馮炎建， 馮祖德， 李思維， 張偉華， 欒新剛， 劉永勝， 成來(lái)飛

(1.廈門(mén)大學(xué)材料學(xué)院，福建廈門(mén)361005;2.西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710072)

碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(CMC-SiC)作為新一代應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的高溫結(jié)構(gòu)材料，具有耐高溫、低密度、高比模、抗氧化和抗燒蝕等優(yōu)異性能［1～3］。化學(xué)氣相滲透法(chemical vapor infiltration，CVI)是目前唯一商業(yè)化制造CMC-SiC的方法［4］，但存在以下問(wèn)題：(1)SiC基體致密化周期長(zhǎng);(2)非均勻沉積產(chǎn)生密度梯度;(3)材料內(nèi)部殘余孔隙對(duì)材料機(jī)械性能有較大的影響。對(duì)CMC-SiC進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)研究有利于不斷改進(jìn)CVI工藝。傳統(tǒng)圖像表征工具如掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)為破壞性平面表征手段［5］，不能無(wú)損觀察材料內(nèi)部的三維結(jié)構(gòu)［6］，限制了對(duì)CMC-SiC微觀結(jié)構(gòu)的研究。因此，開(kāi)展利用無(wú)損檢測(cè)手段對(duì)CMC-SiC微結(jié)構(gòu)的研究是十分必要的。

由于紅外檢測(cè)等無(wú)損技術(shù)在CMC-SiC的研究局限于平面觀察［7～9］，國(guó)際上已經(jīng)開(kāi)始應(yīng)用顯微CT技術(shù)對(duì)CMC-SiC的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維尺度的研究。顯微CT是一種新型的采用X射線成像原理進(jìn)行高分辨率三維成像設(shè)備，能夠無(wú)損地獲取樣品內(nèi)部詳盡的三維結(jié)構(gòu)信息，從而顯示各部分的三維圖像。同步輻射顯微CT與常規(guī)顯微CT的差異在于使用的X射線光源，同步輻射顯微CT使用的是同步輻射光源，但由于同步輻射實(shí)驗(yàn)室建立極其昂貴，限制了同步輻射顯微CT在材料領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用［10，11］。常規(guī)顯微CT由于其建設(shè)費(fèi)用較低，操作簡(jiǎn)便，不需要建立特別的輔助裝置，近年來(lái)隨著其分辨率的提高，在復(fù)合材料的表征中受到廣泛的應(yīng)用。顯微CT在金屬基復(fù)合材料的應(yīng)用主要包括對(duì)其缺陷［12，13］、增強(qiáng)體的分布［14～16］及損傷分析［16，17］;聚合物基復(fù)合材料的顯微CT研究主要集中在對(duì)編織體的形貌［18～20］及內(nèi)部缺陷的分析［11，18］;在陶瓷基復(fù)合材料方面，顯微CT技術(shù)主要針對(duì)C/C復(fù)合材料和SiC/SiC復(fù)合材料的孔隙進(jìn)行了研究［5，21～25］。然而，目前針對(duì)CVI法制備C/SiC復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的顯微CT研究較少。

本研究利用常規(guī)顯微CT技術(shù)對(duì)采用CVI法制備的3D C/SiC復(fù)合材料的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了三維重構(gòu)。從原位微觀的角度分析了預(yù)制體、沉積基體以及殘留孔隙的結(jié)構(gòu)特征，有利于進(jìn)一步研究CVI的致密化過(guò)程。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣制備

利用CVI法對(duì)三維編織結(jié)構(gòu)的碳纖維預(yù)制體進(jìn)行沉積得到3D C/SiC復(fù)合材料，碳纖維為日本Toray公司生產(chǎn)的T300，預(yù)制體中纖維體積分?jǐn)?shù)為40%。制備步驟為：首先采用化學(xué)氣相沉積(chemical vapor deposition，CVD)工藝通過(guò)丙烯在960℃的熱解給纖維表面沉積一層厚約0.2μm的熱解碳，再通過(guò)CVI工藝，利用三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)的熱解在纖維預(yù)制體上沉積SiC基體，沉積溫度為1000℃，最后采用與沉積SiC基體相同的工藝在試樣表面沉積三層SiC涂層，最終得到尺寸為3mm×4mm×30mm的3D C/SiC復(fù)合材料試樣，密度約為2.0g/cm3。

1.2 試樣檢測(cè)

