羅學(xué)輝 張勇 艾曉軍 李玄輝 陳占生

(中國(guó)人民武裝警察部隊(duì)黃金地質(zhì)研究所,河北廊坊 065000)

熔融玻璃片-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵及其它多種元素的分析進(jìn)展

羅學(xué)輝 張勇 艾曉軍 李玄輝 陳占生

(中國(guó)人民武裝警察部隊(duì)黃金地質(zhì)研究所,河北廊坊 065000)

綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)應(yīng)用熔融玻璃片-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵及其它成分這一分析技術(shù)的研究和進(jìn)展,重點(diǎn)對(duì)標(biāo)樣的選擇與制備、熔劑組成對(duì)制樣效果的影響、氧化劑和脫模劑的選擇、燒失量的影響進(jìn)行了總結(jié)。并對(duì)熔融玻璃片-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵及其它元素的發(fā)展方向提出了建議和展望。

熔融玻璃片;X射線熒光光譜儀;鐵礦石;進(jìn)展

1 引言

目前,測(cè)定鐵礦石中全鐵標(biāo)準(zhǔn)方法有有汞K2Cr2O7滴定法[1]和無(wú)汞 TiCl3-K2Cr2O7滴定法[2]。有汞法需加入5%氯化汞溶液10 mL,生產(chǎn)分析汞的排放量是大大超過(guò)國(guó)家環(huán)境部門規(guī)定的允許排放量,造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,而且有損操作人員人身健康[3]。而無(wú)汞法操作繁鎖,所配輔助溶液種類多,且不易操作易出現(xiàn)過(guò)失[2]。早在20世紀(jì)60年代,X射線熒光光譜(XRF)分析作為常規(guī)分析重要手段以來(lái),國(guó)內(nèi)許多學(xué)者和分析工作人員在借鑒和吸收國(guó)外同行先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)的同時(shí),不斷努力在利用X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵方面做了大量工作。尤其是近二十年來(lái)隨著計(jì)算機(jī)、分析儀器技術(shù)的迅速發(fā)展及校正干擾元素方法不斷豐富,XRF測(cè)定鐵礦石中全鐵含量已成為一個(gè)成熟的方法[4-5],廣泛用于進(jìn)出口檢驗(yàn)[6]、煉鋼[7-10]、地質(zhì)[11-12]等領(lǐng)域。除測(cè)定全鐵含量外,同時(shí)還能測(cè)定 SiO2、A l2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量[13],且測(cè)定速度快,分析元素濃度范圍寬,準(zhǔn)確度高,完全滿足日常分析的要求?？偨Y(jié)了近年來(lái)的研究報(bào)道,對(duì)這一分析技術(shù)的研究和進(jìn)展作了綜合的介紹。

2 實(shí)驗(yàn)方法及熔融目的

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取試樣,加入熔劑、三氧化二鈷及氧化劑和脫模劑于鉑-金坩堝中,置于自動(dòng)熔樣機(jī)中熔融,取出冷卻,制成熔融玻璃片[14]。在波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀上測(cè)定。(分析元素測(cè)量條件略)

2.2 熔融目的

采用了硼酸鹽高溫熔融不但可以有效消除樣品的顆粒度效應(yīng)、礦物效應(yīng)和不均勻性,同時(shí)也很好地降低樣品元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng),提高了分析的精確度和準(zhǔn)確度[15]。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)樣的選擇與制備

