亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊中的痕量鉻

        2011-01-22 00:55:23李本濤邵鴻飛
        化學(xué)分析計(jì)量 2011年3期

        黃 輝 李本濤 邵鴻飛

        (中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250031)

        很多藥物是對食道和胃粘膜有刺激性的粉末或顆粒,而且口感不好,易于揮發(fā),在口腔中易被唾液分解,而被吸入氣管。若將這些藥裝入膠囊,既能保護(hù)藥物藥性不被破壞,也保護(hù)了消化器官和呼吸道;另外,有些藥物需要在腸內(nèi)溶解吸收,膠囊作為一種保護(hù),可以保護(hù)藥物不被胃酸所破壞。醫(yī)用膠囊對重金屬含量有嚴(yán)格的要求,《中國藥典》2010版規(guī)定[1],明膠空心膠囊中的鉻含量應(yīng)低于2 μg/g,而某些不合格膠囊產(chǎn)品中六價鉻離子含量較高。六價鉻離子是鉻離子中毒性最大的一種,容易進(jìn)入細(xì)胞,并還原為三價鉻,產(chǎn)生中間體五價鉻和活性自由基,對DNA造成損傷,對呼吸道、消化道有刺激性;對肝腎有明顯的損傷,損傷程度與鉻離子含量有關(guān);有顯著的致癌、致畸、生殖毒性[2, 3],因此必須嚴(yán)格控制藥品中的鉻含量。

        原子吸收光譜法是測定痕量金屬的常規(guī)分析方法之一,其中,石墨爐原子吸收法(GFAAS)以其用樣量小、檢出限低以及儀器簡單易操作等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于食品、藥品以及生物樣品的檢測中[4]。在采用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測時,常用的樣品前處理方法有微波消解、微波萃取、活性炭分離富集、液液萃取、超臨界萃取等[5]。高壓微波消解技術(shù)具有溶樣時間短、溶劑用量少、空白值低以及樣品消化完全等優(yōu)點(diǎn),在近年來得到了迅速的發(fā)展[6]。筆者對膠囊中鉻元素采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行了測定。在樣品中加入適量濃硝酸進(jìn)行微波消解,微波可以使試樣與試劑的接觸界面不斷快速更新,促進(jìn)試樣與試劑更有效地接觸,從而加快試樣消解。消解液在石墨爐內(nèi)完成原子化后,根據(jù)吸光度與濃度的數(shù)學(xué)關(guān)系推算出被測元素的含量。該法測定結(jié)果可靠。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        石墨爐原子吸收分光光度計(jì):SpectrAA800型,配有自動進(jìn)樣系統(tǒng)、空心陰極燈以及石墨管,美國Varian公司;

        微波消解儀:WR-C型,北京美誠科貿(mào)集團(tuán);

        電熱板:EH20A plus型,美國Lab Tech公司;

        濃HNO3:分析純;

        氬氣:鋼瓶氣,純度為99.99%;

        鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液:鉻的濃度為 1 000 mg/L,編號GBW(E)080533,國防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級計(jì)量站;

        膠囊樣品:某膠囊生產(chǎn)廠;

        實(shí)驗(yàn)室用水為高純水。

        1.2 樣品制備

        準(zhǔn)確稱取膠囊樣品約0.5 g于干燥濾紙上,用剪刀剪碎后置于聚四氟乙烯消解罐中。為了檢測不同顏色的膠囊產(chǎn)品中鉻含量的差別,選擇1#(全紅)、2#(全藍(lán))、3#(全綠)、4#(藍(lán)白)、5#(紅白)5種膠囊樣品進(jìn)行測試。

        1.3 樣品溶解方法

        稱取已粉碎的膠囊試樣0.5 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10 mL濃HNO3,浸泡過夜。為避免反應(yīng)過于劇烈,采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。按照表1設(shè)定的消解程序進(jìn)行微波消解,消解過程結(jié)束后,將消解液置于電熱板上加熱至棕紅色霧散盡,定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,以高純水定容至刻度,待測。隨同進(jìn)行試樣空白試驗(yàn)。

        1.4 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

        石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定鉻元素的工作條件列于表2。

        表1 微波消解程序升溫過程

        表2 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作條件

        2 結(jié)果與討論

        2.1 酸的選擇

        一般樣品進(jìn)行消解處理時,都要選用氧化性極強(qiáng)的酸進(jìn)行高溫加熱處理,反應(yīng)時間較長,且反應(yīng)在開放環(huán)境中進(jìn)行,極易造成樣品的損失。選用微波消解進(jìn)行樣品處理時,采用氧化性較弱的酸就能將樣品消解,且反應(yīng)在密閉條件下進(jìn)行,反應(yīng)時間短,樣品損失小。因此,在進(jìn)行膠囊樣品處理時,選擇濃HNO3作為反應(yīng)的氧化性酸,通過微波消解程序升溫,實(shí)現(xiàn)了樣品的快速消解。

        2.2 干擾試驗(yàn)

