吳彥瑜,覃芳慧,賴楊蘭,彭華平,周少奇

華南理工大學環(huán)境科學與工程學院,廣東廣州 510006

Fenton試劑對垃圾滲濾液中腐殖酸的去除特性

吳彥瑜,覃芳慧,賴楊蘭,彭華平,周少奇＊

華南理工大學環(huán)境科學與工程學院,廣東廣州 510006

采用 Fenton試劑處理反滲透濃縮滲濾液,通過腐殖酸相對含量 (UV254),CODCr,TOC,腐殖酸對 CODCr去除的貢獻比 (α)及氧化/混凝去除率比 (φ)等表征手段,比較不同初始 pH,H2O2投量〔c(H2O2)〕和 Fe2+投量〔c(Fe2+)〕對滲濾液 CODCr和UV254的去除效果.結(jié)果表明：在試驗范圍內(nèi),UV254去除率 (48.5%～78.2%)高于 CODCr去除率 (40.3%～62.5%);腐殖酸對CODCr去除的貢獻比 (α＞0.77)遠高于反應前 (α0=0.61),說明腐殖酸的降解影響和控制著整個體系 CODCr的去除.混凝作用(CODCrcoag,UV254coag)受氧化作用 (CODCroxid,UV254oxid)的影響并與之拮抗,氧化作用越大混凝作用越小.當 c(H2O2)/c(Fe2+)＞2時,氧化作用占優(yōu)勢;當c(H2O2)/c(Fe2+)＜1.2時,混凝作用占主導.當初始 pH為 4.0,c(H2O2)為 240 mmol/L,c(Fe2+)為 40 mmol/L,反應時間為 2 h時,CODCr和 UV254的氧化/混凝去除率比最大 (φCODCr=8.6,φUV254=6.0),CODCr,UV254,HA和 FA去除率分別達到 62.5%,78.2%,95.0%和 62.7%.

滲濾液;Fenton;腐殖酸;胡敏酸;富里酸;氧化;混凝

腐殖酸 (Humic Substances,HS)類物質(zhì)作為自然界中最豐富的有機質(zhì),普遍存在于土壤、水體 (如湖泊、河流、海洋和地下水等)以及沉積物中.在水環(huán)境中,腐殖酸是水溶性有機質(zhì) (Dissolved Organic Materials,DOMs)的主要組分,其含量愈高,水質(zhì)衛(wèi)生狀況愈差[1].KANG等[2-4]研究發(fā)現(xiàn),腐殖酸不僅是水體的色度物質(zhì),而且是消毒副產(chǎn)物 (DBPs)的前驅(qū)物,其與消毒劑氯氣反應后可以生成具有潛在“三致”效應的環(huán)境污染物.研究[5-6]表明,垃圾滲濾液是一種含有高濃度水溶性有機質(zhì)的廢水,其中腐殖酸是滲濾液中有機物的重要組成部分,主要由高分子量的胡敏酸 (Humic Acids,HA)類和中等分子量的富里酸 (Fulvic Acids,FA)類物質(zhì)組成,是一類難生物降解的有機物,致使?jié)B濾液的處理難度加大.KANG等[2-3]的研究表明,隨著國內(nèi)外滲濾液處理研究的不斷深入,垃圾滲濾液處理方向正由傳統(tǒng)、宏觀的對 CODCr和 BOD5的處理轉(zhuǎn)向?qū)B濾液介觀性質(zhì)的研究,滲濾液中難降解腐殖酸的處理將成為研究熱點之一.

Fenton氧化法由于可以破壞難降解有機分子結(jié)構(gòu),改善其生化性或徹底對其礦化而在垃圾滲濾液處理領(lǐng)域得到了廣泛的應用[6-9],如 YOON等[10-13]從有機物的表觀分子質(zhì)量以及組成成分等微觀角度進行了深入研究.但是在不同 Fenton反應條件下垃圾滲濾液中腐殖酸成分的變化鮮見報道.筆者系統(tǒng)地研究了 Fenton反應參數(shù)的改變對滲濾液中腐殖酸的去除變化,同時開展了 Fenton過程中氧化和混凝作用對 CODCr以及腐殖酸去除率的貢獻研究,以期為有針對性地優(yōu)化 Fenton條件提供科學依據(jù).