標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇常用的三種方法(1)選用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì):目前我國(guó)鐵礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作進(jìn)展迅速[16-18],但是品種與含量不太合理,燒結(jié)礦、磁鐵精礦、赤鐵礦、球團(tuán)礦、貧磁鐵礦、貧鐵礦、褐鐵礦、磁鐵礦標(biāo)樣數(shù)量較多,缺少菱鐵礦、鈦鐵礦、鉻鐵礦、釩鈦磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)系列[18]。烏靜[19]等在選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同時(shí)又采用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以一定的配比合成新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相結(jié)合的方法解決鐵礬土標(biāo)樣少的問(wèn)題。(2)選用市售的高純或光譜純化學(xué)試劑與標(biāo)準(zhǔn)樣品相結(jié)合:由于鉻鐵礦標(biāo)樣較少,李國(guó)會(huì)[20]、谷松海[21]選用光譜純?cè)噭〤r2O3,與選用的鉻鐵礦標(biāo)樣按一定比例混合制備標(biāo)樣,使各元素形成既有一定的含量范圍又有適當(dāng)梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定國(guó)標(biāo)樣與標(biāo)準(zhǔn)值符合較好。由于鈦鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較少,袁家義[22]選用光譜純?cè)噭?TiO2與選用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品按一定比例混合制成人工標(biāo)準(zhǔn)樣品很好地測(cè)定了鈦鐵礦中主次成分。人工配制標(biāo)樣所用試劑需要加熱處理,文獻(xiàn)[14]列出了一些常用的標(biāo)準(zhǔn)熔塊化學(xué)試劑及加熱處理方法。(3)選用市售的高純或光譜純化學(xué)試劑用熔融法合成標(biāo)準(zhǔn)樣:吳小紅等[23]引進(jìn)表觀濃度概念使用人工合成方法配制單元素氧化物或多元素氧化物合成的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定鐵礦石主次成分,結(jié)果非常滿意。選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品與待分析樣品要相似的類型(即兩者的樣品成分、礦物結(jié)構(gòu)、顆粒度一致)。

3.2 熔劑組成對(duì)制樣效果的影響

X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石熔劑通常使用鋰、鈉的硼酸鹽如 Na2B4O7、Li2B4O7、LiBO2、Li2CO3,Li2B4O7等,陳賀海等[24]詳細(xì)地論述了熔片預(yù)處理技術(shù)常用試劑性質(zhì)。蔣薇[25]選用Na2B4O7、Li2B4O7和LiBO2分別進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果表明用Li2B4O7熔成樣片均勻性好,樣片易保存。因Na2B4O7易潮解,樣片不易保存,使用它時(shí)就不能測(cè)定試樣中的鈉。若僅用LiBO2不易制成均勻試樣,表面有白斑。早在90年代初國(guó)外[26-27]有人研究認(rèn)為L(zhǎng)i2B4O7和LiBO2在高溫下是一種有效的熔劑,其優(yōu)點(diǎn)是熔點(diǎn)低、流動(dòng)性好、便于澆鑄。近年來(lái)國(guó)內(nèi)選用Li2B4O7和LiBO2作為熔劑的文章多有報(bào)道,其比例有12∶22,67∶33等。谷松海[21]用市售Li2B4O7∶LiBO2(12∶22)熔劑,選擇1∶50稀釋比制成高質(zhì)量的玻璃樣品,又能使低含量分析元素有一定的X射線強(qiáng)度。對(duì)于難熔鐵礦物,李小莉[28]選擇Li2B4O7∶LiBO2(1∶1)組成熔劑對(duì)鈦鐵礦溶解度最高,1∶20稀釋比流動(dòng)性較好,易于澆鑄。袁家義[22]等為了熔解鈦鐵礦中酸性熔融體的不溶物選用Li2B4O7和Li2CO3(7∶1)混合熔劑,提高了制樣的重現(xiàn)性。許鴻英[29]等認(rèn)為煉鐵生產(chǎn)中所用鐵礦石產(chǎn)地多、礦源雜、物料組成或成分變化較大,采用Li2B4O7和Li2CO3(6∶1)混合熔劑,對(duì)不同產(chǎn)地的鐵礦石進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果與化學(xué)分析方法吻合。為了能讓溶液的流動(dòng)性更好,李小莉[11]、羅學(xué)輝[30]、潘建華[31]采用了Li2B4O7∶LiBO2∶LiF=