利用LEO-1530型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)3D C/SiC試樣的表面形貌進(jìn)行了觀察。利用島津SMX-160CT型顯微CT對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)，其中X線束采用微焦點(diǎn)球管，焦點(diǎn)直徑 1μm，最大電壓160kV，電流200μA，最大功率為20W，最大分辨率為0.5μm。對(duì)試樣以步進(jìn)為0.5°，旋轉(zhuǎn)360°采集數(shù)據(jù)，樣品斷層的掃描間距為5μm。通過(guò)計(jì)算機(jī)斷層掃描后，利用VGStudioMA，SixtosSoftware等軟件進(jìn)行圖像重構(gòu)得到試樣特定的截面圖像，由一系列的二維重構(gòu)圖像獲得三維重構(gòu)形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 預(yù)制體重構(gòu)分析

圖1為試樣局部三維重構(gòu)形貌，由圖可見(jiàn)碳纖維束、SiC基體以及纖維間的孔隙。纖維束為橢圓形，輪廓均勻，呈對(duì)稱分布，表明預(yù)制體成型及CVI過(guò)程均沒(méi)有使其受到破壞。纖維束間殘留的孔隙是CVI沉積過(guò)程的典型特征［2］。顯微CT提供了一種原位觀測(cè)閉口孔隙的方法。

圖2為試樣X(jué)Y軸方向重構(gòu)形貌，由圖可見(jiàn)顯微CT能較好地分辨束內(nèi)的孔隙及其外部的SiC殼層。由于CVI沉積過(guò)程中每束纖維束最外層纖維處反應(yīng)物氣體的濃度比內(nèi)部高。根據(jù)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)可知，反應(yīng)速率與反應(yīng)物的濃度成正比，所以單位時(shí)間內(nèi)，纖維束外部沉積SiC的量比內(nèi)部的大。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，纖維束最外層的SiC層越來(lái)越厚，造成反應(yīng)物氣體向纖維束內(nèi)部氣相傳質(zhì)的通道阻塞，影響其向纖維束內(nèi)部擴(kuò)散，出現(xiàn)瓶頸效應(yīng)，使復(fù)合材料纖維束內(nèi)部存在大量氣孔，而外部存在SiC殼層。

圖1 試樣的三維重構(gòu)形貌Fig.1 3D reconstructed image of sample

圖2 試樣X(jué)Y平面重構(gòu)圖Fig.2 Reconstructed image of fabric layer(XY-plane)

圖3為試樣YZ軸方向重構(gòu)形貌，由圖可見(jiàn)SiC層與纖維結(jié)合致密，由于SiC在纖維表面的連續(xù)沉積產(chǎn)生沿著纖維軸向生長(zhǎng)的長(zhǎng)條狀孔隙。束內(nèi)孔隙的寬度與纖維的直徑相當(dāng)，而長(zhǎng)度分布不均。為了確定束內(nèi)長(zhǎng)條狀孔隙的長(zhǎng)度分布規(guī)律，對(duì)YZ軸平面內(nèi)的長(zhǎng)條狀孔隙的長(zhǎng)度分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，即統(tǒng)計(jì)處于每個(gè)長(zhǎng)度區(qū)間內(nèi)孔隙的個(gè)數(shù)，結(jié)果如圖4所示，每束纖維內(nèi)的孔隙的長(zhǎng)度分布主要集中在75～150μm區(qū)間。此孔隙長(zhǎng)度分布區(qū)間可作為輔助評(píng)價(jià)致密化程度的參數(shù)。

綜上所述，顯微CT能較好地分辨3D C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部碳纖維束、SiC基體、孔隙各結(jié)構(gòu)單元。由于纖維束內(nèi)纖維間的距離一般為亞微米級(jí)，而本實(shí)驗(yàn)中顯微CT的最高分辨率約為2μm，另外束內(nèi)碳纖維之間灰度對(duì)比度差［23］，目前常規(guī)顯微CT空間分辨力和密度分辨力還不足以分辨束內(nèi)單根纖維形貌［18］。

