李 楷,王紅珍,王 貞,陸 輝,樊飛鵬,李曉輝

(1.山西陽煤豐喜肥業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司臨猗分公司,山西臨猗 044100;2.西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西西安 710065)

1 己二酸生產(chǎn)中粗酸增稠器選型的必要性

粗增稠器是硝酸氧化醇酮合成己二酸過程中的關(guān)鍵設(shè)備之一。來自粗結(jié)晶器的己二酸晶漿如果不經(jīng)增稠,直接送入離心機(jī),會造成離心機(jī)負(fù)荷加大,脫水效果差,分離效果降低。下一工序離心機(jī)必須選用更高功率、更多臺數(shù)才能滿足生產(chǎn)需求。這樣不僅動力消耗增大,設(shè)備投資和維護(hù)費(fèi)用也要增加。

目前工業(yè)生產(chǎn)中一般采用Messo臥式11室結(jié)晶器,這種結(jié)晶器產(chǎn)生的粗己二酸結(jié)晶顆粒細(xì)小,粒度分布范圍寬廣。若增稠器性能不好,濾液中“逃晶”含量多,不僅會影響產(chǎn)品收率,降低經(jīng)濟(jì)效益;生產(chǎn)系統(tǒng)還會因這些“逃晶”的不斷積累,造成堵塞。

由于離心機(jī)對己二酸進(jìn)料濃度較為敏感:若增稠器底部固液比達(dá)不到離心機(jī)的進(jìn)料要求,會影響離心機(jī)工作效果。晶漿太稀,濾餅來不及生成,料液直接流出轉(zhuǎn)鼓,并可沖走先已形成的濾餅;使離心機(jī)無法實(shí)現(xiàn)正常的分離及推料;若增稠器底部出料濃度過高,則流動性差,易使濾渣分布不均,引起轉(zhuǎn)鼓的振動,無法保證設(shè)備連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn),影響機(jī)器的工作壽命。同時還會加大增稠器的負(fù)荷,離心機(jī)也會因進(jìn)料濃度高,黏度增大而降低分離效果。

因此在硝酸氧化KA油工業(yè)生產(chǎn)己二酸的過程中,為保證工業(yè)生產(chǎn)過程順利進(jìn)行,必段采用合適的粗己二酸增稠器(簡稱粗酸增稠器,下同)。

2 粗酸增稠器選型的注意事項(xiàng)

2.1 必須滿足產(chǎn)品的技術(shù)要求

2.1.1 工藝條件

從結(jié)晶器出來的己二酸晶漿濃度為20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右,己二酸的離心機(jī)進(jìn)料濃度要求為45%左右。作為一種增濃設(shè)備,己二酸粗增稠器必須滿足物料的增濃要求,其次要考慮過濾精度和速度,既要防止過濾精度低,過濾速度快,“逃晶”多的過速現(xiàn)象,又要防止因過濾精度高而增加系統(tǒng)阻力,影響過濾速率的過緩現(xiàn)象。

2.1.2 材質(zhì)要求

含己二酸的硝酸懸浮溶液,具有較強(qiáng)的腐蝕性,故過濾元件一般選用耐腐蝕的材質(zhì)304L和PTFE。

2.1.3 生產(chǎn)控制

離心機(jī)對進(jìn)料濃度很敏感。濃度過大或過小都會引起離心機(jī)的振動,甚至破壞機(jī)器。因此自動化操作一方面保證了增稠器出料濃度的穩(wěn)定,另一方面也保證了離心機(jī)工作的穩(wěn)定,從而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定和生產(chǎn)控制的便捷。

2.1.4 維護(hù)保養(yǎng)

如果設(shè)備維護(hù)不方便,一方面會造成檢修時間長、檢修工作量大、設(shè)備利用率低等不利影響,另一方面設(shè)備故障率高、停車次數(shù)多等也加大了員工的勞動強(qiáng)度,增加了設(shè)備的運(yùn)行成本和維護(hù)費(fèi)用,影響了工業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。所以維護(hù)保養(yǎng)是否方便也是增稠器選型需要考慮的因素。