4.5∶1.0∶0.5復(fù)合試劑熔解鐵礦樣,取得滿意的分析效果。肖洪訓(xùn)[32]等對(duì)常見(jiàn)6種鐵礦石實(shí)驗(yàn),確定了熔融容易順序?yàn)?磁鐵礦、精礦＞菱鐵礦＞球團(tuán)礦、焙砂礦＞赤鐵礦。這為從事鐵礦石分析工作者在選擇熔劑時(shí)提供了一定依據(jù)。

3.3 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

文獻(xiàn)[13]敘述了內(nèi)標(biāo)元素的選擇原則及內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn),肖洪訓(xùn)[32]、周公度[33]等詳述了鈷作為內(nèi)標(biāo)的理論基礎(chǔ),熔融制法或粉末壓片制法利用X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中鐵含量時(shí)加入Co2O3作內(nèi)標(biāo),國(guó)外上世紀(jì)六十年代就有報(bào)道[34]。消除鈷粉固有的物理化學(xué)性能在熔融過(guò)程中對(duì)玻璃片地影響[35]。普旭日等[36]采用將高純Co2O3和混合熔劑按1∶9的質(zhì)量比于鉑-金合金坩堝中混勻,經(jīng)1050℃熔融,制成均勻的鈷玻璃片,再用振動(dòng)磨將其研磨至細(xì)粉狀備用。

3.4 氧化劑的選擇

為了使熔融期間鉑黃合金坩堝內(nèi)保持氧化氣氛,并防止某些元素被還原以保護(hù)鉑黃合金坩堝可在熔劑中加入氧化劑。陳賀海等[24]列出了常用的氧化劑性質(zhì),常用的氧化劑有NH4NO3、NaNO3、LiNO3。國(guó)外學(xué)者認(rèn)為L(zhǎng)iNO3在多類型樣品制樣中是一種良好的氧化劑,即不引進(jìn)陽(yáng)離子雜質(zhì)又能對(duì)鐵含量高的樣品起到良好的氧化效率,同時(shí)使稱量造成的誤差降到最低。蔣薇[25]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), NH4NO3作氧化劑,由于NH4NO3的沸點(diǎn)較低僅210℃,在低溫就分解效果不理想,而且吸濕嚴(yán)重使操作不便。NaNO3中含有鈉,使用它時(shí)就不能測(cè)定試樣中的鈉,因此使用LiNO3作為氧化劑。普旭日等[36]加入LiNO3作氧化劑的基礎(chǔ)上,選擇合適的溫度進(jìn)行預(yù)氧化和熔融,解決了硫元素在制樣過(guò)程中容易揮發(fā)的問(wèn)題。

3.5 脫模劑的選擇

為了有助于脫模,也有助于坩堝中熔融物全部倒入模具中。澆鑄前,熔融體必須預(yù)先加入脫模劑。常用的脫模劑有NH4I、LiB r等,LiB r中Br元素對(duì)A l元素的測(cè)定有影響,王一凌等[37]通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,由于NH4I為受熱分解揮發(fā)類物質(zhì),加入NH4I的多少對(duì)測(cè)量結(jié)果無(wú)顯著差異。潘建華[31]認(rèn)為脫模劑LiBr的加入使BrLa干擾A lKa的測(cè)定,將A l的背景扣在-1.057并控制LiBr的加入量一致,以消除干擾。袁家義等[22]認(rèn)為B rLa對(duì)A lKa的重疊干擾通過(guò)測(cè)量B r Ka,在回歸計(jì)算中利用強(qiáng)度法扣除。程進(jìn)[38]采用數(shù)學(xué)校正方法A I方程對(duì)鋁元素進(jìn)行強(qiáng)度模式校正。