2.2 基體重構(gòu)分析

由于CVI非均勻沉積，C/SiC復(fù)合材料中的SiC沉積物存在密度差異，這對(duì)于C/SiC復(fù)合材料在高溫氧化環(huán)境下的服役是十分不利的。傳統(tǒng)的表征方法并不能直觀地呈現(xiàn)SiC基體密度的差異性分布圖像。不同密度的物質(zhì)對(duì)X射線的衰減系數(shù)不同，從而在重構(gòu)圖像中顯示不同的灰度差異，利用顯微CT對(duì)不同密度物質(zhì)的敏感性，可分辨物質(zhì)密度的不連續(xù)性。圖5a為3D C/SiC復(fù)合材料基體二維重構(gòu)形貌，圖中忽略了C纖維束(黑色橢圓形屏蔽區(qū)域皆為C纖維束位置)，藍(lán)色區(qū)域?yàn)榭紫?。從圖5a中放大區(qū)域可知，由纖維束表層向外基體灰度存在差異，表明CVI的不均勻沉積在SiC基體中形成了密度梯度。推測(cè)這是由于CVI沉積初始階段氣源流速的不穩(wěn)定所致。隨著沉積氣體流速的穩(wěn)定，SiC基體的密度差異逐漸變小。圖5b為3D C/SiC復(fù)合材料基體三維重構(gòu)形貌，同樣觀察到纖維束表層的SiC基體灰度存在差異，進(jìn)一步證實(shí)了SiC基體沉積初始階段的不均勻性，此密度梯度貫穿于SiC基體。以上表明顯微CT能較好地檢測(cè)SiC基體的密度差異缺陷。

圖5 SiC基體的重構(gòu)形貌 (a)二維圖像;(b)三維圖像Fig.5 Reconstructed image of SiC matrix (a)two-dimensional image; (b)three-dimensional image

2.3 孔隙重構(gòu)分析

C/SiC復(fù)合材料殘余的孔隙對(duì)其機(jī)械性能以及抗氧化性能都有較大的影響。目前對(duì)于C/SiC復(fù)合材料孔隙的研究主要基于平面觀察分析，如圖2所示，平面觀察到的孔隙形貌為獨(dú)立分開(kāi)的，難以真實(shí)地對(duì)孔隙的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。而通過(guò)建模研究CMCs孔隙生長(zhǎng)機(jī)制又大多缺少三維孔隙結(jié)構(gòu)的佐證［26～28］。因此，對(duì)C/SiC復(fù)合材料孔隙的三維重構(gòu)有利于對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)制的研究。圖6為忽略碳纖維束和沉積基體，僅留下3D C/SiC復(fù)合材料孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)圖像，對(duì)孔隙以紅色標(biāo)記便于觀察。圖中孔隙呈現(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中N處為節(jié)點(diǎn)區(qū)域，節(jié)點(diǎn)N處連接著如C1，C2，C3處樹(shù)枝狀孔隙，節(jié)點(diǎn)N處的孔隙體積顯著大于臨近區(qū)域的樹(shù)枝狀孔隙。

對(duì)于節(jié)點(diǎn)樹(shù)枝狀孔隙的形成原因解釋如下：CVI沉積過(guò)程中，在相同的沉積條件下，預(yù)制體內(nèi)的有效沉積面積是影響預(yù)制體致密化的重要因素［24，28］，有效沉積面積越多越有利于SiC基體的沉積。圖7為沉積氣體滲透進(jìn)入預(yù)制體內(nèi)部的示意圖［29］。在纖維預(yù)制體中，處于纖維編織交叉處(如圖7中N1-N4處)的有效沉積面積大于其附近纖維束間通道(如圖7中C1-C12處)的有效沉積面積，這樣在N1-N4處SiC基體沉積越多，形成孔隙的體積就越小，而在C1-C12通道處沉積的SiC基體少于N1-N4處，所形成的孔隙體積就較大。但圖6所示節(jié)點(diǎn)N處的孔隙體積大于C1，C2，C3處，表明有效沉積面積并不是決定孔隙結(jié)構(gòu)的唯一因素，存在其他因素共同影響3D C/SiC復(fù)合材料的孔隙結(jié)構(gòu)。

除上述因素外，預(yù)制體的編織結(jié)構(gòu)對(duì)沉積氣體的傳輸存在阻力作用［30］。預(yù)制體中較為平直的通道對(duì)于沉積氣體傳輸?shù)淖枇^小，這樣有利于SiC在通道C1-C12處沉積，如通道C9先于N3，N4處沉積完全使通道C9封閉，影響了沉積氣體在N3，N4區(qū)域的傳輸。另外，由于N1-N4處的彎曲率較高，沉積氣體在N1-N4受到的傳輸阻力大于通道C1-C12，使沉積氣體較緩慢通過(guò)N1-N4處，造成沉積氣體滯留此處，影響了沉積氣體的傳輸，不利于SiC基體在N1-N4處的沉積。這樣在通道C1-C12處形成的孔隙體積較小，而在N1-N4形成孔隙體積較大，最終形成了圖6中節(jié)點(diǎn)樹(shù)枝狀孔隙形貌。

