衡朝暉
(周口市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心,河南 周口 466000)
火腿腸是一種富含蛋白質(zhì),風(fēng)味獨(dú)特,方便實(shí)惠而深受人民喜愛的肉制品。在加工過程中,添加適量的亞硝酸鹽與火腿腸中的某些成分作用,從而使火腿腸呈現(xiàn)良好的色澤,因此亞硝酸鹽稱為發(fā)色劑。亞硝酸鹽也是一種防腐劑[1],它可抑制微生物的增長(zhǎng),在火腿腸工業(yè)生產(chǎn)中,原料內(nèi)的紅色是由肌紅蛋白及血紅蛋白所呈現(xiàn)的感官性狀[2]。如果攝取過多亞硝酸鹽,可使血紅蛋白變成高鐵血紅蛋白,失去輸氧能力,引起腸原性青紫癥,中樞神經(jīng)系統(tǒng)缺氧而受損,呼吸困難,循環(huán)衰竭,并可造成血管擴(kuò)張,血壓下降,特別是亞硝酸鹽被還原成亞硝酸胺后,是一個(gè)已確定的致癌物質(zhì)[3-4]。所以強(qiáng)制檢驗(yàn)火腿腸生產(chǎn)企業(yè)加入亞硝酸鹽與其含量具有非常重要的作用[5]。
目前火腿腸中亞硝酸鹽含量檢測(cè)方法有分光光度法、傳感器、發(fā)光分析法、氣相色譜法、電極法、電導(dǎo)法及簡(jiǎn)便的試劑或試紙法等[6]。我國(guó)檢測(cè)食品中亞硝酸鹽最常用的方法是格里斯(Grass)試劑比色法。而分光光度法以其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作快捷、靈敏度高、結(jié)果直觀等優(yōu)點(diǎn),深受歡迎。本文采用鄰苯二胺紫外分光光度法對(duì)同一廠家同批生產(chǎn)的不同溫度下保存的3種火腿腸,以及不同食用樣品中的亞硝酸鹽進(jìn)行了檢測(cè)研究,得出了火腿腸保存過程中亞硝酸鹽隨保存時(shí)間和溫度的關(guān)系,及不同食用方法中亞硝酸鹽的變化規(guī)律。
1.1 試劑與儀器
1.1.1 試劑
①亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:準(zhǔn)確稱取20.0000g于硅膠干燥器中干燥24h的分析純亞硝酸鈉,用水溶解,加入1.00mL氯仿和少量NaOH固體,釋至500mL,搖勻得200ug/mL的亞硝酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
②飽和的硼砂溶液:在100mL熱水中,溶入5.0g硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),冷卻后備用。
③蛋白質(zhì)沉淀劑:鋅溶液(150g硫酸鋅溶于500mL重蒸餾水中)。
④發(fā)色劑4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液:取0.4g對(duì)氨基苯磺酸溶于20%鹽酸中,并定容到100mL;2g/L鹽酸萘乙二胺溶液:0.2g鹽酸萘乙二胺于100mL重蒸餾水中,混勻后均避光存放。
⑤亞鐵氰化鉀溶液:取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋致100mL。
⑥乙酸鋅溶液:取220.2g乙酸鋅,加入30mL冰乙酸溶于水,并稀釋致100mL。
1.1.2 儀器
723型紫外-可見光分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司),2cm石英玻璃比色皿50mL比色管等。
1.1.3 材料
取穎河食品公司同批生產(chǎn)的在不同溫度下保存的3種火腿腸作為檢測(cè)樣品,并標(biāo)為樣品1(在常溫下保存的火腿腸)、樣品2(在冷藏條件下保存的火腿腸)、和樣品3(在冷凍條件下保存的火腿腸)。
1.2 樣品中亞硝酸鹽的提取
分別稱取3種樣品,搗碎且攪拌均勻的火腿腸5.0g置于3個(gè)50mL燒杯中。在三個(gè)燒杯上分別標(biāo)上號(hào):(樣品1,樣品2,樣品3),分別加入1.5mL硼酸飽和溶液,攪拌均勻,以300mL 70℃的水將樣品洗入500mL容量瓶中,沸水加熱15min后取出冷卻至室溫,在攪拌條件下,加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5.0mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。分別加水至同一刻度,搖勻,放置0.5h,除去上層脂肪,清液用濾紙過濾,濾液備用。
2.1 亞硝酸鹽含量的計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.1.1 試樣中亞硝酸鹽的含量χ的計(jì)算公式:
式中:x-試樣中亞硝酸鹽的含量,單位:mg/kg。
m-試樣質(zhì)量,單位:g。
A-測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量,單位:ug。
V1-試樣處理液總體積,單位:mL。
V2-測(cè)定用樣液體積,單位:mL。
2.1.2 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線:
以標(biāo)準(zhǔn)液中亞硝酸鈉含量為橫坐標(biāo),吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖:
根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下
圖1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線
(1)在NO2-離子濃度在0.04~0.24μg∕mL之間,測(cè)定值與吸光度值之間的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)較高(0.999)。其回歸方程為:Y=0.00782+0.05017×X式中X的單位為μg/mL。
(2)樣品中亞硝酸鈉含量計(jì)算:Z(mg/kg)=100×Cx×50×10-3/25×10×10-3,Cx為NO2-離子的含量(μg/mL)。
2.2 火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化
2.2.1 不同儲(chǔ)藏溫度下亞硝酸鹽含量
分別對(duì)三種同一批生產(chǎn),對(duì)不同溫度保存的火腿腸中亞硝酸鹽進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定其在冷藏、常溫等溫度下,火腿腸中亞硝酸鹽含量(mg/kg),數(shù)據(jù)為表1所示:
表1 同一批生產(chǎn)不同儲(chǔ)藏方法火腿腸中亞硝酸鹽含量
根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下
圖2 同一批生產(chǎn)不同儲(chǔ)藏的方法中亞硝酸鹽含量的變化
由表1和圖2看出,在-1℃冷藏中的亞硝酸鹽的含量最少,為2.84mg/kg;常溫下最高,為3.36kg,因此火腿腸保存過程中,亞硝酸鹽的含量隨保存溫度的升高逐漸出現(xiàn)增大趨勢(shì)。原因是隨著溫度的升高,火腿腸中微量的細(xì)菌大量滋生,分解蛋白質(zhì),使其轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,增大了火腿腸中亞硝酸鹽的含量。因此儲(chǔ)藏火腿腸的最佳方式是盡量在低溫下進(jìn)行冷藏保存。
2.2.2 不同食用方法中亞硝酸鹽含量
在4月初分別對(duì)不同批次的火腿腸,進(jìn)行水煮、油炸、直接保存等方式處理后,測(cè)定其中亞硝酸鹽的含量,測(cè)量結(jié)果如下:
表2 水煮、油炸、直接食用中煙硝酸鹽含量變化(mg/kg)
根據(jù)數(shù)據(jù)作圖如下:
(1)將3月份生產(chǎn)的火腿腸,分別進(jìn)行水煮、油炸、直接食用后,其亞硝酸鹽的含量變化見圖3。
同一個(gè)批次的火腿腸,分別在水煮、油炸、直接食用中亞硝酸鹽的含量如表2和圖3可以看出,水煮的含量最少,亞硝酸根離子的含量為2.80mg/kg;而油炸的最多,其含量為3.14mg/kg。因此火腿腸最好在水煮的條件下進(jìn)行食用,盡量不食用油炸火腿腸。
(2)不同保存月份水煮的火腿腸中亞硝酸鹽的含量變化
由表2和圖4看出,火腿腸中亞硝酸鹽的含量隨保存時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,從直接保存(水煮、油炸)火腿的情況可以看出:3月份生產(chǎn)的火腿腸中亞硝酸鹽的含量為3.00mg/kg。而1月份生產(chǎn)的增大到3.74g/kg。由此可見,火腿腸的保存時(shí)間越長(zhǎng),所含亞硝酸鹽的含量越大。建議購(gòu)買火腿腸應(yīng)該買新近生產(chǎn)的,并應(yīng)該盡快食用。
采用鹽酸萘乙二胺分光光度法對(duì)火腿腸中亞硝酸鹽含量進(jìn)行測(cè)定,亞硝酸鹽含量隨溫度的升高而增加;隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)而增大;在油炸、直接食用、水煮的方法中,水煮亞硝酸鹽含量最小,油炸最大。
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