(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，西安 710075)

任何測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其材料不穩(wěn)定、元器件老化、使用中磨損、使用或保存不當(dāng)、環(huán)境的變化、搬動或運輸?shù)仍?，均可能引起計量性能的變化，這種變化在兩次檢定或校準(zhǔn)之間隨時可能出現(xiàn)。因此，檢測/校準(zhǔn)實驗室僅對儀器設(shè)備進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)是不夠的。GB/T 27025-2008[1](ISO/IEC17025:2005)《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》(以下簡稱《準(zhǔn)則》)5.5.10條要求“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備控制狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”。5.6.3.3條要求“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度”。利用期間核查可以檢查核查對象是否保持原校準(zhǔn)/檢定的狀態(tài)，維持其最佳溯源/測量能力，并及時發(fā)現(xiàn)“核查對象”的失準(zhǔn)，縮短追溯質(zhì)量事故的時間，盡量避免錯誤的蔓延。由于目前沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對期間核查的具體實施進(jìn)行規(guī)定，因此如何進(jìn)行期間核查，成為各實驗室關(guān)心的問題。以下筆者對期間核查的定義及具體實施方法進(jìn)行系統(tǒng)的討論。

1 期間核查的定義

迄今，沒有有關(guān)“期間核查”明確的定義。根據(jù)《準(zhǔn)則》5.5.10和5.6.3.3條款要求，可將期間核查定義如下：檢測/校準(zhǔn)實驗室根據(jù)規(guī)定的程序和日程，為維持設(shè)備控制狀態(tài)的可信度及保持參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，在兩次校準(zhǔn)/檢定期間進(jìn)行的自我檢查。

2 期間核查的具體實施

根據(jù)期間核查的定義可知，其具體實施需要制定相應(yīng)的文件進(jìn)行支持。這些文件包括制定期間核查管理程序、制作期間核查計劃表、編寫作業(yè)指導(dǎo)書、設(shè)計記錄表格。在這些文件中，作業(yè)指導(dǎo)書直接指導(dǎo)期間核查的具體實施，由于儀器標(biāo)準(zhǔn)復(fù)雜多樣，使用狀況各有不同，可供選擇的核查方法也是種類繁多，因此作業(yè)指導(dǎo)書的編制是否科學(xué)合理，直接影響核查的實施是否經(jīng)濟(jì)有效。以下對作業(yè)指導(dǎo)書的編寫進(jìn)行詳細(xì)的探討。

編制作業(yè)指導(dǎo)書，需要明確以下幾個方面的內(nèi)容：核查對象、核查項目、核查方法、核查間隔、核查判據(jù)及判定、不合格處置。

2.1 明確核查對象

《準(zhǔn)則》要求：應(yīng)對設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。但并不是所有的測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要或都可以進(jìn)行期間核查。JJF 1069-2007[2]《法定計量機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》培訓(xùn)教程中給出了期間核查的主要對象如下：

(1)新建立的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置，新購置的測量設(shè)備和首次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

(2)使用時間較長，計量性能的穩(wěn)定性和可靠性下降的計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備；

(3)有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵計量標(biāo)準(zhǔn)裝置和測量設(shè)備；

(4)計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的考核結(jié)果表明其檢定和校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)超出了其穩(wěn)定性允許誤差的計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備；

(5)經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測的測量設(shè)備；

(6)在運行過程中，有可疑現(xiàn)象發(fā)生的計量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備。

不需要進(jìn)行期間核查的對象如下：

(1)性能穩(wěn)定的實物量具、主標(biāo)準(zhǔn)器，如砝碼、量塊等，因為從材料的穩(wěn)定性而言，通常在校準(zhǔn)間隔內(nèi)不會出現(xiàn)大的量值變化；

