張玉平，高樹峰

(1.承德石油高等?？茖W(xué)校，河北承德067000;2.河北鋼鐵集團(tuán)承鋼公司，河北承德067002)

X—熒光光譜法快速測定鐵精粉中各元素的含量

張玉平1，高樹峰2

(1.承德石油高等?？茖W(xué)校，河北承德067000;2.河北鋼鐵集團(tuán)承鋼公司，河北承德067002)

利用X—熒光光譜儀，選擇鐵精粉標(biāo)準(zhǔn)樣品做參照物，應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行元素間基體效應(yīng)校正，繪制工作曲線，通過測量樣品中待測元素的熒光強(qiáng)度得到對應(yīng)含量。結(jié)果表明，利用X—熒光光譜儀簡便快捷，鐵精粉的檢驗(yàn)周期從原來的4 h縮短為1 h;該方法有良好的精密度和準(zhǔn)確度，所得結(jié)果與化學(xué)分析方法結(jié)果一致，能及時(shí)指導(dǎo)冶煉生產(chǎn)。

X—熒光光譜儀;鐵精粉;熒光強(qiáng)度

鐵精粉是鋼鐵冶金生產(chǎn)中的重要原料，用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法檢驗(yàn)，全元素檢驗(yàn)周期長(一般需要4 h)，人力需求大，檢驗(yàn)消耗大(每個(gè)樣品檢驗(yàn)成本為20元左右)，已經(jīng)不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)［1－3］。X—熒光光譜儀是一種大型精密的分析儀器，以其分析快速準(zhǔn)確，分析效率高的特點(diǎn)，自問世以來就在冶金生產(chǎn)分析檢驗(yàn)中發(fā)揮著巨大作用［4－7］。作者旨在開發(fā)適合不同種類鐵精粉的X—熒光光譜的儀器分析方法，縮短檢驗(yàn)周期，為冶煉生產(chǎn)提供快速準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

ARL9800XP X射線熒光光譜儀;RYL-02型快速電熔爐;分析天平;烘箱;馬弗爐;干燥器;瓷坩堝;標(biāo)簽紙;玻璃棒;托盤;坩堝。

10%鹽酸;高純試劑(67%四硼酸鋰+33%偏硼酸鋰);硝酸鋰(分析純);碳酸鈉(分析純);溴化鋰(優(yōu)級純);鈷玻璃粉。

1.2 測量條件

X光管的管壓和管流為40 kV/70 MA，探測器為流氣正比計(jì)數(shù)器(FPC)，檢測氣體的出口壓力為0.025 Mpa。

1.3 試驗(yàn)方法

先將鐵精粉和熔劑高溫熔融制備成硼酸鹽玻璃狀熔融樣片，測量待測元素的X—射線熒光強(qiáng)度，選擇合適鐵精粉校準(zhǔn)樣品做參照物，應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行元素間基體效應(yīng)校正，測得相應(yīng)元素的熒光強(qiáng)度，利用計(jì)算機(jī)繪制工作曲線，通過測量樣品中待測元素的熒光強(qiáng)度得到所對應(yīng)的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔融條件的選擇

用X－熒光光譜法準(zhǔn)確分析鐵精粉中各元素含量的重要前提是要求制好的熔融樣片整體均勻，分析表面平整光潔，不存在未熔解的物質(zhì)、結(jié)晶和氣泡等缺陷。根據(jù)要求分別設(shè)定前靜置時(shí)間、熔融時(shí)間、后靜置時(shí)間。設(shè)定兩種情況進(jìn)行比對。第一種情況:前靜置時(shí)間為5 min，熔融時(shí)間為10 min，后靜置時(shí)間為2 min;熔制出的熔片中氣泡多，還有不熔試樣。第二種情況:前靜置時(shí)間為5 min，熔融時(shí)間為15 min，后靜置時(shí)間為2 min時(shí)，鐵精粉能全部熔融，得到的熔片中沒有氣泡和不熔試樣，樣片整體均勻，分析表面平整光潔。

2.2 鐵精粉校準(zhǔn)樣品的選擇

選取鐵精粉校準(zhǔn)樣品時(shí)，所測元素含量應(yīng)有適當(dāng)?shù)奶荻?，分布要均勻。?是做工作曲線時(shí)所選取的校準(zhǔn)樣品，校準(zhǔn)樣品的工作曲線回歸情況，見表2。

表1 校準(zhǔn)樣品中元素含量

表2 各元素的MVR情況

2.3 樣品精密度試驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19717－2005做熒光強(qiáng)度試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。結(jié)果Fe、Si、Ti、P、Ca的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.680 8%、0.157 2%、0.324 8%、0.418 3%、0.161 6%，反映出測定結(jié)果的精密度較好。

表3 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4 樣品準(zhǔn)確度試驗(yàn)

分析標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07219A，把其標(biāo)準(zhǔn)值和X—熒光光譜儀測量值進(jìn)行比對，其主要元素含量如表4所示。結(jié)果表明測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差小于±5%，檢驗(yàn)準(zhǔn)確度較高。通過對85462132樣品的檢驗(yàn)，把其化學(xué)值和測量值進(jìn)行比對，其主要元素含量如表4所示。結(jié)果表明測量值與化學(xué)值之間的相對誤差小于±5%，符合質(zhì)量檢測要求。另外，利用X—熒光光譜儀分析法，鐵精粉的檢驗(yàn)周期從原來的化學(xué)法4 h縮短為1 h，材料費(fèi)由化學(xué)分析方法的每個(gè)樣品19.7元降低到儀器分析的8.64元，節(jié)約了人力和物力。

表4 主要元素分析結(jié)果

3 結(jié)論

1)熔融條件的選擇是用X－熒光光譜法準(zhǔn)確分析鐵精粉中各元素含量的重要前提。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)前靜置時(shí)間為5 min，熔融時(shí)間延長為15 min，后靜置時(shí)間為2 min，鐵精粉能全部熔融，得到的熔片中沒有氣泡和不熔試樣，樣片整體均勻，分析表面平整光潔，符合熒光光譜分析對制樣的要求。

2)X—熒光光譜儀分析不同種類鐵精粉各元素的含量結(jié)果表明，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差小于±5%，單個(gè)樣品檢驗(yàn)周期為1 h;與化學(xué)方法檢驗(yàn)相比，每個(gè)樣品檢驗(yàn)節(jié)約時(shí)間3個(gè)h，完全滿足生產(chǎn)中大量樣品快速檢驗(yàn)的需要。

［1］徐盤明.實(shí)用金屬材料分析方法［M］.北京:中國科學(xué)科技大學(xué)出版社，1990.

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Analysis of Content Element in Powdered Iron by XRF

ZHANG Yu-ping1，GAO Shu-feng2
(1.Chengde Petroleum College，Chengde 067000，Hebei，China;2.Chengde Steel Co.，Hebei Iron Steel Group，Chengde 067002，Hebei，China)

The method for determining the content element in powdered iron by XRF is reported.A calibration curve was made of spectral interference correction coefficient.The method is simple and quick，with high precision and good accuracy.The results are comparable to those obtained by wet chemical method，and can guide melting production timely.

XRF;powdered iron;fluorescence intensity

TF513

B

1008-9446(2011)01-0048-03

2011-01-05

張玉平(1971－)，女，河北承德人，承德石油高等?？茖W(xué)校石油工程系講師，主要從事油田化學(xué)品的合成與檢測以及專業(yè)課教學(xué)等工作。