1 材料與方法

1.1 濃縮滲濾液

試驗水樣來自廣州市某衛(wèi)生填埋場經(jīng) UASB,SBR,連續(xù)微濾系統(tǒng) (CMF)和反滲透 (RO)聯(lián)合處理后剩余的反滲透濃縮滲濾液 (以下稱濃縮液),其水質(zhì)特性見表 1.濃縮液中腐殖酸類質(zhì)量濃度〔ρ(HS)〕占溶解性有機碳質(zhì)量濃度〔ρ(DOC)〕的51.7%,其中ρ(HA)和ρ(FA)分別占ρ(HS)的44.0%和56.0%.

表 1 反滲透濃縮滲濾液出水水質(zhì)特性Table 1 Characteristicsof concentrated leachate of RO

1.2 試驗方法

1.2.1 Fenton反應

室溫下分別取濃縮液 500 mL置于 1 L燒杯中,磁力攪拌器連續(xù)攪拌下用濃 H2SO4調(diào)節(jié) pH后,加入一定量的 Fenton試劑.反應 2 h后,加入固體NaOH調(diào)節(jié) pH為 6.0,然后用濃 NaOH調(diào)節(jié) pH至8.0左右.置于50℃水浴 2 h以去除殘余 H2O2.取出冷卻至室溫后進行分離與測定.

1.2.2 腐殖質(zhì)的提取[4,14]

水樣中的胡敏酸 (HA),富里酸 (FA)和親水性有機物 (Hy I)分離凈化見圖 1.水樣先經(jīng)濾紙抽濾以除去其中絕大部分的懸浮物雜質(zhì),再用 0.45μm濾膜過濾,濾出液用濃硫酸調(diào)節(jié) pH為 1.5,沉淀 24 h后,將沉淀物與溶液進行離心分離 (3 500 r/min),沉淀物為 HA,上層溶液為 FA和 Hy I.上清液通過DAX-8(SupeliteTM)樹脂 (流速控制在 3～5 mL/min),流出液為 Hy I.用 0.1 mol/L NaOH溶液正向洗脫 DAX-8樹脂 (流速控制在 3～5 mL/min),洗脫液用濃硫酸調(diào)節(jié) pH為 1.0.

1.2.3 檢測指標與方法

圖 1 濃縮液中胡敏酸、富里酸和親水性有機物分離凈化流程Fig.1 Isolation and purification p rocedure for the HA,FA and the Hy Ifractions from concentrated landfill leachate of RO

筆者選用 UV254表征腐殖酸的相對含量,通過UV254的變化來反映腐殖酸的降解程度.UV254采用Unico UV-2100紫外/可見分光光度計測定;ρ(CODCr)采用重鉻酸鉀滴定法測定;pH采用酸堿度計測定 (上海精科雷磁儀器廠,pHS-25C);ρ(TOC)采用 Liqui TOC總有機碳分析儀 (德國Elementar公司)分析.水樣指標C(CODCr,UV254)的總?cè)コ始把趸?混凝去除率的測定方法參見文獻[13,15-16],具體計算方法：初始水樣指標計為 C0;反應后,采用磁力攪拌器將燒杯內(nèi)絮體懸浮液混合均勻,取部分均勻混合的液體靜置 30 min,離心 15 min,上清液指標計為 C1;另取部分均勻混合的液體,指標計為 C2.總?cè)コ?=[(C0-C1)/C0]×100%;氧化作用去除率 Coxid=[(C0-C2)/C0]×100%;混凝作用去除率 Ccoag=總?cè)コ?-Coxid;腐殖酸對 CODCr去除的貢獻比 (α)=腐殖酸引起的ρ(CODCr)減少量 /總ρ(CODCr)減少量;CODCr=CODCrcoag+CODCroxid.

2 結(jié)果與分析

2.1 Fenton反應參數(shù)對 CODCr和 UV254去除的影響

CODCr代表了反應體系有機物的降解程度,其在不同降解階段會發(fā)生改變.腐殖酸相對含量(UV254)的變化代表了腐殖酸中含有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)物質(zhì)的減少.腐殖酸對 CODCr去除的貢獻比 (α)越大,表示腐殖酸對體系 CODCr的去除貢獻越大.圖 2顯示,在試驗范圍內(nèi),UV254去除率(48.5%～78.2%)明顯高于 CODCr去除率(40.3%～62.5%);同時,腐殖酸對 CODCr去除的貢獻比 (α＞0.77)遠高于反應前 (α0=0.61),即腐殖酸降解引起的ρ(CODCr)減少量占總ρ(CODCr)減少量的比例超過 77%,說明腐殖酸的降解影響和控制著整個反應體系 CODCr的去除.