2.2 公用工程的匹配

選用粗酸增稠器必須有以下公用工程條件:①熱水。因?yàn)榧憾峋w易結(jié)晶堵塞。所以無論旋轉(zhuǎn)濾拍式還是燭式過濾式首先必須有90℃熱水以滿足增稠器沖洗要求。②電源。滿足相應(yīng)的生產(chǎn)負(fù)荷,一般70 kt/a己二酸生產(chǎn)線選用三相四線制、25-30 kW、380 V、50 Hz。③氣源。粗增稠系統(tǒng)有大量自調(diào)閥。儀表空氣必須經(jīng)過除油、除塵、除水,保證潔凈。壓力一般設(shè)定0.7 MPa(G)左右,一方面保證滿足任何閥門動作壓力的需求,另一方面保證工廠供儀表空氣壓縮機(jī)故障時緊急供氣時間。

3 粗酸增稠器的工作流程

從粗酸結(jié)晶器出來的約20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的己二酸晶漿,通過粗酸增稠器進(jìn)料泵進(jìn)入增稠器,在增稠器內(nèi)完成固液分離和晶漿增濃的過程。增濃后的己二酸晶漿在重力作用下送至離心機(jī)分離脫水,濾去的部分母液進(jìn)入母液酸回收系統(tǒng),并控制清液中固含量≤0.3%。粗增稠器的詳細(xì)流程圖見圖1。

圖1 粗酸增稠器工藝流程

粗酸增稠器增稠的目的主要是利用過濾系統(tǒng)將己二酸晶漿中部分母液抽出,己二酸顆粒被攔截留下,為離心機(jī)提供合適的進(jìn)料濃度。目前己二酸生產(chǎn)線上獲得應(yīng)用的增稠器主要有旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器和燭式過濾器。

4 旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器和燭式過濾器比較

4.1 工作原理不同

4.1.1 旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器

該增稠器有4個安裝在水平空心主軸上旋轉(zhuǎn)的圓盤形濾框組成,每個濾框分為12個獨(dú)立的扇形濾拍。操作時以0.5～3 r/min的轉(zhuǎn)速沉浸在己二酸溶液中旋轉(zhuǎn)。濾網(wǎng)材質(zhì)為304L不銹鋼金屬絲網(wǎng)。在每次回轉(zhuǎn)過程中,通過經(jīng)由空心主軸的抽吸、濾網(wǎng)的過濾及反洗、濾餅的機(jī)械剝離等連續(xù)操作,達(dá)到己二酸晶漿增濃的目的。在12組濾拍中,一般10組抽吸過濾、一組通過刮料板刮掉濾餅,另一組反洗。刮下來的己二酸濾餅沉入增稠器底部,用螺旋輸送器輸出,而后送入離心機(jī)實(shí)現(xiàn)分離脫水過程。旋轉(zhuǎn)濾拍式增稠器的結(jié)構(gòu)圖如圖2所示。

圖2 旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器結(jié)構(gòu)示意圖

4.1.2 靜態(tài)燭式過濾器

該增稠器工作時己二酸晶漿連續(xù)進(jìn)入增稠器并充滿整個殼體,晶漿經(jīng)過燭式過濾器實(shí)現(xiàn)固液分離和增稠,清液從連接濾芯的懸掛管被抽出,經(jīng)氣液分離裝置后進(jìn)入母液罐。濾出的己二酸晶漿經(jīng)工藝氣體反吹剝落后,沉入增稠器底部,經(jīng)殼體下方的下料閥排出,作為離心機(jī)進(jìn)料,完成離心、脫水處理。燭式過濾器的結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 燭式過濾器結(jié)構(gòu)示意圖

4.2 設(shè)備性能不同

旋轉(zhuǎn)濾拍過濾器和燭式過濾器性能各異,下面主要從穩(wěn)定性、.安全性、方便性、環(huán)保性和經(jīng)濟(jì)性進(jìn)行對比(見下頁表1)。

4.3 生產(chǎn)控制不同

旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器自動化程度低,手動操作比較多;燭式過濾器采用全自動化操作,可實(shí)現(xiàn)在線清洗、吹除卸料、在線清除殘液。這里我們重點(diǎn)介紹燭式過濾器的生產(chǎn)控制。

4.3.1 工作參數(shù)設(shè)定

燭式過濾器進(jìn)液—過濾—反吹剝落濾餅—反洗濾布等工序。主要靠壓差變送器、時間和流量變速器控制實(shí)現(xiàn)全自動工作。一般各工序操作周期設(shè)定15～30 min,壓差控制器動作值設(shè)定為0.30～0.45 MPa