3.6 燒失量的影響

燒失量是指經(jīng)灼燒礦樣中還原組分氧化和使吸附水、結(jié)晶水、有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽等組分在高溫下?lián)]發(fā)的總量。灼燒的目的是保證樣品在熔融過(guò)程中不再發(fā)生重量變化,使熔片中的樣品量一致。對(duì)于灼燒減量較高的試樣在熔融前一定要灼燒。丁仕兵等[8]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對(duì)于結(jié)晶水含量大的澳大利亞ROBE RIVER礦樣品如熔融前不灼燒,得不到正確結(jié)果。常見(jiàn)鐵礬土試樣的灼燒減量較高,烏靜[19]選擇一個(gè)灼燒減量為9.63%的試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)灼燒減量對(duì)高含量成分的影響較大,必須進(jìn)行灼燒減量校正。李韶梅[39]加入鈷作 TFe的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行基體和試樣燒失量的校正,效果很好。楊新能等[40]選用不同種類的鐵礦石進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,褐鐵礦灼燒減量較大,并采用兩種方法進(jìn)行校正取得滿意結(jié)果。

4 基體效應(yīng)及譜線重疊干擾的校正

樣品雖經(jīng)熔劑熔融后,消除了顆粒度和不均勻性,減小了基體效應(yīng),但基體效應(yīng)仍然存在,基體效應(yīng)是XRF分析中普遍存在的問(wèn)題,是元素分析的主要誤差來(lái)源之一?，F(xiàn)在X熒光光譜儀生產(chǎn)廠家都研發(fā)了強(qiáng)大的數(shù)學(xué)校正軟件,應(yīng)用理論α系數(shù)和基本系數(shù)法或理論α系數(shù)和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法相結(jié)合進(jìn)行校正基體效應(yīng),應(yīng)用理論α系數(shù)、經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)各組分之間譜線重疊干擾進(jìn)行校正是本法常用的。邊立槐等[41]在分析鐵礦石中全鐵成分時(shí),發(fā)現(xiàn)較高含量的鋇對(duì)測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾,為此在制作校準(zhǔn)曲線時(shí)加入鋇元素的干擾校正取得了滿意的結(jié)果。

5 檢出限

6 建議

雖然XRF測(cè)定鐵礦石中全鐵含量已成為一個(gè)成熟的方法,但是我國(guó)仍沒(méi)有將其列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[13],還存在以下幾點(diǎn)需要改進(jìn)的地方。

(1)目前我國(guó)用于作為鐵礦石量值測(cè)量所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尚不配套,在沒(méi)有相近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),采用高純?cè)噭┡渲?制作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,但由于基體與實(shí)際樣品的差別較大,有些鐵礦類型測(cè)試結(jié)果不太理想,文獻(xiàn)[44-45]也提出了工作曲線校正引起的不確定度對(duì)總不確定度貢獻(xiàn)最大,其次為標(biāo)準(zhǔn)樣品引起的不確定度。建議標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位加大對(duì)不同類型鐵礦石標(biāo)樣的研制力度。或者是分析人員在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)最好采用生產(chǎn)原料進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)配制。

(2)在日常生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn),鐵礦樣燒失量小時(shí)其分析結(jié)果與化學(xué)法分析結(jié)果基本一致,燒失量大時(shí)分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果比較不符合《規(guī)范》[46]的要求。這和梁鵬山等[47]提出的觀點(diǎn)一致。盡管許多文獻(xiàn)對(duì)燒失量的影響提出了不同的解決方法,但是目前為止,還沒(méi)有一種有效的統(tǒng)一方法。這仍將是今后努力的重點(diǎn)。

[1]巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析(第一分冊(cè))[M].北京:北京地質(zhì)出版社,1991:204-208.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T6730.5-2007三氯化鈦—重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.

[3]武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:高等教育出版社, 1994:155-160.

[4]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.SN/T 0832-1999,進(jìn)出口鐵礦石中鐵、硅、鈣、錳、鋁、鈦、鎂和磷的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

[5]International Organization for Standardization.ISO9516-1:2003,Iron o res-Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry-Part1:Comp rehensive p rocedure[S].Global Engineering Documents,2003.