pH影響氧化劑和基質(zhì)的活性、鐵的類別及過氧化氫的分解,從而顯著地影響 Fenton的處理效果.圖 2(a)顯示,固定 c(H2O2)和 c(Fe2+)分別為 240和 40 mmol/L時,在 pH為 3.0～4.0的范圍內(nèi),CODCr和 UV254去除率分別超過 60%和 77%,最高分別達到 62.5%和 78.2%.按照經(jīng)典 Fenton反應理論,NEYENS等[17]研究發(fā)現(xiàn),溶液 pH決定 Fe2+在溶液中的存在形態(tài),從而影響 Fenton試劑的氧化能力.在 pH為 2.5～5.0時,溶液中的 Fe2+主要以Fe(OH)2+的形態(tài)存在,該形態(tài)在自然光照射下容易產(chǎn)生·OH,同時能促進 Fenton主反應的進行,進而提高有機物的降解率.但在強酸條件下,產(chǎn)生的Fe3+不能及時被 H O還原為 Fe2+,同時Fe(OH)+222的濃度降低,導致生成·OH速率降低;而堿度較高時,H2O2分解產(chǎn)生·OH的速率減小,并且高 pH會使 Fe3+沉淀,降低了 Fe2+的利用效率.

圖 2 初始 p H,c(H2O 2)和 c(Fe2+)和對 CODCr和 UV 254去除率的影響Fig.2 Effect of the initial pH,c(H2O2)and c(Fe2+)on CODCr and UV254 removal efficiencies

作為關(guān)鍵的 Fenton試劑,H2O2價格昂貴,因此從經(jīng)濟的角度選擇 H2O2最佳用量十分必要.為考察不同 H2O2用量的影響,固定 c(Fe2+)為 40 mmol/L,改變c(H2O2)得到的結(jié)果見圖 2(b).從圖2(b)可看到,隨著c(H2O2)由 5 mmol/L增加到 240 mmol/L,體系 CODCr和 UV254的去除率都逐漸增大;但當c(H2O2)繼續(xù)增加時,CODCr和 UV254去除率下降.NEYENS等[17]研究發(fā)現(xiàn),隨著 c(H2O2)的增加,在 Fe2+的催化下產(chǎn)生的·OH濃度隨之增加;但是當c(H2O2)過高時,過量的 H2O2不僅不能通過分解產(chǎn)生更多的·OH,而且在反應開始階段就把 Fe2+迅速氧化為Fe3+〔k=70 L/(mol·s)〕,導致反應實際上是在 Fe3+的催化下進行,既消耗 H2O2又抑制·OH的產(chǎn)生,并且過量的 H2O2會消耗·OH而生成氧化能力較弱的·OOH,從而抑制腐殖酸的降解.

Fe2+是催化產(chǎn)生·OH的必要條件,無 Fe2+條件下 H2O2難以分解產(chǎn)生·OH.當初始 pH為 4.0,固定 c(H2O2)為 240 mmol/L時,圖 2(c)顯示,c(Fe2+)顯著地影響體系 CODCr和 UV254的去除率.當c(Fe2+)從 5 mmol/L增加到 160 mmol/L時,CODCr和 UV254的去除率分別從 45.3%和 51.2%升至 75.2%和 89.5%;當c(Fe2+)繼續(xù)增加時,CODCr去除率下降而 UV254的去除率基本保持不變.NEYENS等[17]提出,Fenton反應是由 Fe2+催化H2O2產(chǎn)生·OH,c(Fe2+)過低,·OH產(chǎn)生量和產(chǎn)生速率都很小,降解過程受到抑制;c(Fe2+)過量,則會使 H2O2還原且自身被氧化為 Fe3+,同時由于氧化為Fe3+的反應速率〔k=0.001～0.01 L/(mol·s)〕遠高于其再生反應速率〔k=70 L/(mol·s)〕,因此李海生等[6,18]研究發(fā)現(xiàn),當反應初期生成的·OH將大部分腐殖酸氧化為低分子量有機物后,有機物的進一步降解受到抑制.

