利用Aria TLX-2系統(tǒng)進(jìn)行蜂蜜中抗生素的自動(dòng)篩選

Thermo Scientific Aria TLX-2系統(tǒng)為蜂蜜中抗生素和殺螨劑的篩選檢測(cè)提供了一種選擇.該系統(tǒng)具有在線快速?gòu)臉悠分腥コ呛偷鞍踪|(zhì)的能力，從而無(wú)需進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)中繁瑣的樣品前處理操作.而且，使用該系統(tǒng)進(jìn)行蜂蜜中多種抗生素和殺螨劑的篩選檢測(cè)，只需要很短的時(shí)間.

蜜蜂有時(shí)會(huì)感染一種寄生螨或美國(guó)/歐洲的污仔病(AFD，蜜蜂幼時(shí)的一種疫病)，它屬于一種細(xì)菌感染.人們常會(huì)對(duì)感染前者的蜜蜂群體使用殺螨劑，對(duì)感染后者的蜜蜂群體使用抗生素.因此，在蜂蜜中往往會(huì)存在上述兩種藥物的殘留.Thermo Scientific開(kāi)發(fā)的這種方法可以對(duì)蜂蜜中5種抗生素進(jìn)行篩選檢測(cè)，且該過(guò)程僅僅只需花費(fèi)6 min.

1 實(shí)驗(yàn)方法

Aria TLX-2系統(tǒng):檢測(cè)器:三重四極桿質(zhì)譜儀;色譜柱:Turbo Flow? 分析色譜柱.首先，將蜂蜜樣品和水混合在一起(每克蜂蜜加入1mL水).混好的樣品置于TLX系統(tǒng)的自動(dòng)進(jìn)樣器中，自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)加載樣品到Turbo Flow色譜柱上.由于Turbo Flow色譜柱的尺寸排阻效應(yīng)，色譜柱保留了被分析物，而將一些蛋白質(zhì)類的高分子量物質(zhì)和糖類的極性化合物優(yōu)先洗脫到廢液中.這種在線分離效果優(yōu)于單獨(dú)進(jìn)行樣品分離，然后結(jié)合質(zhì)譜進(jìn)行鑒定的傳統(tǒng)方法.Aria TLX系統(tǒng)成功地將基質(zhì)干擾物從蜂蜜樣品中分離出去，從而消除了它們?cè)诤罄m(xù)抗生素和殺蟲(chóng)劑檢測(cè)分析中的潛在影響.該方法的檢測(cè)限(LOD)低于歐盟(EU)的相關(guān)規(guī)定.有關(guān)蜂蜜的行動(dòng)閾值見(jiàn)表1.

表1 方法檢測(cè)限(LOD)及歐盟(EU)最大允許量

2 線性關(guān)系

把能夠形成尖峰的蜂蜜樣品直接注入Aria TLX系統(tǒng)，5種抗生素化合物在要求的檢出限范圍以內(nèi)被檢測(cè)出來(lái)，而且濃度在1000μg·kg－1范圍內(nèi)具有線性關(guān)系.所有的這些化合物都使用相同的方法進(jìn)行操作，檢測(cè)結(jié)果表明TLX系統(tǒng)為蜂蜜樣品中有害抗生素的檢測(cè)提供了一種可靠的方法.有關(guān)檢測(cè)結(jié)果的線性關(guān)系見(jiàn)圖1，5種抗生素的色譜圖(SRM模式)見(jiàn)圖2.

圖1 5種化合物在歐盟規(guī)定的檢測(cè)限內(nèi)的線性關(guān)系

3 蜂蜜中54種化合物的篩選

位于瑞士洛桑的雀巢研究中心對(duì)此做了進(jìn)一步的檢測(cè)，結(jié)果證明，對(duì)蜂蜜樣品進(jìn)行在線提取，可以篩查到54種抗生素和殺螨劑.而且總過(guò)程只需要30 min，同樣的篩查如果采用人工提取方法，需要花費(fèi)5 h.詳細(xì)過(guò)程的比對(duì)見(jiàn)圖3.從圖3可知，Aria TLX-2系統(tǒng)不需要進(jìn)行繁瑣的人工樣品制備，為蜂蜜樣品中54種污染物的痕量分析提供了快速篩選的方法，它比傳統(tǒng)的LC-MS/MS分析方法具有明顯優(yōu)勢(shì).

圖2 5種抗生素的色譜圖(SRM模式)

圖3 化合物篩選流程對(duì)比

4 結(jié)論

Thermo Scientific Aria TLX系統(tǒng)+MS/MS為蜂蜜中抗生素和除螨劑的檢測(cè)提供了一種選擇.不需要在進(jìn)樣前單獨(dú)進(jìn)行樣品制備.使用該設(shè)備進(jìn)行抗生素檢測(cè)，其LOD(檢測(cè)限)為1μg·kg－1，低于相關(guān)規(guī)定的MRL(最大殘留水平).Aria TLX系統(tǒng)為5種不同結(jié)構(gòu)的化合物檢測(cè)提供了一般方法.