2.4 孔隙壁重構(gòu)分析

通過(guò)SEM能較容易地觀察到材料的表面形貌，所以對(duì)于C/SiC復(fù)合材料SiC沉積物的形貌研究主要集中在預(yù)制體外部SiC沉積物的形貌研究，即CVD SiC涂層［31，32］。而由于SEM難以觀察到CVI SiC基體表面形貌(處于孔隙壁處)，目前對(duì)于CVI沉積SiC基體的表面形貌研究較少。圖8為3D C/ SiC復(fù)合材料CVD SiC涂層表面SEM圖，表面呈現(xiàn)球狀顆粒形貌［33］，為典型的液相形核特征。圖9為孔隙的三維重構(gòu)形貌，對(duì)孔隙以綠色標(biāo)記便于觀察孔隙壁，孔隙壁同為球狀顆粒形貌，即SiC沉積基體表面為球狀顆粒形貌。比較圖8和圖9，可知CVD和CVI二者在沉積SiC時(shí)都為液相形核機(jī)制且CVD SiC的球狀顆粒尺寸(約20μm)明顯大于同條件CVI SiC的尺寸(約10μm)。表明CVD與CVI在3D C/SiC復(fù)合材料制備過(guò)程中的液相形核機(jī)制的差異主要在于球狀顆粒的生長(zhǎng)速率。

圖8 試樣表面的SEM形貌圖Fig.8 SEM photo of the surface micropology of the sample

對(duì)CVD和CVI的球狀顆粒生長(zhǎng)速率的差異分析如下［31，32］：

當(dāng)物質(zhì)由氣相形核時(shí)，系統(tǒng)總的自由能變化ΔG為

圖9 試樣內(nèi)部的孔隙三維重構(gòu)形貌Fig.9 3D reconstructed image of the interior porosity

式中右邊第一項(xiàng)是相變體積自由能變化即氣相形核推動(dòng)力，第二項(xiàng)為相變?cè)黾拥谋砻婺芗葱魏俗枇?其中r為晶核半徑，ρ為液體密度，M為摩爾質(zhì)量，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度，S為過(guò)飽和度，σ為晶核表面自由能。)

臨界晶核半徑r*可通過(guò)求極值得到=0，求得

可見(jiàn)，最大自由能變化為整個(gè)晶核表面能變化的1/3。將(2)式帶入(3)式，求得：

ΔGmax為形成小液滴所需的最大能量，形核所需的最大能量ΔGmax越小，越容易形核。從晶核臨界半徑的角度看，r*越小，越容易形成穩(wěn)定的晶核。

壓力對(duì)表面自由能的影響與SiC分子從本體相遷移到表面區(qū)時(shí)的摩爾分子體積變化有關(guān)，根據(jù)熱力學(xué)定律可以推出如下關(guān)系式［34］：

式中：A為摩爾分子表面積;V為摩爾分子體積;p為液相表面壓力。

由于SiC分子通常在液相表面區(qū)域的密度總是低于內(nèi)部的密度，因此摩爾分子體積的變化ΔV為正［34］，可知表面自由能與所受壓力成正比。對(duì)于CVI的研究模型中通常認(rèn)為預(yù)制體內(nèi)外的壓力是一致的［31，32］，但在SiC沉積過(guò)程中，預(yù)制體內(nèi)外存在壓力差。由于沉積氣體進(jìn)入預(yù)制體內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，使壓力會(huì)沿著預(yù)制體的深度逐漸減小。根據(jù)式(4)和(5)，沉積壓力的減小將使SiC在氣相中形核所需要的最大能量ΔGmax減小，促進(jìn)形核;同時(shí)，由于晶核臨界半徑r*減小，形成的晶核數(shù)目增加，使沉積的SiC團(tuán)簇顆粒尺寸減?。?1，32］。CVD是在預(yù)制體的表面沉積，而CVI是通過(guò)孔隙滲入預(yù)制體內(nèi)部沉積。由于預(yù)制體外的壓力大于內(nèi)部，這樣CVD沉積SiC顆粒尺寸大于CVI。

3 結(jié)論

(1)顯微CT技術(shù)能較好地分辨3D C/SiC復(fù)合材料的各結(jié)構(gòu)單元(纖維束，基體，孔隙)，能有效地檢測(cè)SiC基體存在密度缺陷。

(2)3D C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部孔隙為節(jié)點(diǎn)樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)，由于沉積氣體在纖維編織交叉處易形成滯流影響其傳輸，造成節(jié)點(diǎn)處孔隙體積大于附近通道處的樹(shù)枝狀孔隙體積。

(3)CVI SiC基體表面為球狀顆粒形貌，在相同的沉積條件下，其尺寸小于CVD SiC涂層的球狀顆粒尺寸，證實(shí)了CVI沉積過(guò)程中預(yù)制體內(nèi)外存在壓力差。

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