劉 剛，王志方，張國忠，杜 強

(1.中國石油大學(xué)儲運與建筑工程學(xué)院，山東青島 266555;2.中石油西氣東輸管道分公司，上海 200122;3.中石油西南油氣田公司川西北氣礦，四川綿陽 621709)

一種膠凝原油剪切測試的新方法

劉 剛1，王志方2，張國忠1，杜 強3

(1.中國石油大學(xué)儲運與建筑工程學(xué)院，山東青島 266555;2.中石油西氣東輸管道分公司，上海 200122;3.中石油西南油氣田公司川西北氣礦，四川綿陽 621709)

對用旋轉(zhuǎn)流變儀和管流試驗裝置研究膠凝原油剪切破壞特性的試驗測試方法進(jìn)行總結(jié)，發(fā)現(xiàn)油品的壓縮性、收縮性，承受單向剪應(yīng)力等因素會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。基于巖土等材質(zhì)的剪切破壞試驗方法的分析，借鑒測定土體強度的直剪法，使用數(shù)顯測力計測試剪切應(yīng)力，利用步進(jìn)電機精確控制剪切速率，消除固有內(nèi)阻的影響，通過空氣浴來實現(xiàn)測試溫度的控制，開發(fā)出膠凝原油直剪測試裝置。試驗結(jié)果表明，測試裝置具有良好的可靠性和準(zhǔn)確性，直接剪切試驗?zāi)軌蜉^好地反映出膠凝原油的剪切屈服破壞過程。

膠凝原油;直接剪切試驗;直剪儀;剪切破壞;剪切應(yīng)力;流變性

多年來國內(nèi)外專家學(xué)者使用室內(nèi)管道或同軸圓筒黏度計研究了膠凝原油屈服特性［1－11］。管道中影響屈服過程的因素主要有原油本身的微量可壓縮性、管道彈性變形、原油冷卻產(chǎn)生的空隙，同時還存在應(yīng)力集中和蠟晶的擴散、壓力傳遞等因素。用同軸圓筒黏度計測量時，既存在由于溫降收縮引起的屈服應(yīng)力(軸向)，又存在周向施加的剪切應(yīng)力，不能保證物料屈服時承受的是單向剪切應(yīng)力，同時還受壁面滑移和測量系統(tǒng)尺寸的影響。筆者借鑒土力學(xué)的研究手段，針對直剪儀的特點和膠凝原油的流變特征，開發(fā)出適于膠凝原油抗剪強度測試的直剪試驗裝置。

1 物料的屈服蠕變試驗測試方法分析

1.1 膠凝原油剪切特性測試

不同的剪切方式膠凝原油會表現(xiàn)出不同的剪切特性，目前膠凝原油剪切特性的試驗研究系統(tǒng)主要有旋轉(zhuǎn)流變儀和管流試驗裝置。旋轉(zhuǎn)流變儀在流變測量中的作用很重要，常用的有同軸黏度計、錐板旋轉(zhuǎn)黏度計、旋轉(zhuǎn)圓盤黏度計，旋轉(zhuǎn)葉輪黏度計等。在旋轉(zhuǎn)黏度計上對膠凝原油剪切特性進(jìn)行研究主要是通過控制剪切應(yīng)力、剪切速率及其加載方式，實現(xiàn)相應(yīng)測量條件下的屈服、蠕變和松弛等特性的測定。Cheng Chang［1－2］使用控制應(yīng)力流變儀研究膠凝原油屈服過程，認(rèn)為屈服過程包括彈性響應(yīng)、黏彈性蠕變和黏性流動，儲能模量G'開始小于耗能模量G″時的剪切應(yīng)力就是靜屈服應(yīng)力。Cawkwell［3］和 Ronningsen［4］認(rèn)為，在相對較高的溫降速率下，或在析蠟點以下，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)強度較大，從而使凝油的屈服應(yīng)力較大。李傳憲等［5］研究認(rèn)為，判斷膠凝原油屈服流動的特性參數(shù)不是應(yīng)力參數(shù)屈服值，而是應(yīng)變參數(shù)臨界屈服應(yīng)變。Henaut等［6］研究了膠凝原油的機械性能，認(rèn)為靜態(tài)冷卻的膠凝原油為熱可逆的強膠體，其儲能模量G'總高于耗能模量G″，儲能模量G'在相當(dāng)大的振動范圍內(nèi)與頻率無關(guān)。Moussa Kane［7］得到儲能模量G'和耗能模量G″相等的溫度點為膠凝溫度，同時還得到儲能模量G'或耗能模量G″與晶體含量之間的關(guān)系并不存在唯一的函數(shù)曲線。管流試驗裝置主要控制壓力和剪切速率來實現(xiàn)膠凝原油屈服觸變等特性的測試。Texaco石油公司利用管流試驗裝置測試膠凝原油的屈服特性［8］。Kunal等［9］指出，控制應(yīng)力流變儀上測得的屈服值與管流試驗裝置上所測數(shù)值不一致，并用管流試驗裝置研究原油屈服值發(fā)現(xiàn)，靜置原油在12 h之內(nèi)膠凝結(jié)構(gòu)已經(jīng)穩(wěn)定。陳建萍［10］利用自制的水平管裝置測定濮陽原油的屈服值。蔣永興［11］利用直管測定原油孔隙對屈服過程的影響，認(rèn)為實際管線中影響屈服值的因素歸結(jié)為原油本身的微量可壓縮性、管道彈性變形和原油冷卻產(chǎn)生的空隙。