表1 旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器和燭式過濾器性能比較

4.3.2 自控系統(tǒng)控制

粗己二酸晶漿在泵壓推動下通過流量計(jì)進(jìn)入增稠器,到達(dá)設(shè)定時間或過濾器充滿后觸發(fā)進(jìn)料閥進(jìn)行過濾。濾液穿過濾布,在燭芯上部清液區(qū)匯集并溢流排出。濾餅留在濾布外形成濾餅層,當(dāng)濾餅層達(dá)到一定的厚度,時間或壓差上升到系統(tǒng)設(shè)定值,結(jié)束過濾。濾芯攔截一定量雜質(zhì)后,內(nèi)外腔室壓差增加,當(dāng)壓差超過設(shè)定值,觸發(fā)控制碟閥自動反吹洗,再用反吹氣將濾餅吹掉,匯集到增稠器內(nèi)錐體段。當(dāng)濾餅從排放口排出后,卸料閥關(guān)閉,進(jìn)入增稠準(zhǔn)備。

4.3.3 報警系統(tǒng)

主要監(jiān)控儀器為壓差變送器和流量變送器。壓差變送器與孔板配套,提供精確的流量測量和控制壓差測量,兩者關(guān)系為:Q2=KΔp/ρ(Q:流體流量,Δp:壓差,ρ:流體密度)。PLC根據(jù)差壓變送器送來的信號判斷過濾器是否正常運(yùn)行,如果出現(xiàn)濾芯破損,壓力下降或?yàn)V芯堵,壓力升高等異常,壓差變送器立刻發(fā)出報警訊號,通知檢修,保證正常運(yùn)行。

4.4 維護(hù)保養(yǎng)不同

旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器運(yùn)轉(zhuǎn)部件多,需要手動加油潤滑、更換密封等,如果注油不及時,或油質(zhì)變差,就會造成電機(jī)負(fù)荷大,甚至有被燒毀的危險,所以使用旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器的維護(hù)保養(yǎng)工作量較大。

燭式過濾器無轉(zhuǎn)動部件,結(jié)構(gòu)緊湊,安裝簡單,維護(hù)方便。生產(chǎn)中只要濾芯選用好,氣源穩(wěn)定,使用中嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,就可以保證設(shè)備安全、高效、長周期運(yùn)行,是一種高效、新型的過濾器。下面我們重點(diǎn)分析燭式過濾器的維護(hù)。

4.4.1 熟悉物性、保證濾芯材質(zhì)

燭式過濾器最核心的部位是過濾器的芯件。由于過濾對象是含硝酸的己二酸晶漿,所以濾芯材質(zhì)必須滿足耐腐蝕的要求,生產(chǎn)中濾芯一般選用PVDF材料。

4.4.2 及時清洗,控制系統(tǒng)壓差

燭式過濾器的過濾和反洗都是通過檢測流量和壓差實(shí)現(xiàn)自動工作。當(dāng)過濾器工作一段時間后,由于過濾器晶垢增加,壓差增大,流速下降,需要及時用熱脫鹽水清洗過濾系統(tǒng)。

4.4.3 保護(hù)濾芯,防止變形損壞

清除雜質(zhì)時要特別注意維護(hù)濾芯形狀的穩(wěn)定,如果發(fā)現(xiàn)濾芯變形或者損壞,需要馬上更換,以保證過濾精度達(dá)到設(shè)計(jì)要求。

4.4.4 加強(qiáng)巡檢,保證氣源穩(wěn)定

燭式過濾器的操作工序進(jìn)液—過濾—反吹剝落濾餅—反洗濾布全部自動化。尤其反吹工序需要工藝空氣,所以我們在操作時應(yīng)加強(qiáng)巡檢,保證氣源壓力穩(wěn)定,從而保證生產(chǎn)順利進(jìn)行。

5 結(jié)論

綜上所述,在粗酸增稠器選型和應(yīng)用上,燭式過濾器比旋轉(zhuǎn)濾拍式過濾器更具有優(yōu)勢。國內(nèi)最近幾年新建的己二酸廠家如:山東海力化工有限公司、山東洪業(yè)化工集團(tuán)股份有限公司、河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司等多家公司應(yīng)用為保證己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)的安全、高效、長周期運(yùn)行,建議粗己二酸增稠器選用燭式過濾器。