趙滿(mǎn)才

（張家港市龍杰特種化纖有限公司，江蘇 張家港 215638）

專(zhuān)題論述

微穴高吸濕PET纖維的制備與吸濕性研究

趙滿(mǎn)才

（張家港市龍杰特種化纖有限公司，江蘇 張家港 215638）

通過(guò)在PET切片中添加酸可溶的納米級(jí)無(wú)機(jī)微粒制備纖維，將所制得的纖維用酸溶去無(wú)機(jī)微粒，得到微穴高吸濕PET纖維，用正交試驗(yàn)方法探討了酸溶解的最佳工藝，結(jié)果表明酸處理的最佳工藝為：溫度80℃，時(shí)間30 min，酸濃度為4.5 mol／L。

微穴高吸濕 PET纖維 吸濕性 正交試驗(yàn) 酸處理

隨著人們生活水平的提高及消費(fèi)結(jié)構(gòu)的多元化，PET的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬，被廣泛應(yīng)用于紡織纖維、輪胎、簾子線(xiàn)、包裝膜、容器、磁帶、熱定型制品和注塑制品等工程零件中［1］。

合成纖維一般沒(méi)有天然纖維所具有的優(yōu)良的吸濕性和吸水性，因而其穿著舒適性遠(yuǎn)不如天然纖維，為了改善合成纖維的不足，已做了各種研究，如使用異形截面增加纖維的表面積［2］。

對(duì)PET纖維來(lái)說(shuō)，由于其回潮率低（一般為0.4%），因此穿著滌綸織物時(shí)不吸汗，有悶熱感。通過(guò)化學(xué)改性和物理改性的方法賦予PET纖維較高的吸濕性、保水性、疏水性，以提高PET織物穿著的舒適感［3］。

高吸濕性纖維目前大多為羧酸鹽或羥基烷基酯的共聚物或由丙烯酸鈉鹽類(lèi)紡絲而成，也可利用纖維與樹(shù)脂復(fù)合，通過(guò)纖維表面與吸水性樹(shù)脂進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或?qū)⒗w維改性。高吸濕性纖維品種很多，對(duì)于不同的纖維有不同的改性方法，其制備途徑亦不同。

筆者試驗(yàn)是采用酸溶液與含有酸可溶的納米無(wú)機(jī)微粒纖維共熱，通過(guò)酸處理，去除纖維中的無(wú)機(jī)微粒，改變纖維的微結(jié)構(gòu)，得到微穴透氣PET纖維。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料與試劑

聚酯切片（PET），吳江新生化纖廠生產(chǎn)，［η］＝0.665 dL／g，Tm＝256℃；

滌綸FDY長(zhǎng)絲，張家港龍杰特種化纖有限公司生產(chǎn)75.56 dtex/24 f；

PET母粒，自制；

鹽酸，CP級(jí)，濃度36%～38%，宜興試劑二廠生產(chǎn)。

1.2 設(shè)備與儀器

1.2.1 設(shè)備

CM往復(fù)式柔性混煉機(jī)CM-30，南京誠(chéng)盟化工機(jī)械有限公司，長(zhǎng)徑比18∶1，轉(zhuǎn)速300 r／min；

紡絲試驗(yàn)機(jī)，吳江新生化纖廠。

1.2.2 儀器

干燥器、哈氏切片器、偏光顯微鏡等。

2 試 驗(yàn)

2.1 母粒制備

先將納米級(jí)的無(wú)機(jī)微粒和PET切片用真空烘箱在90～95℃，真空度為0.099 MPa下干燥12 h，然后保真空冷至室溫，取出置于真空干燥器中備用，使用前將PET和納米無(wú)機(jī)微粒分別置于塑料桶內(nèi)密封。

將準(zhǔn)備好的納米無(wú)機(jī)微粒和PET切片在使用前再進(jìn)行干燥，在真空烘箱于90～95℃，連續(xù)烘10 h，然后將無(wú)機(jī)微粒與PET以一定比例進(jìn)行混合，送入封閉式的CM往復(fù)式柔性混煉機(jī)中混合擠出、切粒，制成母粒待用。母粒制備工藝如表1所示。

表1 母粒制備工藝

2.2 紡絲

分別將PET切片和母粒進(jìn)行干燥，PET在轉(zhuǎn)鼓中干燥，當(dāng)含水率達(dá)到40 μg／g則停止，母粒在ZK-82A型真空干燥箱內(nèi)干燥，溫度為90～95℃，真空度為0.099 MPa，時(shí)間為10 h，然后在真空下緩慢冷卻至室溫，取出后放入真空干燥器內(nèi)備用。