1.2 其他物料剪切特性測試

膠凝原油具有比較復(fù)雜的結(jié)構(gòu)特性，受到剪切作用后會表現(xiàn)出復(fù)雜的彈性形變、黏彈性蠕變和結(jié)構(gòu)裂解等力學(xué)破壞特性。事實上除膠凝原油外巖土等材質(zhì)受剪后破壞特性也非常復(fù)雜，學(xué)者們自行研發(fā)了多個試驗裝置，對巖石［12－14］、瀝青混凝土［15］、凍土［16］、農(nóng)業(yè)物料［17］等進(jìn)行了蠕變、抗剪等試驗尋找其規(guī)律，而測定土的抗剪強度指標(biāo)的試驗方法則更具借鑒意義。

測定土的抗剪強度指標(biāo)的試驗方法主要有室內(nèi)剪切試驗和現(xiàn)場剪切試驗兩大類，室內(nèi)剪切試驗常用的方法有直接剪切試驗、三軸壓縮試驗和無側(cè)限抗壓強度試驗等，現(xiàn)場剪切試驗常用的方法主要是十字板剪切試驗。直接剪切試驗是測定土的抗剪強度的最簡單方法，它所測定的是土樣預(yù)定剪切面上的抗剪強度。直剪試驗所使用的儀器稱為直剪儀，按加荷方式的不同，直剪儀可分為應(yīng)變控制式和應(yīng)力控制式兩種。前者是以等速水平推動試樣產(chǎn)生位移并測定相應(yīng)的剪應(yīng)力，后者則是對試樣分級施加水平剪應(yīng)力，同時測定相應(yīng)的位移。三軸壓縮試驗所使用的儀器是三軸壓縮儀(也稱三軸剪切儀)，主要由主機、穩(wěn)壓調(diào)壓系統(tǒng)以及測量系統(tǒng)組成，剪切破壞時的破裂面在試樣的最弱處。三軸試驗的結(jié)果比較可靠，但試驗操作比較復(fù)雜，對試驗人員的操作技術(shù)要求比較高。常規(guī)三軸試驗中的試樣所受的力是軸對稱的，與工程實際中的受力情況不太相符。無側(cè)限抗壓強度試驗是三軸壓縮試驗中周圍壓力σ3=0的一種特殊情況，又稱單軸試驗，使用無側(cè)限壓力儀或三軸儀。該試驗適用于測定飽和軟黏土的抗剪強度指標(biāo)。十字板剪切試驗是一種土的抗剪強度原位測試方法，這種試驗方法適合于在現(xiàn)場測定飽和黏性土的原位不排水抗剪強度，特別適用于均勻飽和軟黏土。直剪試驗是最直接的抗剪強度的測定方法，可直接測出試樣在預(yù)定剪破面上的抗剪強度。所使用的儀器設(shè)備簡單，易于操作，試驗歷時短，儀器剪切盒的剛度大，試樣沒有側(cè)向膨脹的可能，能夠保證膠凝原油屈服時承受的是單向剪切應(yīng)力而不是雙向應(yīng)力，同時還不受油品的壓縮性、收縮性等不確定性因素的影響。

