吳春妍

(啟東市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇啟東226200)

水質(zhì)總磷的現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測

吳春妍

(啟東市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇啟東226200)

對過硫酸鉀氧化－鉬銻抗分光光度法測定水中總磷的方法進(jìn)行了改進(jìn)。于Hach公司COD消解管中加入水樣和氧化劑后，在消解管中加熱消解水樣，冷卻后加入顯色劑，再在與之配套的分光光度計上比色測定。方法簡便，試劑用量較少，適用于水質(zhì)總磷的現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測。該法最低檢出限為0.01mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.47%，加標(biāo)回收率為92%～105%，與標(biāo)準(zhǔn)法基本一致。

水質(zhì);總磷;現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測

總磷是評價水質(zhì)富營養(yǎng)化的重要指標(biāo)之一，也是環(huán)境監(jiān)測中經(jīng)常測定的重要項目。過硫酸鉀氧化－鉬銻抗分光光度法是測定水質(zhì)總磷的標(biāo)準(zhǔn)方法［1］。該法使用高壓鍋消解水樣，費(fèi)時費(fèi)力。有人采用烘箱消解水樣測定總磷同樣也不方便［2］。這些方法只能在實驗室完成，不能滿足野外現(xiàn)場測試要求。筆者于Hach公司生產(chǎn)的COD消解管和消解器中加熱消解水樣，冷卻后加入顯色劑進(jìn)行顯色反應(yīng)，再在與之配套的分光光度計上比色測定水樣總磷，方法簡便，試劑用量少，精密度和加標(biāo)回收率與標(biāo)準(zhǔn)法基本一致，可適用于水質(zhì)總磷的現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測。

1 實驗

1.1 主要儀器和試劑

COD消解管，45600－02型COD消解器，DR/2010分光光度計(均為美國Hach公司生產(chǎn));

5%過硫酸鉀溶液、10%抗壞血酸溶液以及鉬酸鹽溶液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見文獻(xiàn)［1］。

1.2 實驗方法

1.2.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支干燥潔凈的COD消解管，分別加入2.00μg/ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml，加水至2.5ml，各加入0.4ml過硫酸鉀溶液，旋緊蓋子(注意不要漏氣)，搖勻后放入已升溫至120℃的COD消解器中，消解水樣30min。取出冷卻至室溫后，旋開蓋子，加水至5.0ml，向各管中加入0.1ml 10%抗壞

1.2.2 樣品的測定

于干燥潔凈的COD消解管中加入2.5ml水樣，加入0.4ml過硫酸鉀溶液，以下同1.2.1的方法進(jìn)行水樣的消解和吸光度的測定。從校準(zhǔn)曲線上求出水樣中總磷的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 COD消解管的篩選

因COD消解管批號不同，存在管壁厚薄不均，管徑誤差，將影響比色的結(jié)果，因此必須對所用的COD消解管進(jìn)行篩選。選擇一支無瑕疵且表面光潔較好的消解管作空白，在DR/2010分光光度計上比色測定其他消解管的吸光度，剔除吸光度超過0.003A的消解管，選用合格的消解管用于校準(zhǔn)曲線的繪制和水樣的測定。

2.2 校準(zhǔn)曲線的制作和檢出限

按實驗方法制作的校準(zhǔn)曲線見表1，校準(zhǔn)曲線在總磷含量0.0～3.00μg/ml之間相關(guān)性較好，相關(guān)系數(shù)γ為0.9999。以扣除空白值后的吸光度為0.01所對應(yīng)的濃度為檢出限，本法的最低檢出限為0.01mg/L。

2.3 方法的精密度

取啟東市地表水水樣4個，采用本法平行測定每水樣中總磷4次，結(jié)果見表2。表明本法測定實際水樣中總磷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.47%，精密度較好。

表1 總磷測定的校準(zhǔn)曲線

表2 總磷測定的精密度實驗結(jié)果(n=4)

2.4 方法的準(zhǔn)確度

取啟東市地表水樣4個，分別加入一定量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，結(jié)果見表3。可知實際水樣的加標(biāo)回收率為92%～105%，準(zhǔn)確度較好。

表3 總磷測定的加標(biāo)回收率試驗

3 結(jié)論

對總磷測定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了改進(jìn)，所取水樣和所加試劑同比縮水10倍，于COD消解器中消解水樣，再在配套的分光光度計上比色測定。方法最低檢出限為0.01mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.47%，加標(biāo)回收率為92%～105%，與標(biāo)準(zhǔn)法基本一致。本法水樣取樣量和所加試劑均大大減少，不僅節(jié)省了分析成本，而且減少了實驗廢水的產(chǎn)生量，符合當(dāng)今社會大力提倡的清潔分析，節(jié)能環(huán)保的理念。同時儀器較少，便于攜帶，因此非常適用于現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測。

［1］本書編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)［M］.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

［2］李青蓮.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的改進(jìn)［J］.污染防治技術(shù)，2006，19(3).

［3］齊文啟，陳光，孫宗光，等.總氮、總磷監(jiān)測存在的有關(guān)問題［J］.中國環(huán)境監(jiān)測，2005，21(2).

Emergent Monitoring of Total Phosphorus of Water Quality on the Spot

WU Chun－yan
(Qidong Environmental Monitoring Station，Qidong Jiangsu 226200 China)

The method of determining total phosphorus by potassium persulfate oxidation and molybdenum－antimony anti－spectrophotometric method was improved.The water sample and oxidation reagent were added into the COD digestion tube produced by Hach company，then the tube was heated，the chromogenic reagent was added after the tube cooling down，the solution was determined by spectrophotometric method in the end.The method was simple with less reagents，which was suitable to monitor total phosphorus of water quality on the spot.The lowest determination limit is 0.01mg/L with less than 3.47%of relative standard deviation，and the recovery of standard addition is 92%to 105%，which is very close to the standard method.

water quality;total phosphorus;field emergent monitoring

X83

A

1673－9655(2011)06－0087－02

2011－06－08

吳春妍(1977－)，女，江蘇啟東人，助理工程師，本科，從事環(huán)境監(jiān)測工作。血酸溶液，混勻，30s后加入0.2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻后放置15min，以零濃度為參比，在DR/2010分光光度計上于880nm［3］波長處比色，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，以總磷含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。