將干燥好的PET切片和母粒按0.85∶0.15的比例混合［4］，然后進(jìn)行紡絲，所制得的纖維為75.56 dtex／24 f。

2.3 酸處理

將市售的濃鹽酸按要求配制成3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L的鹽酸溶液4種。取一定量的改性PET纖維，將試樣置于燒杯中，用乙醚浸泡24 h，以除去纖維表面的雜質(zhì)和油劑，將浸泡后的纖維用蒸餾水洗凈、晾干，并將纖維置于ZK-82A型真空烘箱中，在90～95℃，真空度為0.099 MPa下干燥3 h，然后在真空下冷卻至室溫，放入真空干燥器內(nèi)平衡8 h，取出稱(chēng)重（W1）。

試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)法，按三因素四水平即時(shí)間（10，20，30，40 min）、酸濃度（3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L）、溫度（70，75，80，85℃），共進(jìn)行16次試驗(yàn)。按正交試驗(yàn)的配方將配制好的鹽酸加入裝有已稱(chēng)重纖維的三口燒瓶中，按要求控制好溫度、時(shí)間、濃度進(jìn)行回流，結(jié)束后拆除裝置，取出纖維，用蒸餾水洗凈，直至洗液為中性（用pH試紙測(cè)定殘液）、晾干，放入真空烘箱內(nèi)干燥2 h（工藝條件同上），冷卻至室溫，放入干燥器至絕干后稱(chēng)重（W2）

分別稱(chēng)取普通的PET纖維和經(jīng)酸處理的改性PET纖維置于蒸餾水中浸泡20 min，取出后在同一條件下晾0.5 h（以不滴水為準(zhǔn)），然后稱(chēng)重，計(jì)算其吸濕率，用方差分析對(duì)16組數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，比較其吸濕性的影響因素，找出最佳的酸處理工藝條件。

2.3.1 酸處理過(guò)程

2.3.1.1 鹽酸溶液的配制

鹽酸規(guī)格：C.P級(jí)，密度1.18 g／mL，濃度36%～38%，分子質(zhì)量36.46，要求配制500 mL，濃度為3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L的鹽酸溶液。

式中，X—配制的鹽酸濃度；

Y—原鹽酸溶液的體積，詳見(jiàn)表2所示。

表2 鹽酸的配制

2.3.1.2 酸處理

設(shè)未經(jīng)處理的干纖維質(zhì)量為W1，經(jīng)酸處理后的干纖維質(zhì)量為W2，吸濕后纖維重為W3，干損失率為M0，吸濕率M，由公式（2）：

計(jì)算出纖維經(jīng)酸處理后的損失情況，也可近似地看作纖維形成微孔的比例。由公式（3）計(jì)算吸濕率：

利用正交試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 正交試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3.1.3 分析與討論

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析，結(jié)果如表4所示。

表4 正交試驗(yàn)的直觀分析

表中均值k1表示1水平四次結(jié)構(gòu)之和，即：

K11＝（0.452＋0.777＋0.981＋1.093）／4

＝0.826

同樣

K12＝（0.932＋0.920＋1.008＋1.096）／4

＝0.989

K21＝（0.452＋0.932＋1.355＋1.356）／4

＝1.024

K11＝（0.452＋0.920＋0.925＋1.359）／4

＝0.914

由于在k11，k12，k13，k14中因素B和因素C的4個(gè)水平各出現(xiàn)一次，所以因素B和因素C的水平變化對(duì)k11，k12，k13，k14的影響是相同的，而因素A對(duì)4個(gè)均值的影響是不同的，因此把k11，k12，k13，k14中的最大數(shù)減去最小數(shù)記作R，R稱(chēng)作為極差，極差值愈大，表明該水平變化對(duì)吸濕性的影響越大，反之就越小。

