葛銘霞，劉應(yīng)書，楊 雄，鄭新港

（北京科技大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，北京 100083）

0 引言

變壓吸附技術(shù)由于具有操作簡單、原料氣適應(yīng)范圍廣和操作成本低等特點(diǎn)，使其在醫(yī)療保健、隧道施工、高原作業(yè)、鋼鐵冶煉、石油化工等各個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。它的廣泛應(yīng)用，使得延長吸附劑使用壽命和提高吸附器生產(chǎn)能力成為工業(yè)界關(guān)心的問題。作為氣體分離的核心介質(zhì)，吸附劑壽命長短不僅關(guān)系到產(chǎn)品氣的質(zhì)量和產(chǎn)量，還關(guān)系到企業(yè)生產(chǎn)成本和經(jīng)濟(jì)效益，其主要影響因素包括吸附劑性能、分離工藝流程和吸附劑裝填性能。吸附劑和工藝流程一經(jīng)確定，科學(xué)的裝填方法尤其重要。合理的裝填方法能避免在床層中留下過多空隙和死空間，降低吸附劑粉化速度，減輕因此引起的閥門泄漏和吸附塔部件損壞，降低后續(xù)設(shè)備出現(xiàn)運(yùn)行事故的風(fēng)險(xiǎn)[1]。改善裝填效果還能改變吸附器內(nèi)的流體力學(xué)特性，提高設(shè)備的生產(chǎn)能力[2]。因此，改進(jìn)吸附劑裝填性能，延長其使用壽命，充分發(fā)揮其分離性能，已成為吸附分離領(lǐng)域重要的研究課題。本文將介紹吸附劑顆粒裝填技術(shù)的研究進(jìn)展，對(duì)影響吸附劑裝填效果的因素進(jìn)行分析，為吸附劑裝填技術(shù)的進(jìn)一步研究開發(fā)和設(shè)計(jì)應(yīng)用提供理論參考。

1 吸附劑裝填技術(shù)

目前我國大型變壓吸附設(shè)備的吸附劑裝填多采用布袋法，由工人手持帆布筒進(jìn)行作業(yè)[3]。帆布筒一端連接進(jìn)料斗，另一端由工人手持，通過擺動(dòng)帆布筒將吸附劑顆粒均勻撒在吸附器床層上，吸附器內(nèi)的工人需要穿平底木板鞋，一方面在吸附劑表面踩踏進(jìn)行壓實(shí)，另一方面分散體重以防止吸附劑被踩碎[4]。但還有些操作條件惡劣的現(xiàn)場(chǎng)，甚至無法對(duì)吸附劑裝填面進(jìn)行人工踩實(shí)處理。采用布袋法裝填的吸附器由于顆粒間架拱作用顯著，床層內(nèi)容易出現(xiàn)空隙，因此裝填密度低、均勻性差，且裝填質(zhì)量受人工操作影響較大而缺乏穩(wěn)定性。

1970年以來，國外許多公司開發(fā)的緊密裝填技術(shù)能夠大大減少空隙和架拱[5]。緊密裝填法(Denseloading methods)的關(guān)鍵是讓顆粒自由降落到床層表面，降落過程中不與其它顆粒碰撞，非球形顆粒趨于水平排列，避免架拱形成空隙[38]，使裝填密度接近最大值。同時(shí)，控制吸附劑下落速度使之趨于徑向分布均勻，以保持床層水平，空隙分布均勻。

美國ARCO(Atlantic Richfield Company)公司發(fā)明了一種圓錐型顆粒分布器[6]，如圖1所示。該裝置通過旋轉(zhuǎn)速度的變化實(shí)現(xiàn)顆粒徑向密度均勻分布。此方法的缺點(diǎn)在于顆粒拋落范圍受到圓錐傾角和旋轉(zhuǎn)速度的限制，因此這種裝置只適合裝填內(nèi)徑較小的容器。

