楊小珊，李婭萍，趙忠瓊

(1.昆明市環(huán)境監(jiān)測中心，云南昆明650228;2.昆明市盤龍區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站，云南昆明650041)

土壤有機質樣品前處理簡易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋對比探討

楊小珊1，李婭萍1，趙忠瓊2

(1.昆明市環(huán)境監(jiān)測中心，云南昆明650228;2.昆明市盤龍區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站，云南昆明650041)

采用HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋和簡易油浴鍋對國家標準土壤樣品進行樣品消解對比試驗。結果顯示:兩種樣品前處理方法的測定結果，經(jīng)t檢驗無顯著差異;HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解進行樣品前處理時，應把預先加熱溫度提高為195～200℃，消解溫度提高為185～190℃，消解時間要嚴格控制在5min。

土壤標準物質;樣品消解方法;對比

在土壤有機質監(jiān)測中，《森林土壤有機質分析方法》(GB7857－87)中給出的樣品前處理方法是采用簡易油浴鍋進行消化。在實際監(jiān)測中，土壤樣品消解溫度難以控制，而消解溫度偏低與偏高都將直接影響測定結果的準確性。為解決這個問題，我們同時采用HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋和簡易油浴鍋對國家標準土壤樣品進行樣品消解對比試驗，以尋求更加容易控制溫度條件的樣品消解方法。

1 有機質測定原理

在加熱條件下，用一定量的標準重鉻酸鉀—硫酸溶液迅速氧化土壤中有機質，多余的重鉻酸鉀—硫酸溶液用硫酸亞鐵銨溶液滴定。用消耗的硫酸亞鐵銨溶液計算出有機質含量。

2 儀器設備

HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋;

簡易油浴鍋;

50ml A級滴定管。

3 土壤標準樣品及測定

實驗用的標準樣品為國家標準物質GBW07412－GBW07417(3.84±0.12)。將標準物質樣品分別用簡易油浴鍋和HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋進行樣品前處理實驗，在溫度180℃、185℃、188℃、190℃、195℃各重復10次測定，結果見表1、表2，圖1、圖2。

表2 HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋各溫度段重復10次結果(%)

4 實驗結果分析與統(tǒng)計學檢驗

標準物質(3.84±0.12)經(jīng)簡易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋兩種不同的油浴鍋前處理所測定的標樣結果均值、極差及柱形圖顯示，簡易油浴鍋消解后每個溫度段的重復監(jiān)測數(shù)據(jù)之間差值大，而HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解后每個溫度段的重復監(jiān)測數(shù)據(jù)之間差值小。簡易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋的最佳處理溫度均在185～190℃。因而我們選擇188℃的兩組重復監(jiān)測結果均值用數(shù)理統(tǒng)計學t檢驗法檢驗。

4.1 t檢驗

簡易油浴鍋與HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋的兩組監(jiān)測值分別遵從于正態(tài)分布N(μ1，)和N(μ2，)，其中、未知但相等。兩組監(jiān)測值的樣本容量為n1和n2，樣本均值為和。當d為一已知常數(shù)時，對μ1－μ2=d的統(tǒng)計檢驗進行顯著差異t檢驗:

(2)H0:μ1－μ2=0(或μ1=μ2)(雙側檢驗)

(5)由給定顯著性水平α和自由度f，查t表的臨界值。

(6)統(tǒng)計推斷

否定H0:若︱t︱＞tα(f)，則認為μ1－μ2≠d差異顯著;

接受H0:若︱t︱≤tα(f)，則認為μ1－μ2=d差異不顯著。

4.2 樣品測定結果統(tǒng)計

(2)H0:μ1－μ2=0(或μ1=μ2)(雙側檢驗)

(4)t=－1.454

(5)由給定顯著性水平α=0.05，由t表查得t0.05(18)=2.101

(6)︱t︱=1.454＜2.101=t0.05(18)，故接受H0，即認為兩種油浴鍋的消解測定結果無顯著差異。

5 小結

(1)兩種樣品前處理方法的測定結果，經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計學t檢驗法檢驗無顯著差異。

(2)簡易油浴鍋消解后的重復監(jiān)測結果平行性稍差，而HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解后的重復監(jiān)測結果平行性相對穩(wěn)定。

(3)由于受時間、溫度、氣壓等條件的影響，HH－S型數(shù)顯恒溫油浴鍋消解進行樣品前處理時，應把預先加熱溫度從原來的185～190℃提高為195～200℃，消解溫度由原來的170～180℃，提高為185～190℃(食用油在正常大氣壓下的沸點300℃左右)。消解時間一定要嚴格控制在5min，時間超出或縮短將直接影響監(jiān)測結果。有條件最好是用定時鐘控制消解時間。每鍋消解樣品都必須帶空白，以保證監(jiān)測結果的可靠和準確性。

Compare of Pretreatment of Soil Organic Matter by Simple Oil Bath Pot and HH－SType Homoiothermal Oil Bath Pot with Displayed Number

YANG Xiao－shan1，LI Ya－ping1，ZHAO Zhong－qiong2
(1.Kunming Environmental Monitoring Center，Kunming Yunnan 650228 China)

The comparative test was conducted to determine organic matter of national standard soil sample by simple oil bath pot and HH－S type homoiothermal oil bath pot with displayed number.The results showed that the results from two methods were no obvious difference by t－test.The temperature should raise to 195 to 200℃in advance when using HH－S type homoiothermal oil bath pot，and the digestion temperature is 185 to 190℃keeping within 5 minutes＇digestion time.

soil standard matter;digestion method;compare

X83

A

1673－9655(2011)06－0089－02

2011－05－16