通過對上述試驗研究方法和試驗儀器的了解和分析可知，要測量膠凝原油的剪切蠕變屈服過程，可以利用直剪儀或三軸壓縮儀，但是土樣直剪儀和三軸壓縮儀存在測量精度較低、最小量程太大等問題，而且沒有相應(yīng)的控溫裝置，所以需要改進(jìn)。

2 膠凝原油直剪測試裝置的開發(fā)

直接剪切試驗(直剪試驗)原是室內(nèi)測定土體強度的一種常用方法［18－19］。所謂直接剪切試驗是在某一固定面上剪切試件，直接測定該面上的剪應(yīng)力。直接剪切試驗是單面剪切試驗，只有一個剪切面，是將試件的一側(cè)沿剪切面與試件的另一側(cè)平行錯動的剪切試驗。試件的理想破壞形式應(yīng)為一側(cè)相對于另一側(cè)的平行錯動，而不是其他形式的破壞。直剪試驗所使用的儀器稱為直剪儀，按加荷方式的不同，直剪儀可分為應(yīng)變控制式和應(yīng)力控制式兩種。目前普遍采用的是應(yīng)變控制式直剪儀，該儀器的主要部件由固定的上盒和活動的下盒組成，試樣放在盒內(nèi)上下兩塊透水石之間，如圖1所示。試驗時用環(huán)刀切出厚為20 mm的圖形，將其推入剪切盒內(nèi)，由杠桿系統(tǒng)通過加壓活塞和透水石對試樣施加某一法向應(yīng)力σs，然后勻速推動下盒，使試樣在沿上下盒之間的水平面上受剪直至破壞，剪應(yīng)力τ的大小可借助與上盒接觸的量力環(huán)測定。直接剪切試驗是試樣剪切破壞強度最直接的測定方法，可直接測出試樣在預(yù)定剪破面上的抗剪強度。它設(shè)備簡單，易于操作。由于試驗歷時短，儀器剪切盒的剛度較大，試樣沒有側(cè)向膨脹的可能。

圖1 應(yīng)變控制式直剪儀示意圖Fig.1 Sketch map of strain-controlling direct shear apparatus

考慮到膠凝原油剪切測試的實際需要，需對土體直剪儀進(jìn)行改進(jìn)。研究發(fā)現(xiàn)，用量力環(huán)和水平位移量表測定膠凝原油的破壞剪切力量程太大，無法精確反映膠凝原油蠕變屈服過程剪切應(yīng)力的變化情況。因此，使用負(fù)荷分度值為0.005 N數(shù)顯測力計取代量力環(huán)和水平位移量表，從而提高剪切力的測量精度，同時為精確控制剪切速率參數(shù)，在傳動裝置的輪軸上安裝了步進(jìn)電機。試驗發(fā)現(xiàn)，由于土體的抗剪強度在量級上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于膠凝原油的抗剪強度，因此測試土體時直剪儀的固有內(nèi)阻可以忽略不計。然而，對于膠凝原油來說，土體直剪儀自身固有內(nèi)阻非常大，無法忽略不計?？紤]到直剪儀的固有內(nèi)阻主要來自剪切盒的滑動摩擦，將上、下剪切盒之間滑動摩擦改裝成滾動摩擦，從而盡可能消除固有內(nèi)阻對測試結(jié)果的影響。土體直剪儀通常都在室溫下進(jìn)行試驗，因此沒有溫控系統(tǒng)，但膠凝原油的蠕變屈服特性與測試溫度密切相關(guān)，故將直剪儀安裝在恒溫箱內(nèi)，通過空氣浴來實現(xiàn)測試溫度的控制。試驗時將膠凝原油試樣用環(huán)刀切出厚為20 mm的圓柱試樣，推入剪切盒內(nèi)。把剪切盒放入水浴恒溫筒內(nèi)恒溫至測量溫度，然后安裝剪切盒在預(yù)熱好的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行直剪試驗。

