文章編號(hào):1005-6629(2010)07-0014-02 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

“硫酸亞鐵銨的制備”是人教版和蘇教版選修教材《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》中的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)，開(kāi)設(shè)本實(shí)驗(yàn)可使學(xué)生學(xué)到一系列化學(xué)合成的基本操作。如稱量、水浴加熱、傾析、抽濾、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶等，并初步了解復(fù)鹽的一般特征，但按照教材介紹的方法實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往出現(xiàn)一些實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，筆者根據(jù)教學(xué)實(shí)踐，對(duì)該實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)進(jìn)行了一些探討。

教材給出的實(shí)驗(yàn)方案如下:

取5 g鐵屑用15 mL 1 mol·L-1碳酸鈉溶液浸泡、傾析，洗滌，晾干。再取4.2 g洗凈的鐵屑與25 mL 3mol·L-1硫酸反應(yīng)制得硫酸亞鐵，減壓熱過(guò)濾后再與9.5 g硫酸銨晶體反應(yīng)，制備硫酸亞鐵銨復(fù)鹽，利用復(fù)鹽溶解度比組成它的簡(jiǎn)單鹽溶解度小的特點(diǎn)，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶，抽濾制得[1]。

1實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題與分析

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)。光水浴加熱制備硫酸亞鐵就需要40多分鐘，在二個(gè)課時(shí)內(nèi)較難完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)。其主要原因是，試劑用量較大，鐵屑與稀硫酸反應(yīng)較慢，操作步驟繁瑣。

(2)亞鐵離子的被氧化問(wèn)題。鐵粉與稀硫酸隨著反應(yīng)進(jìn)行，常會(huì)出現(xiàn)黃色溶液或黑色塊狀物，硫酸亞鐵溶液與飽和硫酸銨混合時(shí)也會(huì)出現(xiàn)黃色現(xiàn)象，混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮時(shí)又易出現(xiàn)黃色溶液或黃色晶體。其主要原因是，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)放熱使反應(yīng)液溫度升高，在混合溶液時(shí)，酸度不夠，飽和硫酸銨中混有溶解氧及其他氧化性雜質(zhì)，蒸發(fā)濃縮時(shí)酸度不夠，溫度過(guò)高等。

(3)污染問(wèn)題。鐵粉與稀硫酸反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生出刺鼻、嗆人的氣體。這是由于鐵屑不純，與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫化氫、磷化氫等有毒氣體。

(4)實(shí)驗(yàn)裝置與設(shè)備問(wèn)題。大部分中學(xué)不具備常規(guī)減壓過(guò)濾裝置。而且過(guò)濾時(shí)因壓強(qiáng)差太大易發(fā)生固體透過(guò)濾紙現(xiàn)象，造成產(chǎn)率降低，操作也不方便。

2硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

針對(duì)以上問(wèn)題，筆者根據(jù)中學(xué)教學(xué)實(shí)際，從縮短反應(yīng)時(shí)間、減少環(huán)境污染、簡(jiǎn)化操作、提高產(chǎn)品純度和產(chǎn)率等幾個(gè)方面進(jìn)行了探究，在教材給出的實(shí)驗(yàn)方案的基礎(chǔ)上進(jìn)行如下改進(jìn):

(1)試劑微量化。教材實(shí)驗(yàn)最大缺陷在于反應(yīng)試劑用量過(guò)多，因此反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，本次實(shí)驗(yàn)將用量縮小約10倍，鐵粉用量0.4 g，若3 mol·L-1硫酸用量約為2.5 mL，錐形瓶底部面積大，硫酸很快被蒸發(fā)濃縮，故改用2 mol·L-1硫酸3.5 mL，使n(H2SO4)∶n(Fe)<1∶1，有利于提高產(chǎn)品的純度和質(zhì)量，亞鐵離子在pH為1～2時(shí)較穩(wěn)定不易水解[3]，反應(yīng)完全時(shí)， 繼續(xù)加6 mol·L-1的硫酸2 mL，保證酸過(guò)量且體積盡量小，易于過(guò)濾;