[6]江海濤,高祥琪.X-射線熒光光譜法在進(jìn)口鐵礦全分析中的應(yīng)用[J].分析實(shí)驗(yàn)室,1991,10(5):39-41.

[7]蒲雪芬.分析鐵礦石中 TFe、SiO2、P、S、A l2O3、MgO、CaO、TiO2—X射線熒光光譜熔片法[J].重鋼技術(shù), 2007,50(1):31-37.

[8]丁仕兵,曲曉霞,岳春雷.X-射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵[J].冶金分析,2006,26(3):96-97.

[9]崔黎黎.X-射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中主次成分[J].冶金分析,2009,29(12):21-24.

[10]張建,李福芝,張偉露.鐵礦石類樣品X熒光分析法的實(shí)驗(yàn)研究[J].首鋼科技,1994,5:31-34.

[11]李小莉.X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中鐵等多種元素[J].巖礦測(cè)試,2008,27(3):229-231.

[12]高文紅,陳學(xué)琴,張桂華,等.X熒光玻璃熔片法分析鐵礦石[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2002,38(2):72-75.

[13]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T6730.62-2005鐵礦石鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

[14]吉昂,陶光儀,卓尚軍,等.X射線熒光光譜分析[M].北京:科學(xué)出版社,2003:204-208.

[15]巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析(第二分冊(cè))[M].北京:北京地質(zhì)出版社,1991:318.

[16]張春蘭.鐵礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制[J].冶金分析, 2004,24(Z):285-289.

[17]程志中,顧鐵新,范永貴,等.九個(gè)鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制[J].巖礦測(cè)試,2010,29(3):305-308.

[18]全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì).中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2007:90-94.

[19]烏靜,戴學(xué)謙,劉偉,等.X-射線熒光光譜法測(cè)定鐵礬土中二氧化硅、氧化鋁和氧化鐵[J].冶金分析,2009,29 (7):44-48.

[20]李國(guó)會(huì).X-射線熒光光譜法測(cè)定鉻鐵礦中主次量組分[J].巖礦測(cè)試,1999,18(2):131-134.

[21]谷松海,宋義,郭芬,等.X-射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定鉻礦中主次成分[J].冶金分析,2008,28(4):16-19.

[22]袁家義,呂振生,姜云.X-射線熒光光譜熔融制樣測(cè)定鈦鐵礦中主次量組分[J].巖礦測(cè)試,2007,26(2):158-159.

[23]吳小紅,徐勇宏,高新華.一種用X-射線熒光光譜法測(cè)定硅酸鹽及碳酸鹽類樣品中氧化物的通用方法[J].冶金分析,2008,28(12):17-22.

[24]陳賀海,李東,任春生,等.鐵礦石成分分析樣品預(yù)處理技術(shù)研究現(xiàn)狀[J].中國(guó)礦業(yè),2008,17(8):73-74.

[25]蔣薇.X射線熒光光譜法測(cè)定釩鈦磁鐵礦成分[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2005,22(5):940-942.

[26]Eastell J,Willis J P.A Low Dilution Fusion Technique for the Analysis of Geological Samp les.1—Methodand TraceElementAnalysis[J].X-ray Spectrometry,1990, 19:3.

[27]Eastell J,Willis J P.A Low Dilution Fusion Technique for the Analysis of Geological Samp les.1—Major and Minor Element Analysis and the Use of Influence/A lpha Coefficients[J].X-ray Spectrometroy,1993,22:71.

[28]李小莉,李國(guó)會(huì).X-射線熒光光譜法測(cè)定鈦鐵礦中的主次量元素[C].帕納科第11屆XRF光譜儀用戶論文集,2011.256-260.

[29]許鴻英,張繼麗,張艷萍,等.X-射線熒光光譜分析多礦源鐵礦石中9種成分[J].冶金分析,2009,29(10):24-27.

[30]羅學(xué)輝,陳占生,陳雪,等.X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定鐵礦石中主次組分[J].黃金科學(xué)技術(shù),2010,18(5): 123-124.