3 直剪測試裝置的初步應(yīng)用

3.1 裝置的重復(fù)性驗證

為了保證試驗數(shù)據(jù)的可靠性，首先對膠凝原油進(jìn)行了直剪試驗的重復(fù)性驗證。試驗油樣為WJ含蠟原油，其含蠟量23%，凝點為37℃。圖2為測試溫度27℃，剪切速率˙γ=0.000256 s－1條件下進(jìn)行兩次新試樣直剪試驗所獲得的剪切應(yīng)力－應(yīng)變曲線。曲線大致分為兩部分，一是隨著剪應(yīng)變的增加應(yīng)力的上升階段，即初始結(jié)構(gòu)逐漸屈服破壞過程，二是剪切應(yīng)力達(dá)到一個峰值后開始下降并趨于一個恒定值，即結(jié)構(gòu)裂降后的應(yīng)力衰減階段，表現(xiàn)出膠凝原油的觸變性。兩次膠凝原油直剪試驗得到的應(yīng)力－應(yīng)變關(guān)系曲線幾乎重合，最大偏差僅為3.6%，表明此試驗具有很好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

圖2 含蠟原油的σ-ε曲線Fig.2 σ-ε curve of waxy crude oil

3.2 膠凝原油直剪試驗特性

試驗油樣仍為WJ含蠟原油。試驗裝置為膠凝原油直剪測試裝置和德國Physica MCR301可控應(yīng)力流變儀。

圖3為膠凝原油在高精度流變儀上進(jìn)行的不同剪切速率下的剪切試驗曲線。由圖3可見，應(yīng)變加

圖3 不同剪切速率下的流變儀試驗Fig.3 Rheology tests under different shear rate

載過程中，膠凝原油的應(yīng)力－應(yīng)變曲線可大體分為3部分：首先是屈服前的應(yīng)力上升過程;其次是應(yīng)力基本穩(wěn)定(變化不明顯)的屈服過程;最后是屈服后的應(yīng)力衰減過程。屈服前，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而增大，但應(yīng)力增長的幅度逐漸減弱，同時非線性的應(yīng)力－應(yīng)變關(guān)系表明膠凝原油的形變已經(jīng)超出彈性范圍，產(chǎn)生了不可逆塑性變形;在屈服階段，應(yīng)力變化很小，而應(yīng)變明顯增加，此時原油發(fā)生塑性流動;屈服后，膠凝原油進(jìn)入結(jié)構(gòu)裂降階段，蠟晶結(jié)構(gòu)遭到嚴(yán)重破壞，強度驟減，塑性變形(流動)急劇增加。為了便于描述和分析，將屈服以及屈服前的應(yīng)力上升階段統(tǒng)稱為初始結(jié)構(gòu)破壞過程，而應(yīng)力衰減階段就是結(jié)構(gòu)裂降(觸變)過程。

圖4為WJ膠凝原油在直剪試驗裝置上不同條件下的剪切試驗曲線。其中圖4(a)的試驗油樣含蠟量23%，測試溫度27℃;圖4(b)的試驗油樣含蠟量30%，剪切速率˙γ=0.000 256 s－1。兩種條件下的應(yīng)力－應(yīng)變關(guān)系具有相同的規(guī)律性。由圖4(a)可見，在小應(yīng)變低應(yīng)力階段，各剪切速率對應(yīng)的曲線重合，即剪應(yīng)力僅與施加的應(yīng)變有關(guān)，這一階段膠凝原油的變形為彈性變形。隨著應(yīng)變的增加，同一應(yīng)變對應(yīng)的應(yīng)力因剪切速率的不同而不同，剪切速率越大對應(yīng)的剪應(yīng)力越大，表明膠凝結(jié)構(gòu)開始出現(xiàn)蠕變，產(chǎn)生了非線性黏彈性變形和塑性變形。當(dāng)剪應(yīng)力達(dá)到膠凝原油的屈服強度后逐漸減小趨于平衡，這時膠凝結(jié)構(gòu)才開始有效屈服、裂降和流動。在不同的剪切速率下剪應(yīng)力與應(yīng)變曲線有明顯的應(yīng)變率效應(yīng)，即隨著加載速率的增加，應(yīng)變率增大，膠凝原油的屈服應(yīng)力有增加的傾向，而對應(yīng)的應(yīng)變有減小的趨勢。由此可見膠凝原油的直接剪切試驗同樣反映了其黏彈性變形和塑性變形過程。膠凝原油結(jié)構(gòu)抵抗剪切破壞的極限能力即剪切破壞時滑動面上的剪應(yīng)力，也正是凝油管道啟動時凝油中蠟晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)之間發(fā)生錯動的極限能力，一定程度上反映了凝油結(jié)構(gòu)的強度，且應(yīng)用于輸油管道啟動壓力的計算也比較直接，因而不失為反映原油低溫流變性的一個重要指標(biāo)。