2.2 反應參數(shù)對 HA,FA和 Hy I去除的影響

從圖 3可看到,試驗范圍內(nèi)ρ(HA)很低,而ρ(Hy I)較高.這主要是由于·OH與由芳香族化合物等大分子量物質(zhì)組成的 HA反應速率〔k=109～1010L/(mol·s)〕)比主要由揮發(fā)性脂肪酸及其衍生物組成的Hy I反應速率〔k=107～109L/(mol·s)〕)高[19],一旦體系中有·OH生成,HA即被部分氧化降解為小分子量的有機物[13],從而增加了ρ(Hy I)[20];同時,由于 Hy I的粒徑較小,混凝對其吸附去除效果差,因此 Fenton試劑對 Hy I的去除效果不理想.

圖 3 初始 p H,c(H2O 2)和 c(Fe2+)對剩余ρ(HA),ρ(FA)和ρ(Hy I)的影響Fig.3 Effect of the initial pH,c(H2O2)and c(Fe2+)on residual HA,FA and Hy Imass concentration

圖 3(a)顯示 ,固定 c(Fe2+)和 c(H2O2)為 40和240 mmol/L時,在試驗 pH范圍內(nèi)ρ(HA)較低,即HA去除較完全,HA去除率保持在 85%以上;ρ(FA)變化呈現(xiàn)先下降后增加的趨勢,在 pH為3.0～4.0時,FA去除率最大,高于 62.0%;ρ(Hy I)在 pH為 2.0～5.0范圍內(nèi)變化不大.圖 3(b)顯示,固定c(Fe2+)為 40 mmol/L時 ,隨著 c(H2O2)的升高,HA去除率最高可達 95.0%.這是因為增加c(H2O2)用量,分解生成的 ·OH量增多,強化了Fenton反應的氧化能力.圖 3(c)顯示,當c(Fe2+)由 5 mmol/L增加到 120 mmol/L時,體系ρ(HA)迅速減少并維持較低水平,ρ(FA)則隨著c(Fe2+)的增加而逐漸減少;當 c(Fe2+)超過 160 mmol/L時,ρ(HA)基本保持不變,而ρ(FA)則有所增大.這表明當c(Fe2+)超過 160 mmol/L時,HA的氧化程度不再增加,繼續(xù)投加的c(Fe2+)只會減少 FA的礦化程度 (如轉(zhuǎn)化為 CO2).

2.3 氧化/混凝作用對 CODCr和 UV254去除的影響

Fenton技術(shù)同時具有氧化和混凝工藝的優(yōu)點,滲濾液中的有機污染物通過氧化/混凝作用得到去除[21-22].圖 4顯示,當 c(H2O2)/c(Fe2+) ＞2時,氧化作用占優(yōu)勢;而當c(H2O2)/c(Fe2+)＜1.2時,混凝作用占主導,這與 NEYENS等[17]提出的觀點相似.腐殖酸的結(jié)構(gòu)使其不僅能與憎水性化合物相結(jié)合,而且能與過渡金屬離子 (如鐵)結(jié)合[23-25],還能夠通過改變反應速率常數(shù)影響 Fe2+和 H2O2反應生成·OH的過程[19],因此腐殖酸氧化/混凝去除率(UV254oxid和 UV254coag)比代表體系整體有機物的CODCr(CODCroxid和 CODCrcoag)去除率高[21].從圖 4可看到,混凝效率受氧化效率影響且它們的變化趨勢相反,即氧化去除率越大,混凝去除率越低.

圖 4 不同 c(H2O 2)/c(Fe2+)下氧化/混凝作用對 CODCr和 UV 254去除的影響Fig.4 Effect of c(H2O2)/c(Fe2+)on CODCr and UV254 removal by oxidation and by coagulation

Fenton氧化/混凝去除率比 (φ)是評估 Fenton氧化降解有機物能力的一種簡單有效的指標,該比值的峰值對應的變量值即為 Fenton最佳氧化能力條件[15].如圖 5所示,CODCr與 UV254的氧化/混凝去除率比 (φ)變化曲線相似,UV254的φ值比 CODCr的低,說明在 Fenton過程的沉淀階段,由帶羧基和羥基等負電性官能團的高分子量的腐殖酸比低分子量有機物更易與 Fe3+的氫氧化物通過電中和及吸附作用發(fā)生混凝而從水相中去除[10].在初始 pH為 4.0,c(H2O2)和c(Fe2+)分別為 240和 40 mmol/L條件下,CODCr和 UV254的 φ達到最高 (φCODCr=8.6,φUV254=6.0),CODCr和 UV254在該條件下的去除率最高.