(2)玻璃量具等性能穩(wěn)定的計量器具一般可不作期間核查；

(3)一次性使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.2 確定核查項目

每個核查對象都有不同的計量特性。儀器設(shè)備的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書以及其它相關(guān)的技術(shù)文件都會規(guī)定這些計量特性的檢測項目?？梢愿鶕?jù)這些技術(shù)文件對設(shè)備計量特性規(guī)定的項目，確定核查對象的核查項目。如果對這些項目全部進(jìn)行核查既沒有必要，又會造成人力物力的浪費，因此應(yīng)該對核查項目有一定的選擇。比如天平的計量特性有示值誤差、重復(fù)性誤差和偏載誤差，其中示值誤差、重復(fù)性誤差應(yīng)進(jìn)行核查，由于檢驗室稱量一般都會把物品放到托盤中央，因此偏載誤差可以不用核查。

2.3 選擇核查方法

將核查方法分為儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩部分進(jìn)行探討。

2.3.1 儀器設(shè)備核查方法

確定核查項目后，即可按照該儀器的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書以及其它相關(guān)的技術(shù)文件規(guī)定的方法進(jìn)行核查，核查結(jié)果同規(guī)程對該項目的指標(biāo)要求對比，判定是否合格。如沒有相應(yīng)的技術(shù)文件規(guī)定的方法或者有規(guī)定的方法但實施起來花費太大或?qū)嶒炇覠o法實現(xiàn)，可自行制定方法，以下介紹一些核查的基本方法以供參考。

(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。將核查對象對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，將檢測結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值進(jìn)行比較，如噪聲監(jiān)測儀使用聲級校準(zhǔn)器核查；pH計、離子計、電導(dǎo)儀等使用定值溶液核查；氣體采樣器使用標(biāo)準(zhǔn)流量計核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時，應(yīng)注意所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源并且有效。

(2)使用儀器附帶設(shè)備核查

有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備，有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng)，可以用于核查。如電子天平往往自帶一個標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼；質(zhì)譜儀自帶AUTO自檢系統(tǒng)。

(3)儀器設(shè)備之間比對

檢測機(jī)構(gòu)往往有多臺相同或類似的儀器，可以在相同儀器間或與更高精度的儀器進(jìn)行比對。如果只有一臺儀器，可以參加法定計量檢定機(jī)構(gòu)組織的儀器比對或?qū)嶒炇抑g的儀器比對。

(4)使用不同檢測方法比對

凱氏定氮儀可用儀器的檢測結(jié)果同手工操作檢測結(jié)果比對。

(5)對保留樣品量值重新測量

只要保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定，也可以用作期間核查的標(biāo)準(zhǔn)。如無校準(zhǔn)源的放射性檢測儀器可使用特定樣品核查；氧氣測定儀可直接使用環(huán)境空氣核查。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法

對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，應(yīng)是對該有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi)、是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟、儲存條件和環(huán)境要求等使用和保存進(jìn)行核查，以確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書所提供的量值[3]。

若上述情況的核查結(jié)果完全符合要求，則實驗室無需再對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗證；如果發(fā)現(xiàn)以上情況出現(xiàn)了偏差，實驗室則應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗證，以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化。

非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指未經(jīng)國家行政管理部門審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它包括參考(標(biāo)準(zhǔn))物質(zhì)、質(zhì)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)氣體等。

對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查有以下方法：

(1)標(biāo)定核查

配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用標(biāo)定其濃度的方法進(jìn)行核查。

(2)采用上一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查

對低級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自行配制的參考標(biāo)準(zhǔn)，可以采用上一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以量值傳遞的方式進(jìn)行核查，確定其量值準(zhǔn)確性。如使用上一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定待核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查其測定值是否在其標(biāo)稱值的允許范圍內(nèi)，從而確定被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可靠性。

(3)比對核查

對于放置時間較長的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與生產(chǎn)日期較近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行比對。

(4)與其它實驗室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間進(jìn)行比對核查

采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對，如不同制造商、同一制造商的不同批號、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同等級進(jìn)行比對核查，利用統(tǒng)計數(shù)據(jù)判斷其是否存在顯著性差異。

(5)用被檢測樣品核查

選擇穩(wěn)定性高并與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品或近期參加水平測試結(jié)果滿意的被檢測樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn)。

