何美容 羅喜清 陳 君

(江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江蘇江陰 214429)

鉬鐵中鉬的快速分析方法

何美容 羅喜清 陳 君

(江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江蘇江陰 214429)

在參照GB/T 5059.1-1985的基礎(chǔ)上,以稀硝酸溶解試樣,EDTA為掩蔽劑,在乙酸銨-乙酸(p H4.5)的緩沖溶液中,8-羥基喹啉與鉬生成黃色沉淀,干燥稱量無(wú)水羥基喹啉鹽[MoO2(C9H6NO)2]。分別對(duì)沉淀時(shí)p H值、陳化時(shí)間、沉淀劑的用量進(jìn)行選擇。研究出了一種快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的分析方法。分析精密度高、準(zhǔn)確度好,完全能夠滿足生產(chǎn)分析要求。

鉬鐵;鉬;快速分析;應(yīng)用

1 前言

鉬鐵主要應(yīng)用于鋼鐵領(lǐng)域,它是鉬和鐵組成的鐵合金,一般鉬的含量在50%～60%之間,主要用作煉鋼當(dāng)中鉬元素的加入劑。鋼中加入鉬可以使鋼具有均勻的細(xì)晶組織并提高鋼的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速鋼中,鉬可以代替部分鎢。鉬和其他合金配合在一起廣泛地用于生產(chǎn)不銹鋼、耐熱鋼、耐酸鋼和工具鋼。鉬加于鑄鐵中可增大其強(qiáng)度和耐磨性。準(zhǔn)確量的加入不僅能改善鋼的優(yōu)良性能,也能為企業(yè)降本降耗。那么鉬鐵中鉬量的準(zhǔn)確測(cè)定就顯得極為重要,用來(lái)測(cè)定鉬的方法主要有重量法、光度法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[1-4]。前者是用來(lái)測(cè)高含量鉬,后三者主要用來(lái)測(cè)定低含量的鉬。目前用GB/T 5059.1-1985方法測(cè)定鉬步驟繁瑣費(fèi)時(shí)費(fèi)力,要求操作技能高,不適宜企業(yè)大批量的檢測(cè)。在參照GB/T5059.1-1985的基礎(chǔ)上,摸索出一套分析原理不變、步驟簡(jiǎn)便,操作方便,準(zhǔn)確快速的簡(jiǎn)易測(cè)定方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

HX101A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,BSA 124S型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。

緩沖溶液:稱取60 g乙酸銨溶于水,加入80 mL冰乙酸,稀至1000 mL混勻;

8-羥基喹啉溶液(3%):稱取8-羥基喹啉15 g溶于300 mL冰乙酸中,用水稀釋至500 mL混勻。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.2000 g鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品五份,分別溶于50 mL硝酸(1+3)溶液中,溶解后用水稀至100mL。

2.2.2 操作步驟

稱取0.2000 g試樣于250 mL燒杯中,加50 mL硝酸(1+3),加熱溶解后加水30～40 mL,過(guò)濾,用水、氨水(1+1)、鹽酸(1+1),先后洗凈燒杯和濾紙。調(diào)節(jié)濾液體積約 100 mL,加 20 mLEDTA溶液(10%),用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液由亮黃變微紅,這時(shí)p H值約為4.5,加5 mL緩沖溶液,此時(shí)p H值為4.5,加熱至溶液近沸取下,在充分?jǐn)嚢柘碌渭?5 mL8-羥基喹啉溶液(3%),靜置。冷卻至室溫后用已恒重的玻璃沙蕊坩堝過(guò)濾,用熱水洗凈燒杯后,洗滌沉淀一遍,濾干后于120℃烘箱烘干過(guò)夜。取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱重,直至恒重。

2.2.3 計(jì)算

按下式計(jì)算鉬的百分含量:

式中:m1——羥基喹啉鉬與坩堝的質(zhì)量,g;

m2——坩堝的質(zhì)量,g;

m——試樣量,g;

0.2305——羥基喹啉鉬換算為鉬的換算因數(shù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 沉淀p H值的選擇

測(cè)定鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定其它條件不變,僅改變沉淀時(shí)的p H值,按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同p H值時(shí)的測(cè)定結(jié)果Table 1 Testing resultsat different pH values ω/%