        為了考察共存離子對鉻檢測時的影響,在鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(20 ng/mL)中分別加入不同濃度的共存離子,測定其回收率,當(dāng)相對誤差在±5%之內(nèi)時,認(rèn)為沒有干擾。測定時,以下共存離子不干擾測定(以Cr元素的倍數(shù)計(jì))Ca2+(5 000)、Mg2+(5 000)、Pb2+(1000)、Ni2+(1 000)、Na+(500)、K+(500)、Fe3+(300)、Ti2+(300)、Cu2+(300)、Sr2+(300)。由此可見,用該方法測定Cr元素時,共存元素基本不干擾。

        2.3 方法的檢出限

        將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),測定鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,對每一個濃度點(diǎn)分別進(jìn)行3次吸光度重復(fù)測量,取3次測量的平均值,按線性回歸法[7]求出工作曲線的斜率b,按以下公式計(jì)算儀器測量的靈敏度:

        s=b/V

        (1)

        式中:b——工作曲線的斜率,mL/ng;

        V——取樣體積,μL。

        在此儀器工作條件下,對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定,計(jì)算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差sA,以3sA/s計(jì)算鉻的檢出限為1.7×10-14g。由此可見,此方法可以滿足膠囊中鉻的檢測要求。

        2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

        將1#膠囊樣品經(jīng)微波消解處理后,轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,在與檢出限相同測試條件下,連續(xù)測定7次,計(jì)算7次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),如表3所示。由表3可以看出,膠囊中鉻元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,表明使用該方法測定鉻元素,重復(fù)性較好。

        表3 鉻元素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        2.5 線性方程

        利用鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液,可自動配制成鉻濃度為0、10、20、30 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按照1.3儀器工作條件測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,對吸光度X和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Y進(jìn)行線性回歸,得到鉻元素線性方程為Y=0.034 2X+0.006 7,r2=0.999 8,線性范圍為0~30 ng/mL。

        2.6 回收試驗(yàn)

        采用選定的微波消解程序以及石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作條件,從1#膠囊樣品中均勻取4組樣品,向其中分別加入不同量的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收試驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表4可以看出,待測元素的加標(biāo)回收率為95.0%~104.0%,表明采用本方法測定膠囊中的鉻元素,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        表4 回收試驗(yàn)結(jié)果

        2.7 樣品測定

        用本方法對不同膠囊樣品2#、3#、4#、5#的鉻含量進(jìn)行測試,結(jié)果列于表5中。通過對膠囊樣品的實(shí)際分析可以看出,膠囊樣品中確實(shí)有鉻殘留,但該批次樣品中鉻的含量均在合格范圍內(nèi)。

        表5 樣品測試結(jié)果

        3 結(jié)語

        與傳統(tǒng)的消解方法相比,密閉微波消解方法進(jìn)行膠囊樣品處理具有反應(yīng)時間短、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn),可以提高實(shí)驗(yàn)效率。通過與石墨爐原子吸收光譜法相結(jié)合,可以實(shí)現(xiàn)膠囊樣品中鉻元素的快速準(zhǔn)確檢測。

        [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:1 205.

        [2] 朱建華, 王莉莉. 不同價態(tài)鉻的毒性及其對人體的影響[J]. 環(huán)境與開發(fā), 1997, 12(3): 46-48 .

        [3] 考慶君, 吳坤. 鉻的生物學(xué)作用及毒性研究進(jìn)展[J]. 中國公共衛(wèi)生, 2004, 20(13): 1 398-1 400.

        [4] 鄧勃,何焜華.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2004:510-511.

        [5] 侯晉.高壓消解-火焰原子吸收光譜法測定大米中痕量鉛鉻鎘鎳和鈷[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊, 2003, 39(1):37-41.

        [6] 鄧香連,聶建榮,劉穎琪,等. 微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定香料中鉛、鎘、鉻[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2008,44(4):378-379.

        [7] JJG 694-2009 原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程[S].

        在线精品国产一区二区三区| 亚洲av色av成人噜噜噜| 无码专区一ⅴa亚洲v天堂| 国产午夜精品理论片| 国产免费一级在线观看| 性视频毛茸茸女性一区二区| 国产精品美女久久久网站三级| 日本入室强伦姧bd在线观看| 欧美日韩不卡中文字幕在线| 青青草免费在线手机视频| 日本av亚洲中文字幕| 亚洲av无码久久精品狠狠爱浪潮| 亚洲丁香婷婷综合久久小说| 一区二区三区在线视频爽| 虎白女粉嫩粉嫩的18在线观看| 国产av永久无码天堂影院| 亚洲AV无码一区二区三区天堂网| 久久精品国产亚洲av蜜臀久久| 人人妻人人澡人人爽欧美一区| 18禁裸男晨勃露j毛免费观看| 国产精品每日更新在线观看| 亚洲发给我的在线视频| 色哟哟最新在线观看入口| 97人妻精品一区二区三区男同| 又黄又硬又湿又刺激视频免费| 好爽受不了了要高潮了av| 日韩人妻大奶子生活片| 少妇高潮惨叫久久久久电影69| 国产又色又爽无遮挡免费| 亚洲欧美日韩在线精品2021| 漂亮人妻出轨中文字幕 | 免费少妇a级毛片人成网| 亚洲电影一区二区三区 | 中文字幕一区二区精品视频| 国产在线精品一区二区在线看 | 国产一级一片内射在线| 亚洲乱码av中文一区二区| 草草久久久无码国产专区| 亚洲乱在线播放| 偷拍与自偷拍亚洲精品| 亚洲一区二区女搞男|