(6)復(fù)現(xiàn)性檢測

性狀穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可通過復(fù)現(xiàn)性檢測判斷其量值準(zhǔn)確性，如固體標(biāo)準(zhǔn)樣品(土壤、煤質(zhì))等可以通過重復(fù)測定的方式，在相同的檢測條件下(同一實驗室、相同的分析人員、相同的儀器設(shè)備)，用同一分析方法，在不同的時間內(nèi)，對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)測定，判斷其量值的準(zhǔn)確性。

2.3.3 如何選擇核查方法

根據(jù)儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點、核查項目、技術(shù)參數(shù)及實驗室現(xiàn)有條件選擇核查方法，原則是可操作性強(qiáng)、經(jīng)濟(jì)、有效。

2.4 獲取核查判據(jù)及如何判定

判定核查結(jié)果是否合格需要有一定的判據(jù)，即對核查項目應(yīng)滿足的指標(biāo)要求。獲取核查判據(jù)的方法可直接從規(guī)定值獲取、En值法獲取、臨界值法獲取。

2.4.1 規(guī)定值法

有些判據(jù)可直接獲得，比如檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書、使用需求(檢測方法對儀器的要求)等對儀器的性能指標(biāo)有明確的規(guī)定。很顯然，這種方法最為簡單直接，但在進(jìn)行判定時對不同的核查項目必須區(qū)別對待。有些測量特性值可直接同規(guī)定值比較判定，如重復(fù)性、靈敏度。對于示值誤差的判定需考慮不確定度的影響。

JJF 1094-2002[4]《測量儀器特性評定》第4.1條規(guī)定了測量儀器特性評定的依據(jù)：依據(jù)計量檢定規(guī)程對測量儀器進(jìn)行評定。由于規(guī)程對評定方法、計量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件等已作出規(guī)定，并滿足檢定系統(tǒng)表量值傳遞的要求，當(dāng)被評定測量儀器處于正常狀態(tài)時，對示值誤差評定的測量不確定度將處于一個合理的范圍內(nèi)，所以當(dāng)規(guī)程要求的各個檢定點的示值誤差不超出某一級別的最大允許誤差的要求時，測量儀器的示值誤差判為符合該準(zhǔn)確度級別的要求，不需要考慮對示值誤差評定的測量不確定度的影響；當(dāng)評定依據(jù)沒有給出具體規(guī)定時，可依本規(guī)范進(jìn)行制定，且必須考慮測量結(jié)果不確定度對評定結(jié)果的影響。

標(biāo)準(zhǔn)JJF 1094-2002第5.3.1.6條規(guī)定：依據(jù)計量檢定規(guī)程以外的技術(shù)規(guī)范對測量儀器示值誤差進(jìn)行評定，如示值誤差的測量不確定度不符合5.3.1.4的要求，必須考慮以下判據(jù)。(1)合格判據(jù)：被評定測量儀器的示值誤差Δ的絕對值小于或等于其最大允許誤差的絕對值MPEV與示值誤差的擴(kuò)展不確定度U95之差時，即： |Δ|≤MPEV-U95，可判為合格；(2)不合格判據(jù)：被評定測量儀器的示值誤差Δ的絕對值大于或等于其最大允許誤差的絕對值MPEV與示值誤差的擴(kuò)展不確定度U95之和時，即： |Δ|≥MPEV+U95，可判為不合格；(3)待定區(qū)：當(dāng)被評定測量儀器的示值誤差既不符合合格判據(jù)又不符合不合格判據(jù)時，即 MPEV-U95<|Δ|

2.4.2En值法[5]

根據(jù)測定出的平均值、測量擴(kuò)展不確定度與標(biāo)準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度評價核查結(jié)果,公式為：

μ0——標(biāo)準(zhǔn)值；

U1——儀器測量擴(kuò)展不確定度；

U2——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度。

該方法測得的結(jié)果評價為：

(1)En≤0.7，說明該儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持，核查通過。

(2) 0.7

(3)En>1，說明該儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度沒有得到保持，不合格，要立即采取措施停用。