[31]潘建華,趙桂蘭.X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定鐵礦石中組分[J].青海科技,2010(3):116-118.

[32]肖洪訓(xùn).XRF應(yīng)用鈷內(nèi)標(biāo)法測(cè)定鐵礦石中全鐵[J].湖南冶金,2002(1):39-42.

[33]周公度.化學(xué)辭典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

[34]Kazuo K,Toshio W,Kōichi N,et al.Determination of I-ron Content in Iron O re by Fluorescent X-Ray Spectroscopy-Effects of Cobalt Internal Standard in Binder-Briquetted Specimens[J].Materials Transactions, 1980,21(6):390-398.

[35]Bertin E P.X射線光譜分析導(dǎo)論[M].高新華,譯.北京:地質(zhì)出版社,1981:327-332.

[36]普旭力,吳亞全,王鴻輝,等.X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定鐵礦石中主次量組分[J].巖礦測(cè)試,2008,27(5): 353-356.

[37]王一凌,曲月華,鄧軍華.X-射線熒光光譜分析法熔融制樣技術(shù)的探討與應(yīng)用[J].冶金分析,2006,26(12): 10-13.

[38]程進(jìn).鈷內(nèi)標(biāo)玻璃熔片X射線熒光光譜法分析鐵礦石中主、次元素[J].福建分析測(cè)試,2009,18(1):46-49.

[39]李韶梅,杜彩霞,張慧鵑.X-射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定海綿鐵中主次中 TFe、SiO2、P、CaO、MgO[J].冶金分析,2008,30(11):11-14.

[40]楊新能,謝沖明.X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中化學(xué)成分[J].云南冶金,2008,37(6):58-60.

[41]邊立槐,田桂英,楊覦.元素鋇對(duì)X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中全鐵的修正作用[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24 (5):784-785.

[42]歐陽(yáng)倫熬.X射線熒光光譜法測(cè)定多種鐵礦和硅酸鹽中主次量組分[J].巖礦測(cè)試,2005,24(4):303-306.

[43]梁國(guó)立,鄧賽文,吳曉軍,等.X射線熒光光譜分析檢出限問(wèn)題的探討與建議[J].巖礦測(cè)試,2003,22(4):291-296.

[44]胡正陽(yáng),邢寶華,史厚義,等.X-射線熒光光譜法測(cè)定燒結(jié)礦中TFe的不確定度評(píng)定[J].冶金分析,2005,25 (1):82-83.

[45]任春生,張愛(ài)珍,應(yīng)海松,等.XRF法測(cè)定燒結(jié)鐵礦中雜質(zhì)元素的的不確定度評(píng)定[J].金屬礦山,2008(1):76-79.

[46]中華人民共和國(guó)國(guó)國(guó)土資源部.DZ/T0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社:2006.

[47]梁鵬山,田敏.鐵礦中分析元素的 X射線熒光光譜測(cè)定[J].浙江冶金,2000(4):26-29.

Progress on Determ ination of TFe and Other Elements in Iron Ores by Fused Glass-Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry

LUO Xuehui,ZHANG Yong,A IXiaojun,LIXuanhui,CHENZhansheng

(Gold Geological Institute of CA PF,Lang Fang,Hebei065000,China)

In the paper,the research and recent p rogresson determ ination of TFe and other elements in iron ores by fused glass-wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry w ere reviewed.The selection and p reparation of standard samp les,the effect of flux composition on samp le p reparation,the choice of oxidants and release agent,the impact of losson ignition were summarized.Some suggestionsand p rospect for thismethod w ere also given.

fused glass;x-ray fluorescence spectrometer;iron ores;p rogress

O657.34;TH744.16

A

2095-1035(2011)03-0023-04

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0004

2011-06-15

2011-07-05

羅學(xué)輝,男,工程師,從事X射線熒光光譜分析工作。E-mail:ls19760811@sohu.com