(2)將鐵屑改成還原性鐵粉，還原性鐵粉雜質(zhì)少，可省略掉鐵屑凈化這一步，無(wú)污染氣體產(chǎn)生，而且接觸反應(yīng)的面積增大，反應(yīng)速率加快;

(3)在鐵粉與稀硫酸反應(yīng)中加入碳粉，形成原電池，加快反應(yīng)速率，6 min內(nèi)即可反應(yīng)完全，按教材操作反應(yīng)完全約需40 min;

(4)產(chǎn)物在減壓熱過(guò)濾時(shí)增加了與空氣的接觸機(jī)會(huì)，易被氧化。本次試驗(yàn)將飽和硫酸銨溶液換成濃氨水，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作，混合后再過(guò)濾，有利于產(chǎn)率的提高， 并可減少亞鐵離子的氧化[4];

(5)用無(wú)水乙醇過(guò)濾結(jié)晶硫酸亞鐵銨代替蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，其原理就是運(yùn)用硫酸亞鐵銨—水—乙醇三相體系的相圖，通過(guò)改變水和乙醇的比例得到硫酸亞鐵銨晶體，有利于防止亞鐵離子的氧化以及硫酸亞鐵銨產(chǎn)率的提高，還可以通過(guò)引導(dǎo)學(xué)生比較新的過(guò)濾結(jié)晶方法與傳統(tǒng)蒸發(fā)結(jié)晶方法，來(lái)提高大家的學(xué)習(xí)興趣[4]。

(6)改進(jìn)了減壓過(guò)濾裝置。用普通漏斗代替布氏漏斗，具支試管代替抽濾泵，用錐形瓶固定試管，醫(yī)院外科手術(shù)用于腹腔積液、腹腔積血病人的“負(fù)壓引流器”代替抽氣泵，可得到滿意的抽濾效果，裝置十分簡(jiǎn)單易得。負(fù)壓引流器具有兩個(gè)開(kāi)口，一端用橡皮管接具支試管，另一端有一個(gè)活塞，用于吸氣及放氣，操作十分方便。

3硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)方案及裝置圖

3.1制取硫酸亞鐵溶液

稱取還原性鐵粉0.4 g，炭黑0.3 g，放入50 mL錐形瓶中，加入3.5 mL 2 mol·L-1硫酸置于60 ℃熱水浴中加熱(如圖2所示)，待反應(yīng)完全，取出冷卻，再加入6 mol·L-1的硫酸2 mL。

3.2制備硫酸亞鐵銨晶體

在上述反應(yīng)液中加入濃氨水0.8 mL，振蕩，混勻，抽濾。濾液加入10 mL無(wú)水乙醇，靜置，大量晶體析出，傾析，再次抽濾。

3.3計(jì)算產(chǎn)率

取出晶體，用濾紙吸干，計(jì)算產(chǎn)率可達(dá)95 %。

4實(shí)驗(yàn)的主要優(yōu)點(diǎn)和注意點(diǎn)

通過(guò)改進(jìn)，本實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單，操作方便，污染小，藥品用量不到教材的十分之一，若控制溫度小于70 ℃，溶液pH小于2，硫酸亞鐵銨晶體產(chǎn)率均可達(dá)90 %以上，經(jīng)過(guò)三價(jià)鐵離子限度檢測(cè)，雜質(zhì)少，色澤晶形好，而且完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)僅需20 min，適合課堂教學(xué)及學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作。

參考文獻(xiàn):

[1]王祖浩.普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書(shū)·實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選修)[M].江蘇:江蘇教育出版社，2007.

[2]浙江省教育廳教研室[R].《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》教學(xué)指導(dǎo)意見(jiàn).

[3]王銳.對(duì)硫酸亞鐵按制備實(shí)驗(yàn)的探討[J].固原師專學(xué)報(bào)(自然科學(xué))，2005(05):73～75.

[4]余麗瓊，鮑正榮.硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)及教學(xué)[J].中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與裝置，2005(03):32～34.