呂妍

（黑龍江省水產(chǎn)技術(shù)推廣總站 黑龍江 哈爾濱150018）

水中的懸浮物（S S）即總不可濾殘?jiān)?，指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。S S是水體質(zhì)量的重要參數(shù)，地面水中存在的S S會(huì)使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物的呼吸和代謝。

目前，測(cè)定S S最常用的方法是重量法，其準(zhǔn)確度較高，而且操作不復(fù)雜，但測(cè)定條件要求嚴(yán)格，采樣條件和測(cè)定條件都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，包括樣品采集、濾料的選擇、烘干時(shí)間和恒重時(shí)間等。下文將逐一分析各個(gè)影響因素及控制方法。

一、樣品采集

S S是懸浮在水中的顆粒物質(zhì)，因此，需要合理設(shè)定采樣位置和采樣深度，防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物，影響樣品的均勻性。

采集S S樣品時(shí)，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，以取得有代表性的樣品。含S S水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣，并全部用于分析測(cè)試，避免分裝樣品和采混合樣。

測(cè)定水中S S必須使用新鮮水樣，采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)試，避免存放時(shí)間過長(zhǎng)。水樣測(cè)試前不能加任何試劑，以免影響水樣化學(xué)成份和組成。

二、取樣量

濾料上截留過多的S S可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難。而濾料上S S過少，則會(huì)增大稱量誤差。

一般水樣中，測(cè)定S S的最佳含量為10～100 m g，無(wú)機(jī)物性質(zhì)的S S（如河流泥砂等）可多些，觀察過濾后濕基懸浮物，固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣3 c m（φ11 c m濾紙）。

當(dāng)S S含量很低時(shí)，所取水樣S S重量測(cè)定值在5.0 m g以上為宜。

三、測(cè)定條件

1、濾料與過濾洗滌

過濾水樣所用的濾料不同S S的測(cè)定結(jié)果也不同，有時(shí)結(jié)果會(huì)相差很大。測(cè)定水中S S有多種濾料可供選擇，可根據(jù)實(shí)際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法。

1.1 定量濾紙法

定量濾紙本身含有一部分的水可溶物，經(jīng)水樣過濾沖洗后，造成濾紙本身的重量損失，當(dāng)測(cè)定水質(zhì)中S S含量低時(shí)，經(jīng)烘干恒重后測(cè)定，結(jié)果往往出現(xiàn)負(fù)值。建議分析之前用清潔蒸餾水清洗濾紙3～4次，但總用水量應(yīng)控制在l00 m l左右，再烘干恒重。

盡量使用同一廠家生產(chǎn)的同一型號(hào)濾紙。

1.2 微孔濾膜法

與濾紙法相比，濾膜法的優(yōu)勢(shì)有以下三點(diǎn)：

1.2.1 濾膜易恒重。由于濾膜吸水性比濾紙差，因此在稱量的過程中，濾膜的質(zhì)量相對(duì)更為穩(wěn)定，易恒重，可縮短測(cè)定時(shí)間，提高工作效率。

1.2.2 濾膜測(cè)定誤差小，更為精確。

1.2.3 濾膜法速度快。濾膜法采用抽吸過濾，對(duì)于一些粘度大、難過濾的樣品，濾膜法的抽濾時(shí)間只需短短幾秒鐘，而濾紙法則需要幾個(gè)小時(shí)。

但是，濾膜隨著烘干次數(shù)越多，其膜孔會(huì)變得越小，樣品的過濾速度越慢，會(huì)產(chǎn)生負(fù)誤差，使測(cè)定結(jié)果偏低。所以，濾膜的恒重及空白對(duì)測(cè)定的影響不可忽視。為了減小這方面造成的誤差，可將濾膜事先置于蒸餾水中浸洗，取出涼干，再置于恒重的稱量瓶中進(jìn)行烘干恒重。研究發(fā)現(xiàn)，一般水洗過的濾膜烘干2～3次就能達(dá)到恒重，而未水洗的濾膜要烘4～5次才能達(dá)到恒重。并且用蒸餾水做的空白試驗(yàn)表明，水洗過的濾膜絕大部分能達(dá)到≤±0.4 m g／L。

樣品烘干恒重時(shí)間。將濾膜第1次烘干時(shí)間由1 h延長(zhǎng)至3 h，第2次烘干時(shí)間不變，濾膜經(jīng)此2次烘干，可達(dá)到恒重，這加快了分析過程。

1.3 過濾洗滌

濾料本身都會(huì)吸附一些濾液，特別是一些粘度大的樣品，有時(shí)會(huì)很嚴(yán)重，經(jīng)烘干后會(huì)增加S S的量。為解決濾紙吸附問題，可采用雙紙過濾法，即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾，烘干恒重后分別稱重，以校正因?yàn)V紙化學(xué)成份改變或吸附濾液引入的誤差。

過濾洗滌要仔細(xì)，避免樣品損失。某些樣品具有溶解性，洗滌與否對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測(cè)定要求的前提下，應(yīng)盡量減少，防止某些水溶性物質(zhì)溶解。洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致，提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水5～10 m l，洗滌2～3次為宜。

2、烘干時(shí)間

烘干時(shí)間過長(zhǎng)，濾紙會(huì)被烤焦，濾紙成分發(fā)生變化，會(huì)引起重量的改變?？刹捎萌缦罗k法：第一次烘2小時(shí)，冷卻至室溫（冷卻時(shí)間視環(huán)境溫度和樣品多少不同，一般約需30～40分鐘）稱量，再烘1小時(shí)，冷卻、稱量直至恒重。要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤，這樣雖易達(dá)到恒重，操作也較簡(jiǎn)便，但易引起正誤差或負(fù)誤差。

3、稱量

同一樣品的多次稱量，應(yīng)設(shè)法使試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時(shí)間均一致，并盡量縮短稱量時(shí)間。干燥器內(nèi)的干燥劑會(huì)逐漸吸收水分，應(yīng)將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量，冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱量。

放冷時(shí)間與干燥器內(nèi)放置稱量瓶多少、放置方法有關(guān)。當(dāng)稱量瓶放滿(2／3干燥器)時(shí)，稱量瓶不可能在30 m i n內(nèi)冷卻至室溫。當(dāng)稱量瓶在干燥器內(nèi)放一層時(shí)，30 m i n基本上能夠滿足器內(nèi)溫度冷卻至與室溫相等。但隨著放冷時(shí)間的增長(zhǎng)，測(cè)定值也隨之增加。

4、濕度

樣品從烘箱——干燥器——天平稱量的過程中，有較多的時(shí)間暴露在空氣中，空氣濕度會(huì)對(duì)樣品的測(cè)定值產(chǎn)生影響。隨著空氣相對(duì)濕度的增加，測(cè)定值相應(yīng)增加。在分析操作過程中應(yīng)盡量減少已經(jīng)過濾和烘干的樣品及稱量瓶暴露在空氣的時(shí)間。(參考資料略）