3 性能測(cè)定

利用電鏡、強(qiáng)力儀、偏光顯微鏡等儀器對(duì)所處理的纖維進(jìn)行性能測(cè)定，并與普通的PET纖維進(jìn)行比較。

3.1 纖維的性能測(cè)定

3.1.1 纖維的吸濕性比較

將普通的滌綸纖維與經(jīng)上述工藝處理的吸濕PET纖維進(jìn)行吸濕性的比較，其結(jié)果如表5所示。

表5 處理前后纖維的吸濕性

3.1.2 分析與結(jié)論

將正交試驗(yàn)的方差進(jìn)行分析歸納如表6所示。

表6 正交試驗(yàn)方差分析

由表6可知，纖維的吸濕性能隨鹽酸濃度的增加而增加，因?yàn)辂}酸濃度越高，無(wú)機(jī)微粒與鹽酸的反應(yīng)越劇烈，溶掉的無(wú)機(jī)微粒數(shù)也越多，纖維形成的微穴也增加，纖維的表面積增加，吸濕性就增加。

纖維的吸濕性隨加熱時(shí)間的增加而增加，加熱時(shí)間越長(zhǎng)，鹽酸與無(wú)機(jī)微粒接觸的機(jī)會(huì)越多，反應(yīng)也就更加完善，所形成的微穴也隨之增加，吸濕性也隨之增加。

因?yàn)殡S著溫度的增加，分子間的運(yùn)動(dòng)加劇，增加了分子間的有效碰撞，使鹽酸與無(wú)機(jī)微粒的反應(yīng)更加完善，纖維所形成的微穴數(shù)增加，吸濕性也明顯增加。

由此可見(jiàn)，3個(gè)因素對(duì)提高纖維的吸濕性均有影響，但在3個(gè)因素中，時(shí)間影響最顯著，隨著時(shí)間的增加，酸與纖維的接觸更加充分，因?yàn)樵谒崽幚磉^(guò)程中，鹽酸的量是比較充分的。

綜上所述，筆者選擇溫度80℃，時(shí)間30 min，酸濃度為4.5 mol／L的工藝條件。

3.1.3 力學(xué)性能

采用YG001 B型電子強(qiáng)力儀測(cè)定了經(jīng)酸處理前后的PET纖維的力學(xué)性能，其結(jié)果如表7所示。

表7 PET纖維與微穴PET纖維的力學(xué)性能比較

3.1.4 纖維處理前后的形貌分析

用雙面膠將待測(cè)纖維用火棉膠固定好，將處理好的纖維用掃描電鏡（15 kV，1μm，放大3 000倍），觀察其表面形貌，測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

圖1 處理前后PET纖維的SEM

從圖1可見(jiàn)，未處理的普通PET纖維表面形貌在整個(gè)區(qū)域相對(duì)光滑，而經(jīng)處理后，纖維表面出現(xiàn)明顯的凹凸現(xiàn)象。

4 結(jié) 論

a）利用酸可溶的無(wú)機(jī)微?？芍苽渚哂形⒀ǖ腜ET纖維；

b）纖維經(jīng)酸處理后可明顯提高其吸濕性；

c）由正交試驗(yàn)的方差分析可知，時(shí)間對(duì)吸濕性影響最大，溫度其次，酸濃度的影響最?。?/p>

d）由方差分析并結(jié)合表3的結(jié)果，筆者認(rèn)為酸處理的最佳工藝條件為溫度為80℃，時(shí)間30 min，酸的濃度為4.5 mol／L。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 顧利霞、劉兆峰等編著.親水性纖維［M］.北京：中國(guó)石化出版社，1997.

［2］ 周宏湘.舒適化—合纖發(fā)展新方向［J］.上海絲綢，1999，1：7－9.

［3］ 徐宗恒，李莉.提高滌綸織物吸濕性的途徑［J］.廣東化纖，1994，1.

［4］ 席文杰.高吸濕微穴聚酯纖維的制備與結(jié)構(gòu)性能的研究［D］.

Synthesis and study of hysroscopicity of micro hole absorption polyester fiber

Zhao Mancai

（Longjie Special chemical fiber Co．，Ltd．，Zhangjiagang Jiangsu 215600，China）

The micro hole high absorption polyester（PET）fibers can be prepared when the nanoscale inorganic particles mixed in PET fibers were dissolved by acid.In this paper，the acid treating technological parameters were discussed using orthogonal test method.The results showed that the optimal technological parameter of acid treating process were temperature 80℃，time 30 min and acid concentration 4.5 mol／L.

micro hole high absorption polyester fiber；hygroscopicity；orthogonal test method；acid treating

TQ342.2

：A

：1006-334X（2011）01-0015-04

2011－03－18

趙滿(mǎn)才（1964－），男，江蘇人，工程師，長(zhǎng)期從事纖維制備及改性研究，已發(fā)表論文8篇。