圖4 不同條件下的直剪儀試驗結(jié)果Fig.4 Direct shear test results under different condition

由圖4(a)可以看出：膠凝原油的剪切應(yīng)力和屈服應(yīng)力隨剪切速率的變化趨勢與高精度流變儀的結(jié)果趨勢相同，但由于直剪裝置中膠凝原油屈服時承受的是單向剪切應(yīng)力而不是雙向應(yīng)力，因此測試數(shù)據(jù)會有差異;從試驗過程來分析，直剪儀剪切測試方法是直接將膠凝原油放入剪切盒，加熱至測試溫度后進(jìn)行剪切;流變儀測試膠凝原油的剪切試驗過程為先將膠凝原油加熱融化裝入流變儀再冷卻至測試溫度后進(jìn)行測試，兩者試驗過程條件不同，后者經(jīng)歷了一個熱處理過程，其形成結(jié)構(gòu)弱，致使兩種方法測得的最大剪切應(yīng)力不同。顯然利用直接剪切試驗的方法研究膠凝原油的結(jié)構(gòu)破壞特性是可行的。直接剪切試驗用來測定膠凝原油的結(jié)構(gòu)破壞強度，借鑒土體試驗方法，可以在膠凝原油不重新加熱液化，盡量保持結(jié)構(gòu)原始狀態(tài)的情況下進(jìn)行設(shè)定溫度的剪切試驗，能夠保證膠凝原油剪切屈服時承受的是單向剪切應(yīng)力而不是雙向應(yīng)力，同時還不受油品的壓縮性、收縮性等不確定性因素的影響。因此，用直接剪切試驗的方法測得膠凝原油的破壞過程更能準(zhǔn)確地反映其結(jié)構(gòu)強度的變化。

4 結(jié)束語

對膠凝原油剪切蠕變屈服試驗研究方法和試驗儀器進(jìn)行了分析，借鑒測定土體強度的直剪法，開發(fā)出膠凝原油直剪測試裝置，使用數(shù)顯測力計測試剪切應(yīng)力，利用步進(jìn)電機精確控制剪切速率，基于滾動摩擦盡可能消除了固有內(nèi)阻對測試結(jié)果的影響，通過空氣浴實現(xiàn)測試溫度的控制。該裝置具有良好的可靠性和準(zhǔn)確性;直接剪切試驗同樣能夠很好地反映出膠凝原油的黏彈性變形和塑性變形過程，且具有不受油品的壓縮性、收縮性影響，油樣承受單向剪應(yīng)力等特點。

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A novel method for shear test of gelled crude oil

LIU Gang1，WANG Zhi－fang2，ZHANG Guo－zhong1，DU Qiang3
(1.College of Pipeline and Civil Engineering in China University of Petroleum，Qingdao 266555，China;2.West to East Gas Transmission Pipeline Subcompany of CNPC，Shanghai 200122，China;3.Southwest Oil and Gas Field Subcompany of CNPC，Mianyang 621709，China)

The shear damage test methods of gelled crude oil on the rotary rheometer and the conduit flow model experimental set－up were studied.Many factors such as the compressibility，the shrinkage of the oil and the monodirectional shear stress during test may affect the test results.The shear damage test methods for rock，soil and other materials were analyzed.A novel method for shear test of crude oil was put forward using soil direct shear method for reference.And a direct shear apparatus was developed.On the developed direct shear apparatus，the impact of the inherent resistance was eliminated，shear stress was tested using a digital dynamometer，the shear rate was controlled by a stepper motor precisely，and the temperature was mastered by a air bath.The results show that the reliability and the accuracy of the apparatus are good.The test results can reflect the shear yield process well.

gelled crude oil;direct shear test;direct shear apparatus;shear damage;shear stress;rheological characteristics

TE 832

A

10.3969/j.issn.1673－5005.2011.03.024

1673－5005(2011)03－0119－05

2010－10－22

國家自然科學(xué)基金項目(50904077);中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金(09CX04015A);中國石油科技創(chuàng)新基金項目(2010D－5006－0606)

劉剛(1975－)，男(漢族)，山東聊城人，副教授，博士，主要從事油氣儲運工程方面的教學(xué)與科研工作。

(編輯 沈玉英)