圖1 圓錐顆粒分布器結(jié)構(gòu)示意圖

美國Chevron公司設(shè)計(jì)的一種水平裝填裝置[7]，如圖2，虛線表示顆粒在其中的流動(dòng)方向。一部分顆粒穿過上層圓盤中心的開孔落入下層圓盤，剩余部分由旋轉(zhuǎn)器拋撒出去。下層圓盤中心也有開孔，這部分從孔中下落的顆粒堆積到床層中心附近，從每層圓錐上滾落的顆粒撒到不同的徑向位置。使用該結(jié)構(gòu)時(shí)頂部需要足夠的空間，因此適合裝填小而深的容器。此法的不足在于如不改變旋轉(zhuǎn)速度，那么能裝填的徑向區(qū)域有限。此后他們推出的一種改進(jìn)裝置[8]，如圖3。將旋轉(zhuǎn)盤分割成更多的部分，用不同的半徑和角度拋灑顆粒來實(shí)現(xiàn)均勻。

圖2 Chevron公司裝填裝置結(jié)構(gòu)及顆粒流動(dòng)示意圖

圖3 Chevron公司裝填裝置結(jié)構(gòu)示意圖

日本Idemitsu公司設(shè)計(jì)的一種均勻布料裝置[9]，如圖4。一根轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)若干層布料器同時(shí)旋轉(zhuǎn)，控制器改變旋轉(zhuǎn)速率使呈周期變化。布料器呈階梯狀排列，設(shè)計(jì)好每一級(jí)布料器的半徑，供入旋轉(zhuǎn)器中的顆粒會(huì)沿徑向撒入容器。通過計(jì)算顆粒散落的距離來確定每一級(jí)布料器的直徑，使得小半徑布料器在最大轉(zhuǎn)動(dòng)速度下拋落顆粒的堆積位置，和大半徑布料器在最小轉(zhuǎn)動(dòng)速度下拋落顆粒的堆積位置最接近。采用這種方式裝入的顆粒，徑向的堆積位置呈規(guī)則變化，結(jié)果表明該裝置可進(jìn)一步改善顆粒徑向分布的均勻性。

裝填過程中還需要注意對(duì)裝填環(huán)境的控制，要將吸附劑接觸大氣的時(shí)間減至最短，避免吸附劑失效[3]。

圖4 顆粒裝填裝置系統(tǒng)示意圖

中小型變壓吸附設(shè)備的裝填，可采用敲擊、抽真空、振動(dòng)頻率漸次衰減等方式，盡量減少吸附劑間的空隙，達(dá)到密實(shí)效果[10]。敲擊就是在裝填吸附劑時(shí)不斷用橡皮錘或木錘敲擊吸附劑界面部位。抽真空裝填是用真空泵從底部不斷地抽容器內(nèi)的空氣，減少氣體對(duì)吸附劑的阻力，并利用壓差壓實(shí)吸附劑。振動(dòng)頻率漸次衰減是用衰減器控制振動(dòng)裝置的振動(dòng)頻率，裝填過程中振動(dòng)頻率漸次衰減，使得分子篩在吸附器內(nèi)部能夠充分夯實(shí)。結(jié)果表明該法效果很好，某公司變壓吸附制氧機(jī)采用該方法實(shí)現(xiàn)了批量填料生產(chǎn)。很多公司為中小型吸附器裝填配備專門的車間，控制封閉房間內(nèi)的溫度、濕度，減少人員進(jìn)出次數(shù)，控制屋內(nèi)環(huán)境，并裝備配套的振動(dòng)設(shè)備。

國內(nèi)企業(yè)衡量裝填質(zhì)量的主要指標(biāo)是堆積密度，通過檢測(cè)裝填后的床層體積計(jì)算得到。但此法測(cè)量的數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，多種吸附劑多層裝填時(shí)測(cè)量困難，且只在裝填好之后檢測(cè)，僅能作為控制質(zhì)量的手段。由于缺乏準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)手段，裝填中即使出現(xiàn)空洞也很難及時(shí)發(fā)現(xiàn)，造成裝填質(zhì)量不穩(wěn)定。同時(shí)，還有一個(gè)衡量裝填質(zhì)量的重要指標(biāo)——空隙率分布[11]國內(nèi)的研究不夠深入，沒有進(jìn)行過檢測(cè)。