2.4.3 臨界值法[6]

當(dāng)實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR時，可采用臨界值(CD值)評定法。根據(jù)ISO 5725-6，按下式計算CD值：

2.5 規(guī)定核查間隔

核查間隔就是兩次核查之間相隔的時間。為了達(dá)到期間核查的真正目的，而不是流于形式的例行程序， 期間核查的規(guī)定應(yīng)根據(jù)實際情況靈活掌握，同時還應(yīng)依據(jù)以下原則。

2.5.1 決定于檢測項目的性質(zhì)

(1)檢測項目涉及到安全性等重要指標(biāo)。

(2)遇到重要檢測任務(wù)，如發(fā)生重大質(zhì)量事故。

(3)作為仲裁或有爭議時。

(4)國家下達(dá)任務(wù)時。

對于以上情況縮小核查間隔或?qū)嶒炃昂瞬?，有利于降低實驗室的風(fēng)險。

2.5.2 決定于儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性、性能要求以及使用狀況

(1)測量設(shè)備工作原理、結(jié)構(gòu)形式、所用材質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。

(2)最大允許誤差、測量重復(fù)性及測量穩(wěn)定性。

(3)環(huán)境條件、使用頻度及維護(hù)狀況。

(4)不常使用的檢測設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前核查。

這就要求檢測人員對儀器設(shè)備有深入的了解，并有一定的工作經(jīng)驗，才能制定出科學(xué)的時間間隔，保障參測數(shù)據(jù)的可靠。

2.5.3 工作中出現(xiàn)異?；蜃兓?，未到規(guī)定周期應(yīng)進(jìn)行核查

(1)使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準(zhǔn)確性時。

(2)在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對儀器設(shè)備提出懷疑時。

(3)維修或搬遷后。

在以上請況下縮小核查間隔或?qū)嶒炃昂瞬?，有利于降低實驗室的風(fēng)險。

2.6 核查不合格如何處置

若期間核查結(jié)果符合要求，說明設(shè)備的校準(zhǔn)狀

態(tài)沒有不可容忍的變化。

如果發(fā)現(xiàn)超差，可采取以下措施：

(1)重復(fù)核查過程，檢查是否屬偶然現(xiàn)象或某個環(huán)節(jié)操作失誤；

(2)分析是否存在某影響因素(如人員操作、環(huán)境條件等)有明顯變化；

(3)如果懷疑超差是設(shè)備失準(zhǔn)引起，則應(yīng)重新校準(zhǔn)或檢定；

(4)如校準(zhǔn)或檢定結(jié)果證明設(shè)備超差，應(yīng)對其調(diào)整或修理，修復(fù)后重新校準(zhǔn)或檢定，合格后方能繼續(xù)使用，并重新啟動核查程序；

(5)如校準(zhǔn)或檢定結(jié)果證明設(shè)備正常，檢查核查標(biāo)準(zhǔn)是否變化；

(6)如核查標(biāo)準(zhǔn)變化，應(yīng)考慮更換或重新確定其初值，再啟動核查程序。

3 結(jié)語

探討了期間核查的具體實施方法，但是否能夠利用期間核查確保儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)的可靠性，又不浪費人力物力，就需要對核查方法靈活掌握，熟悉儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原理性能，積累日常工作經(jīng)驗，以及提高對檢驗/校準(zhǔn)工作的責(zé)任心。

[1] GB/T 27025-2008(ISO/IEC17025:2005) 檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[2] 苗瑜. JJF 1069-2007《法定計量機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》培訓(xùn)教程[M]. 河南：黃河水利出版社，2008：151.

[3] 陳延青.對CNAS - CL01中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的理解[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2009(3)：37-38.

[4] JJF 1094-2002 測量儀器特性評定[S].

[5] 陳北量,薛剛.室內(nèi)環(huán)境檢測試驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查[J].研究探索，2009，27(4)：72-73.

[6] ISO 5725-6:1994(E) Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results-Part 6: Use in practice of accuracy values [S].