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        鈉硝石礦中硝酸鈉水溶浸取過程研究

        2011-01-22 00:33:28,,,
        無機鹽工業(yè) 2011年10期
        關鍵詞:硝酸鈉硫酸鈉副產(chǎn)物

        ,,,

        (天津科技大學天津市海洋資源與化學重點實驗室,天津 300457)

        目前,鈉硝石礦水溶液浸取硝酸鈉生產(chǎn)過程,采取的主要方法是堆浸法[1]或筑堆-噴淋法[2]。堆浸法[3]是將開采出的原礦破碎到一定的粒度,堆積在鋪設有防滲漏墊層的堆場上,然后間歇地在堆頂自動噴淋或人工噴淋,水流經(jīng)礦石,將可溶鹽溶解,浸取液從堆底流出,由泵送至工廠進行處理;筑堆-噴淋在國外一般采用旋轉噴淋式布液和滴淋式布液兩種方式[4-5]。堆浸法對于易浸礦石來說,具有基建費用低、操作方便、流程短、投資少等優(yōu)點[6-8]。但該法存在的主要問題是:浸取的硝酸鈉含量較低,副產(chǎn)物氯化鈉和硫酸鈉的含量偏高;造成下一步蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)中能耗大,副產(chǎn)物混合鹽量大,母液夾帶硝酸鈉損失嚴重等問題。筆者進行了浸取液與鈉硝石礦重復浸取的研究,試圖提高浸取液中硝酸鈉的含量,降低副產(chǎn)物含量。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原料

        鈉硝石礦取自新疆某地,將鈉硝石礦粉碎至顆粒直徑小于2 mm。鈉硝石礦主要成分如表1所示。

        表1 礦石化學成分

        從表1可以看出,該礦中主要存在氯化鈉、硝酸鈉、硫酸鈉3種可溶于水的鹽,硝酸鈉占總可溶鹽的25.5%(質量分數(shù))。鈣、鎂的含量較低,對該礦石影響不大

        1.2 實驗方法

        首先考慮影響浸取速度的浸取時間、固液質量比(簡稱固液比)等因素,分別進行了實驗。根據(jù)實驗結果,選擇最佳的浸取時間和固液比,設計并安排了重復浸取提高浸取液中硝酸鈉濃度實驗;結合相圖理論,研究了分級噴淋浸取方式的優(yōu)越性。

        2 實驗結果與討論

        2.1 浸取時間的影響

        為了考察浸取時間對浸出結果的影響,分別進行了固液比為1.0和0.4的浸取實驗,實驗結果見圖1和圖2。此實驗浸取溫度為25 ℃,攪拌轉速為300 r/min。由圖1及圖2可以看出,鈉硝石礦浸取液濃度隨著時間的增加而逐漸增加。當固液比為1.0時,浸取時間為10 min時才能使鈉硝石礦浸取液中各種鹽達到平衡;固液比為0.4時,使鈉硝石礦浸出液中各種鹽達到平衡需要的浸取時間同樣是10 min。因此,采用浸取時間為10 min。

        圖1固液比為1.0時浸取時間的影響圖2固液比為0.4時浸取時間的影響

        2.2 固液比的影響

        為了尋找合適的浸取固液比,進行了固液比對浸取的影響實驗研究,結果見圖3及圖4。此實驗浸取溫度為25 ℃,浸取攪拌轉速為300 r/min,浸取時間為10 min。從圖3可以看出,固液比越低時,鈉硝石礦浸取液中各種鹽濃度越低;隨著固液比的增大,浸取液的鹽濃度不斷升高。當固液比達到1.0時,可以有效地使鈉硝石礦中各種鹽全部溶解,浸取液中硫酸鈉質量分數(shù)為6.035%,氯化鈉質量分數(shù)為18.204%,硝酸鈉質量分數(shù)為10.32%。從圖4可以看出,固液比較高時,對鈉硝石礦中鹽總量的浸出效果不好。當固液比降到1.0時,基本可以有效地使鈉硝石礦中各種鹽浸出,1 kg鈉硝石中總鹽浸出429.23 g,硝酸鈉浸出128.17 g。鈉硝石礦中硝酸鈉溶出率達到了90%,總鹽溶解率達到了77%。在重復浸取實驗中選定浸取固液比為1.0。