吸附劑顆粒間的接觸力主要為摩擦力和局部粘性力，現(xiàn)有的裝填方法主要從減少顆粒間相互作用的角度出發(fā)，卻難以克服顆粒間的接觸阻力，因此應(yīng)考慮采用定向裝填與振動(dòng)相結(jié)合，既降低顆粒間的干擾又克服顆粒接觸阻力。引入振動(dòng)后，振動(dòng)的能量傳遞給吸附劑，使其參與運(yùn)動(dòng)，顆粒位置重新排列而實(shí)現(xiàn)密實(shí)。密實(shí)過程會(huì)引起顆粒間或顆粒內(nèi)的應(yīng)變，由于顆粒體內(nèi)應(yīng)力的分布和傳遞是不均勻的，因此僅從整體上改善顆粒分布的均勻性。合理應(yīng)用密實(shí)技術(shù)為改進(jìn)裝填工藝提供了一種新思路，可以作為吸附劑顆粒裝填技術(shù)發(fā)展的新方向，進(jìn)行相關(guān)理論研究和設(shè)備開發(fā)。

2 結(jié)束語

隨著變壓吸附工藝在化工等行業(yè)中地位的不斷提升，通過優(yōu)化吸附劑裝填結(jié)構(gòu)、改進(jìn)裝填技術(shù)來提高效益、降低能耗的要求顯得日益迫切?？偨Y(jié)國內(nèi)外裝填技術(shù)的研究，可以得出以下幾點(diǎn)：

1）對(duì)于變壓吸附裝置的裝填，改進(jìn)吸附劑裝填參數(shù)是提高裝填效果的發(fā)展趨勢(shì)；

2）緊密裝填法是提高容器裝填密度和均勻性的有效方式，采用該原理設(shè)計(jì)的分布器結(jié)構(gòu)可以有效提高床層裝填質(zhì)量；

3）振動(dòng)方法是裝填吸附劑的有效措施，可以使吸附劑在運(yùn)動(dòng)中發(fā)生重排，提高密實(shí)度，改善吸附劑床層均勻性；

4）實(shí)際的吸附劑裝填問題看似簡單，卻十分復(fù)雜，許多機(jī)理問題至今還不清楚，應(yīng)進(jìn)一步開展顆粒密實(shí)規(guī)律的理論研究，以指導(dǎo)吸附劑緊密裝填技術(shù)的開發(fā)與裝填設(shè)備的應(yīng)用。

[1] 范志濤. 吸附劑粉化的原因分析和控制[J]. 低溫與特氣,2005, 23(3): 15-17.

[2] 毛在砂, 欒美瑯. 影響填料裝填緊密程度因素的初步實(shí)驗(yàn)[J]. 化工冶金, 1996, 17 (4): 338-342.

[3] 王明德. 淺談吸附塔內(nèi)構(gòu)件的安裝和吸附劑的裝填[J].石油化工建設(shè), 2009, 5: 42-48.

[4] John T. Wooten. Dense and sock catalyst loading compared[J]. Oil & Gas Journal, 1998, 10.

[5] 黃耕農(nóng). COP技術(shù)裝填高壓加氫裝置反應(yīng)器催化劑[J].化工建設(shè)工程, 2001, 23(2): 21-23.

[6] George A. Uhl. Catalyst distribution apparatus[P].美國專利: 3804273, 1974-04-16.

[7] Robert A. Farnham. Method and apparatus for level loading of vessels using catalyst oriented packing[P].美國專利: 4433707, 1984-01-28.

[8] Steven A. Souers. Method and apparatus for uniformly loading particulate material into cylindrical beds[P].美國專利: 4972884, 1990-11-27.

[9] Yoshitaka Minami. Method of feeding catalyst and apparatus for the same[P].美國專利: 5687780,1997-11-18.

[10] 張輝,劉應(yīng)書,劉文海,張德鑫,翟暉.變壓吸附制氧機(jī)吸附器結(jié)構(gòu)研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展, 2007, 26(11):1602-1609.

[11] R. T. Yang, R. P. Zou, A.B.Yu. Computer simulation of the packing of fine particles[J]. Physical Review E, 2000,62(3): 3000-3009.