由表1可以看出鉬與8-羥基喹啉沉淀的最佳p H值為4.5左右。

3.2 陳化時(shí)間的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品,固定其它條件不變,改變其陳化時(shí)間,結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同陳化時(shí)間時(shí)鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果Table 2 Testing results for Molybdenum-iron standards for different aging times

由表2可以看出陳化時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大,建議陳化時(shí)間1 h左右即可。

3.3 沉淀劑的用量

按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品,其它條件不變,僅改變沉淀時(shí)沉淀劑用量,按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同沉淀劑用量時(shí)鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果Table 3 Testing results for Molybdenum-iron standards using different precipitation dosage

由表3可以看出沉淀劑的用量在24 mL以上可以使鉬完全沉淀,實(shí)驗(yàn)中采用25 mL沉淀劑。

3.4 共存雜質(zhì)的干擾和消除

溶液中除鎢酸根、釩酸根、鈾酰離子和鈦(Ⅳ)有干擾外,其他的金屬離子如鐵、鋁、鉻、鈹、鋅、錳、鈷和堿土金屬元素等均被EDTA掩蔽。釩酸根的干擾可在酸性較大的溶液中,加入亞硫酸鈉煮沸使還原為VO2+消除其干擾。由于一般鉬礦中很少有鈾存在,鈾的干擾可不予考慮。鎢的干擾沒(méi)有簡(jiǎn)便的方法消除,因此本法只適用于不含鎢的試樣。

4 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

按照2.2.2操作步驟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品BH 0314-4和GSB03-1563-2003的結(jié)果如表4所示。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.09%和0.08%。測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,結(jié)果令人滿意。

5 實(shí)際樣品分析

按2.2.2分析方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分析,其分析結(jié)果與國(guó)標(biāo) GB/T 5059.1-1985方法分析結(jié)果進(jìn)行比較,其結(jié)果如表5所示。

表4 標(biāo)樣BH0314-4、GSB03-1563-2003的分析結(jié)果Table 4 Testing results for the standard sam ples of BH0314-4 and GSB03-1563-2003 ω/%

表5 快速分析方法與國(guó)標(biāo)分析方法的分析結(jié)果對(duì)照Table 5 Com parison of the rapid analysismethod with the in ternational analysismethods ω/%

通過(guò)對(duì)GB/T 5059.1-1985的改進(jìn),其分析結(jié)果偏差在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),表明快速分析方法準(zhǔn)確度較高,能滿足日常分析的要求。

6 結(jié)語(yǔ)

GB/T 5059.1-1985分析方法步驟繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,要求操作者技能高,不適宜企業(yè)大批量的檢測(cè)。通過(guò)對(duì) GB/T5059.1-1985的改進(jìn),應(yīng)用快速分析法分析鉬鐵中鉬量,操作簡(jiǎn)便、快捷易學(xué)、分析精度高、準(zhǔn)確度好,能滿足企業(yè)生產(chǎn)大批量測(cè)定工作的要求。

[1]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008: 279-285.

[2]冶金工業(yè)部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院標(biāo)準(zhǔn)研究部 GB/T5059.1-1985 8-羥基喹啉重量法測(cè)定鉬量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997.

[3]李啟華,余錦.工廠化驗(yàn)員速查手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社.2009:304-310.

[4]馮先進(jìn),屈太原.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)最新應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2011,1(1):46-52.

Rapid Analysis of Molybdenum Element in Molybdenum-iron

HE Meirong,LUO Xiqing,CHENJun
(Jiangyin Xing Cheng Special Steel Works Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu,214429,China)

Acco rding to standard GB/T 5059.1-1985,diluted nitric acid was used to dissolve the samp les and EDTA was used as amasking agent.In the ammonium acetate-acetic acid(p H4.5)buffer solution,8-hydroxyquinoline and molybdenum formed a yellow precipitate.The precipitate was dried to be anhydrous hydroxyquinoline salt[MoO2(C9H6NO)2]and its weight was measured.The op timal testing conditions including thep Hvalue at which p recipitation occurred,aging time and the amount of precipitant were selected.At last,a fast,accurate and economic analysismethod was developed.Thismethod has high precision and good accuracy and fully meets the requirements for production analysis.

molybdenum-iron;molybdenum;rapid analysis;app lication

O655.1

A

2095-1035(2011)03-0053-02

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0012

2011-06-16

2011-07-27

何美容,女,工程師,主要從事冶金材料分析測(cè)試研究。E-mail:lxiqing99@sina.com