        圖3不同固液比對浸取液濃度的影響圖4不同固液比對浸出鹽量的影響

        2.3 重復浸取實驗

        浸取液中硝酸鈉的濃度大小直接影響實際生產(chǎn)效率。首次浸取液中硝酸鈉質量分數(shù)僅為10.32%,下一步蒸發(fā)濃縮提取硝酸鈉時,會使能耗增大;形成大量副產(chǎn)物氯化鈉和氯酸鈉的析出,并因母液夾帶,造成硝酸鈉損失。解決這個問題的一種方法就是采取重復浸取方式。在第一次浸取液中加入等質量的鈉硝石礦,恒溫條件下攪拌浸取10 min,得到第二次浸取液,第二次浸取液與鈉硝石礦按照固液比1.0再次浸取得到第三次浸取液。重復浸取實驗結果如圖5、圖6所示。由圖5可知,25 ℃時,選取鈉硝石礦與浸取液固液比1.0,浸取時間為10 min,經(jīng)6次重復浸取后,浸取液中各種鹽的濃度與首次浸取液相比:硝酸鈉質量分數(shù)由5.54%增加到29.58%;氯化鈉質量分數(shù)由12.03%減少到11.89%;硫酸鈉質量分數(shù)由3.22%降低到1.87%。由圖6可知,50 ℃時,經(jīng)6次重復浸取后,浸取液中硝酸鈉的濃度增加,氯化鈉濃度和硫酸鈉濃度都降低。重復浸取方式可使蒸發(fā)過程的能耗大大降低,副產(chǎn)物氯化鈉和硫酸鈉析出量明顯減少,從而減少硝酸鈉損失。因此,采取重復浸取的方式可使浸取液中硝酸鈉濃度大幅度提高。

        圖5 25 ℃時重復次數(shù)對浸取液濃度的影響圖6 50 ℃時重復次數(shù)對浸取液濃度的影響

        2.4 重復浸取相圖分析

        S10—Na2SO4·10H2O;S—Na2SO4;D—NaNO3·Na2SO4·10H2O

        2.5 分級噴淋浸取

        根據(jù)實驗數(shù)據(jù)以及相圖原理分析,實際生產(chǎn)中可采取分級噴淋浸取的方式對鈉硝石進行浸取,以獲得硝酸鈉濃度較高的浸取液。具體工藝過程為:把堆浸場地均等地分成幾級,當?shù)谝患墖娏芙龊?,收集浸取液作為第二級噴淋液,并依次往各級礦石噴淋。筑堆的高度和級數(shù)通過實際生產(chǎn)現(xiàn)場確定。鈉硝石礦分級噴淋浸取方案的確定,改進了目前工業(yè)生產(chǎn)中浸取硝酸鈉存在的問題,能有效地提高硝酸鈉的濃度,大大減少蒸發(fā)量,降低硝酸鈉在浸取及蒸發(fā)中的損失。采取此方法后,可以降低生產(chǎn)成本、減少環(huán)境污染、提高資源利用率。

        3 結論

        [1] 邱欣,池汝安,徐盛明,等.堆浸工藝及理論的研究進展[J].金屬礦山,2000,11(11): 20-23.

        [2] 石吉有,聶勇英.堆浸工藝新型筑堆——噴淋浸出生產(chǎn)方式的探討[J].黃金,1991,12(7):45-47.

        [3] 黃紹云.金礦堆浸生產(chǎn)中幾個問題的探討[J].礦產(chǎn)綜合利用,2000,10(5):38-42.

        [4] Lizama H M,Harlamovs J R,McKay D J.Heap leaching kinetics are proportional to the irrigation rate divided by heap height[J].Minerals Engineering,2005,18(6):623-630.

        [5] 唐泉,雷澤勇,符辰湛.堆浸霧化布液與滴淋布液的比較[J].金屬礦山,2006,4(4): 23-25.

        [6] 董波,吳猛.淺談堆浸技術及可行性的確定[J].黑龍江國土資源,2007(6): 58-59.

        [7] 謝建兵,朱和玲,張新光.礦房留礦堆浸采礦方法研究與應用[J].有色金屬,2009,61(2):4-6.

        [8] 鄒佩麟,王惠英.溶浸采礦[M].長沙:中南工業(yè)大學出版社,1990.

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