李瑞明 ，陳 孝 ，林生文 ， 隆 穎 ，曹 媛 ，吳敏江

1.中山大學(xué)附屬第一醫(yī)院，廣東廣州 510080；2.廣東省藥品檢驗所，廣東廣州 510180

丹墨膠囊由墨旱蓮、女貞子和丹參等藥材組成，具有滋陰補腎、活血祛瘀的功效，主要用于治療以腎虛為主的慢性腎炎，治療效果顯著[1]。為了更好地控制藥品質(zhì)量，保證產(chǎn)品療效，參照文獻[2-7]，筆者對處方中的主要藥材墨旱蓮、女貞子和丹參進行了薄層色譜鑒別，結(jié)果重現(xiàn)性好，專屬性強，現(xiàn)報道如下：

1 儀器與試藥

硅膠G薄層板（Merck板）；墨旱蓮對照藥材（批號：958-9302），女貞子對照藥材（批號：1041-9701），丹參對照藥材（批號：120923-200610）， 丹酚酸B對照品（批號：110562-200807）均由中國藥品生物制品檢定所提供；供試品（批號：101001、101002、101003）由中山大學(xué)附屬第一醫(yī)院提供；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 墨旱蓮的薄層色譜鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品10粒（5 g），研細，加70%甲醇25 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對照藥材溶液的制備 取墨旱蓮對照藥材0.1 g，同“2.1.1”項方法制成對照藥材溶液。

2.1.3 陰性對照溶液制備 按處方中藥味比例，同丹墨膠囊制造方法制成墨旱蓮陰性對照樣品，取相當于供試品的量，再按“2.1.1”項方法制成墨旱蓮陰性對照溶液。

2.1.4 方法 照薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液10 μl、對照品溶液1 μl，陰性對照溶液10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（10∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點（圖1，見封三）。

2.2 女貞子的薄層色譜鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品10粒（5 g），研細，加乙醚30 ml，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對照藥材溶液的制備 取女貞子對照藥材0.5 g，同“2.2.1”項方法制成對照藥材溶液。

2.2.3 陰性對照溶液制備 按處方中藥味比例，同丹墨膠囊制造方法制成女貞子陰性對照樣品，取相當于供試品的量，再按“2.2.1”項方法制成女貞子陰性對照溶液。

2.2.4 方法 照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液20 μl、對照藥材溶液5 μl、陰性對照溶液20 μl分別點于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（40∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點（圖2，見封三）。

2.3 丹參的薄層色譜鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備 取本品5粒（2.5 g），研細，加70%甲醇30 ml，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2 對照藥材溶液的制備 取丹參對照藥材0.5 g，同“2.3.1”項方法制成對照藥材溶液。

2.3.3 對照品溶液 取丹酚酸B對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3.4 陰性對照溶液制備 按處方中藥味比例，按丹墨膠囊制造方法制成丹參陰性對照樣品，取相當于供試品的量，再按“2.3.1”項方法制成丹參陰性對照溶液。

2.3.5 方法 照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液1 μl、對照藥材溶液 1 μl、陰性對照溶液 1 μl、對照品溶液 2 μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）或紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點（圖3，見封三）。

3 討論

墨旱蓮、女貞子和丹參為丹墨膠囊中的主要成分，在成品中對其進行鑒別可控制藥品質(zhì)量。丹墨膠囊中墨旱蓮藥材鑒別時，以墨旱蓮對照藥材為對照，以正己烷-乙酸乙酯（10∶1）為展開劑，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；丹墨膠囊中女貞子藥材鑒別時，以女貞子對照藥材為對照，齊墩果酸對照品確認對應(yīng)斑點，以三氯甲烷-甲醇（40∶1）為展開劑，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，但齊墩果酸對照品色譜相應(yīng)位置上樣品斑點太弱，故未將齊墩果酸對照品納入標準中，而直接采用女貞子對照藥材鑒別；丹墨膠囊中丹參藥材鑒別時，以丹參對照藥材為對照，丹酚酸B對照品確認對應(yīng)斑點，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶1∶1）為展開劑，供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品斑點相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。三種藥材鑒別結(jié)果色譜斑點清晰，分離理想，重復(fù)性好，且陰性對照無干擾。在4℃、18℃、25℃三種溫度和32%、68%、72%三種相對濕度下進行溫度及濕度影響因素考查，結(jié)果顯示溫度和濕度的變化對于墨旱蓮、丹參和女貞子的薄層色譜分析無影響，在不同的溫度和濕度下均取得了較好的分離效果。綜合分析，本試驗方法靈敏，專屬性強，結(jié)果準確，操作簡便，可作為丹墨膠囊的質(zhì)量控制方法。

[1]陽曉,葉任高,劉冠賢,等.38年中西醫(yī)結(jié)合治療腎臟病的臨床和實驗研究[J].中山醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2000,21(6)：401-408.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社,2010：附錄 VIB.

[3]趙曉春,郭惠娟.更年靈膠囊質(zhì)量標準研究[J].中國藥品標準,2004,5(4)：42-44.

[4]范曉慶,楊釗,張春輝.海青膠囊中黃芪、大黃、丹參的薄層色譜鑒別[J].藥物鑒定,2008,17(8)：42.

[5]麥少霞.更年滋腎口服液的薄層鑒別[J].中藥材,2009,32(8)：1313-1314.

[6]余琰,黃燕,魏舒暢,等.二至膠囊質(zhì)量標準研究[J].藥物分析雜志,2010,30(2)：291-293.

[7]張小紅.復(fù)方降脂膠囊質(zhì)量標準研究[J].今日藥學(xué),2010,1(20)：31-33.