本節(jié)選用成品規(guī)格為270 mm×230 mm×h軋制用鉬板，單重32.3 kg/塊及電極棒等產(chǎn)品作為分析對象。

壓制工藝為：壓制壓力180 MPa；加壓時間15 min；保壓時間3 min；卸壓時間10 min。粒度及松裝密度對其壓制影響見表1。

表1 鉬粉粒度及松裝密度對冷等靜壓壓制影響

1.3 鉬產(chǎn)品燒結(jié)

鉬產(chǎn)品燒結(jié)是指粉末或壓坯（本文指壓坯）在低于鉬粉熔點的溫度下的加熱處理，借助顆粒間的粘結(jié)以提高強度。

鉬制品燒結(jié)的方式主要有垂熔燒結(jié)、中頻感應燒結(jié)、活化燒結(jié)及真空燒結(jié)等。本文鉬產(chǎn)品燒結(jié)方式為氫氣氣氛下的中頻感應燒結(jié)。

本項目通過對軋制鉬板、鉬電極棒等鉬制品相關(guān)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計，結(jié)合試驗采用正交分布的分析方法對影響鉬產(chǎn)品燒結(jié)的燒結(jié)溫度、高溫保溫時間及粉末粒度等因素進行分析，基本掌握了以上各因素間的相互關(guān)系，并將其應用于日常生產(chǎn)，使公司鉬產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝得到不斷優(yōu)化，產(chǎn)品質(zhì)量進一步提高。

由于鉬壓坯在燒結(jié)過程中發(fā)生收縮和致密化，故在鎢鉬企業(yè)都將密度作為考查鎢鉬燒結(jié)品品質(zhì)的一個重要指標。本節(jié)將主要分析溫度、時間、粒度的變化對燒結(jié)品密度的影響。試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 溫度、時間、粒度與密度關(guān)系

2 數(shù)據(jù)分析

本試驗主要是分析鉬粉粒度對壓制性能的影響以及在燒結(jié)過程中粒度、燒結(jié)溫度、保溫時間對產(chǎn)品品質(zhì)的影響，通過對以上因素的分析總結(jié)，得出以上因素對日常生產(chǎn)過程的影響，進而優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

2.1 粒度與壓制性能的關(guān)系

表1為粒度差異對產(chǎn)品壓制收縮的影響。由表1可以看出粉末越細時其松裝密度亦低，產(chǎn)品的壓制收縮能力較差，粉末相對較粗時其壓制收縮能力較強。其主要原因為粉末越細越易形成拱橋和互相粘附，則其在壓制過程中的內(nèi)摩檫力就越大，相應的壓力損失就隨之增大，粉末的壓制性能變差。

2.2 影響鉬燒結(jié)制品的因素分析

表2為最高燒結(jié)溫度、高溫保溫時間、費氏粒度對鉬燒結(jié)品密度的影響。通過對表2試驗數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)在粒度及高溫保溫時間不變的情況下，提高燒結(jié)溫度，鉬燒結(jié)產(chǎn)品的密度增加，收縮系數(shù)變大；粒度變粗制品的燒結(jié)性能變差，產(chǎn)品收縮性能變差，密度降低；延長高溫保溫時間可在一定程度上改善產(chǎn)品的收縮性能，增加密度；粒度、燒結(jié)溫度、保溫時間三者是相互聯(lián)系的，粒度變粗時可以通過調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度即保溫時間改善產(chǎn)品的收縮性能，同時粒度較細時在較低的燒結(jié)溫度下即可得到良好的產(chǎn)品燒結(jié)密度。

產(chǎn)生以上現(xiàn)象的主要原因為：粉末的燒結(jié)一般分為界限并不十分明顯3個階段進行，即燒結(jié)初期或稱粘結(jié)階段、中間階段即燒結(jié)頸長大階段以及最終階段即閉孔球化和縮小階段。提高最高燒結(jié)溫度即增加最終階段的燒結(jié)能力，其目的即為將鉬產(chǎn)品內(nèi)部有顆粒間的孔隙盡可能多的分離，并使孔隙的形狀趨于球形且不斷地縮小以達到產(chǎn)品孔隙度不斷地減小，密度不斷提高的效果，故提高最高燒結(jié)溫度可以增強鉬制品的燒結(jié)性能；而當鉬粉粒度較細時其表面極不規(guī)則，比表面積較大，表面自由能大，儲存的能量較高則其變?yōu)榈湍軤顟B(tài)的趨勢就越大，故燒結(jié)越易進行，產(chǎn)品的燒結(jié)性能即相對較好；延長燒結(jié)時間可以使得產(chǎn)品的燒結(jié)溫度均勻化，避免因產(chǎn)品受熱不均勻而產(chǎn)生密度差異，進而影響產(chǎn)品的加工性能。

3 結(jié)論與存在問題

（1）通常情況下，粉末越細其壓制性能越差，但其燒結(jié)性能越好；

（2）通過對不同粒度鉬粉壓制、燒結(jié)收縮系數(shù)的掌握，達到了對鉬產(chǎn)品尺寸合理控制的目的；

（3）根據(jù)鉬粉粒度的不同，可以通過調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度、高溫保溫時間來調(diào)整鉬產(chǎn)品的燒結(jié)性能，以達到有效利用不同規(guī)格鉬粉的作用；

（4）通過本項目的研究已對粒度、松裝密度、壓制收縮系數(shù)、燒結(jié)溫度、保溫時間、燒結(jié)收縮系數(shù)、密度等因素之間的相互關(guān)系有了一定程度的掌握，在生產(chǎn)過程中通過對生產(chǎn)工藝的優(yōu)化調(diào)整保證了鉬產(chǎn)品的質(zhì)量，但是影響鎢鉬制品生產(chǎn)的因素還很多，有些關(guān)系還很微妙，并不是單一的一種因素起作用，這就在很大程度上制約了鉬產(chǎn)品質(zhì)量的提高。為此，在今后的生產(chǎn)工作中我們還得繼續(xù)努力不斷優(yōu)化鉬產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，比如掌握影響鉬產(chǎn)品晶粒長大的因素及尋找鉬產(chǎn)品燒結(jié)過程中的最佳晶粒度、分析確定鉬產(chǎn)品再結(jié)晶溫度、塑－脆性轉(zhuǎn)變溫度等。

［1］王發(fā)展.鉬材料及其加工［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.

［2］羅振中.鉬的應用及其發(fā)展［J］.中國鉬業(yè)，1998，22（4）：17－20.

［3］武志敏.鉬條生產(chǎn)及深加工工藝淺探［J］.中國鉬業(yè)，2001，25（4）：40－43.