圖 5 初始 p H,c(H2O 2)和 c(Fe2+)對 CODCr和 UV 254氧化 /混凝去除率比(φ)的影響Fig.5 Effect of the initial pH,c(H2O2)and c(Fe2+)on ratio(φ)of CODCr and UV254 removal by oxidation to by coagulation

3 結(jié)論

a.采用 Fenton試劑處理垃圾滲濾液,試驗范圍UV254的去除率 (48.5%～78.2%)高于 CODCr的去除率 (40.3%～62.5%);同時腐殖酸對 CODCr去除的貢獻比 (α ＞0.77)遠高于反應前 (α0=0.61),即腐殖酸降解引起的總ρ(CODCr)減少量占總ρ(CODCr)減少量的比例超過 77%,說明腐殖酸的降解影響和控制著整個反應體系 CODCr的去除.

b.混凝作用 (CODCrcoag,UV254coag)受氧化作用(CODCroxid,UV254oxid)影響并與氧化作用趨勢相反,即氧化去除率越大,混凝去除率越低.當c(H2O2)/c(Fe2+)＞2時,氧化作用占優(yōu)勢;而當 c(H2O2)/c(Fe2+)＜1.2時,混凝作用占主導.

c.在初始 pH為 4.0,c(H2O2)為 240 mmol/L,c(Fe2+)為 40 mmol/L,反應時間為 2 h的條件下,Fenton試劑的氧化/混凝去除率比 (φCODCr=8.6,φUV254=6.0)最大,CODCr,UV254,HA和 FA去除率分別達到 62.5%,78.2%,95.0%和 62.7%.

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Removal Perfo rm ance of Hum ic Substances in Landfill Leachate by Fenton Reagent

WU Yan-yu,QIN Fang-hui,LA IYang-lan,PENGHua-ping,ZHOU Shao-qi
College of Environmental Science and Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510006,China

The experiments focused on the treatment performance of humic substances(HS)in concentrated landfill leachate rejected by reverse osmosis(RO)by a Fenton reagent.The removal efficiency of CODCrin the leachate and relative content of humic acids(UV254)at different initial pH,dosage of H2O2and Fe2+were compared using gross organic parameters such as UV254,chemical oxygen demand(CODCr),total organic carbon(TOC),the ratio of CODCrremoval of humic substances to overall CODCr(α)and the ratio of CODCrremoval by oxidation to that by coagulation.The results show that the UV254removal efficiency(from 48.5%to 78.2%)is higher than that of CODCr(from 40.3%to 62.5%),and the ratio of CODCrremoval of humic substances to overall CODCr(α＞0.77)is higher than that before the Fenton reaction(α0=0.61).This demonstrates that the degradation of humic substances controls the overall CODCrremoval.On the other hand,the results highlight the role of oxidation in controlling the efficiency of removal of CODCrby coagulation,such that high oxidation efficiency may cause relatively low coagulation.The UV254and CODCrremoval by coagulation(CODCrcoag,UV254coag)ismore than those by oxidation(CODCroxid,UV254oxid)under the ratio of c(H2O2)/c(Fe2+)lower than 1.2,and is lessunder the condition of the ratio of c(H2O2)/c(Fe2+)higher than 2.Under themost favorable conditions(initial pH=4.0,c(H2O2)=240 mmol/L,c(Fe2+)=40 mmol/L,2 h reaction time),the ratio of CODCrand UV254removal oxidation to coagulation was8.6 and 6.0,and the removal efficienciesof CODCr,UV254,humic acid(HA)and fulvic acid(FA)were 62.5%,78.2%,95.0%and 62.7%respectively.

landfill leachate;Fenton;humic substances;humic acid;fulvic acid;oxidation;coagulation

X705

A

1001-6929(2010)01-0094-06

2009-06-01

2009-07-13

廣州市重大科技項目(2008DLB2080500)

吳 彥 瑜 (1973 -),女,廣 西 南 寧 人,wuyanyu.scut@163.com.

＊責任作者,周少奇 (1965-),男,湖南益陽人,教授,博導,主要從事環(huán)境生物技術(shù)、水污染控制、固體廢物處置與資源化研究,fesqzhou@scut.edu.cn

(責任編輯：潘鳳云)