張友法 余新泉 周荃卉 李康寧

(東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇省先進(jìn)金屬材料高技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京 211189)

超疏水低粘著銅表面制備及其防覆冰性能

張友法*余新泉 周荃卉 李康寧

(東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇省先進(jìn)金屬材料高技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京 211189)

用噴砂處理在銅片表面形成微米級(jí)丘陵?duì)畎伎?再用表面氧化處理在銅片表面制備菊花花瓣?duì)頒uO納米片.通過噴砂-表面氧化處理在銅片表面成功構(gòu)建了微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu),這種表面氟化后與水滴的接觸角高達(dá)161°,滾動(dòng)角低至1°,顯示出優(yōu)異的超疏水性和很低的粘著性.低溫下,這種表面與水滴間的熱量交換較小,水滴不易凝結(jié),有效地提高了抗結(jié)霜性.抗結(jié)霜性良好的超疏水銅有望在熱交換器或低溫運(yùn)行設(shè)備等領(lǐng)域獲得應(yīng)用,這種簡(jiǎn)便的超疏水銅表面的制備方法也給其它工程材料超疏水表面的工業(yè)化制備提供了一個(gè)思路.

超疏水;銅;低粘著;抗結(jié)霜;接觸角

銅及其合金是人類應(yīng)用最早和最廣的一種有色金屬,導(dǎo)電和導(dǎo)熱性好,產(chǎn)量?jī)H次于鋼和鋁而位居第三.但在制冷、低溫運(yùn)行和戶外使用的銅制零部件中,銅由于表面能較高,水分子易吸附聚集,從而也極易結(jié)冰,嚴(yán)重影響了銅產(chǎn)品的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能,給產(chǎn)品和設(shè)備的穩(wěn)定工作帶來了較大的危害[1-2].傳統(tǒng)的防覆冰方法大多基于除冰、融冰思路,如熱力融冰、過電流融冰、短路融冰、帶負(fù)荷融冰、高頻脈沖電流加熱振蕩、敷設(shè)發(fā)熱導(dǎo)體等,但這些方法不能從根本上解決問題,且以大量能耗為代價(jià)[3-4].研究發(fā)現(xiàn),自然界中的荷葉、水稻、蝴蝶等具有超疏水性的生物體表面具有特殊的微觀結(jié)構(gòu),仿照這種微觀結(jié)構(gòu),可在固體表面獲得超疏水性[5-6].這種固體表面具有自清潔、減阻、耐蝕、抗結(jié)冰等特性[7-10].基于此,一些疏水性防結(jié)冰涂料和鍍膜技術(shù)相繼被開發(fā)[11-14],但這些技術(shù)存在一定局限性,如不易對(duì)形狀復(fù)雜的設(shè)備和零件進(jìn)行涂覆,涂料中有機(jī)溶劑易揮發(fā),使用壽命較低,真空鍍膜需要一定的真空,不易大規(guī)模生產(chǎn)等.因此,銅表面超疏水性的構(gòu)建成為一個(gè)關(guān)鍵.目前,銅超疏水表面的制備主要有濕化學(xué)刻蝕法[15-17]、氧化法[18-21]、電沉積法[22-24]和浸泡法[25-29]等方法.如用鹽酸刻蝕并氟化后,銅表面得到了超疏水性[15];在銅表面氧化得到Cu(OH)2納米管后氟化,得到了超疏水表面[20];在玻璃表面銦-氧化錫涂層上,通過兩步電沉積制備的銅納米粒子構(gòu)成的微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu),在正辛酸的乙醇溶液中浸泡12 h后呈現(xiàn)出超疏水性[23];銅片表面浸泡在脂肪酸乙醇溶液中一段時(shí)間形成金屬脂肪酸鹽微簇,具有超疏水性[25].這些方法雖然都在銅表面制備得到了超疏水性,但仍然存在一定的局限性.例如,單純的刻蝕法或氧化法雖然在銅表面構(gòu)筑了一定的粗糙度,但由于表面微米級(jí)結(jié)構(gòu)和納米級(jí)結(jié)構(gòu)所占比例不平衡,有的甚至沒有微米或納米結(jié)構(gòu),所以微米和納米兩種結(jié)構(gòu)不能有效協(xié)同,使得銅表面只是呈現(xiàn)了超疏水性,但水滴在這種表面的滾動(dòng)性能不佳,即不易滾落,有一定的粘著性.基于浸泡法的超疏水銅表面的制備方法耗時(shí)長(zhǎng),一般均需3 d左右時(shí)間,有點(diǎn)甚至更長(zhǎng).此外,一些制備方法還需要特殊的工藝和設(shè)備,如真空條件等,故成本較高,且不易大規(guī)模生產(chǎn).本論文將噴砂法和表面氧化法相結(jié)合,發(fā)展一種新的方法來制備超疏水銅表面.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

純銅基片(2.0 cm×2.0 cm×0.5 cm)(99.90%,天津科密歐化學(xué)化劑有限公司);氫氧化鈉(NaOH)、過硫酸鉀(K2S2O8)、氫氧化鉀(KOH)(上?；瘜W(xué)試劑有限公司).氟硅烷AY43-158E(FAS)(廣州鴻斌化工產(chǎn)品有限公司);壓送式噴砂機(jī)(DT-900P,石家莊意通噴砂機(jī)械有限公司);掃描電子顯微鏡(XL30 ESEMTMP with EDX Analysis,HITACHI);動(dòng)態(tài)接觸角檢測(cè)系統(tǒng)(Cam-200,芬蘭KSV儀器公司);傾斜角可調(diào)平臺(tái)(北京賽凡光電儀器有限公司);抗結(jié)霜實(shí)驗(yàn)裝置(圖1).

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

圖1 抗結(jié)霜實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖Fig.1 Schematic diagram of anti-icing test device

噴砂處理.采用80目(180 μm)棕剛玉砂丸,噴砂壓力0.8 MPa,噴砂時(shí)間3-5 min.噴砂處理后的銅片經(jīng)6 g·L-1的NaOH溶液和去離子水清洗以去除油脂,隨后烘干備用.

表面氧化.將樣品浸入0.065 mol·L-1的K2S2O8和2.5 mol·L-1的KOH混合水溶液,60℃水浴30 min,取出后清水沖洗,并在烘箱中180℃下干燥2 h.

表面化學(xué)改性.在小試管中加入氟硅烷乙醇溶液(氟硅烷與溶劑的質(zhì)量百分比為1.6%),再將小試管和經(jīng)上述處理后的銅片置于密封容器中,將密封容器放入箱式電爐中加熱至250℃,保溫2 h,取出后空冷即可得到表面FAS改性的試樣;

試樣結(jié)霜實(shí)驗(yàn)的條件如下:環(huán)境溫度5℃,冷表面溫度-5℃,相對(duì)濕度77%,采用半導(dǎo)體制冷方式制冷,每2 min通過圖像采集系統(tǒng)對(duì)結(jié)霜的過程進(jìn)行實(shí)時(shí)采集,并對(duì)采集的圖像進(jìn)行二值化處理,最后從二值化圖像中獲取霜層高度等相關(guān)信息,并以此來衡量試樣的抗結(jié)冰性能.

2 結(jié)果與討論

2.1 超疏水銅表面的表征

噴砂處理時(shí),高速砂丸噴射到樣品表面,發(fā)生沖蝕,后彈射脫離,其中有些直接從壓力場(chǎng)邊界逸出,但仍會(huì)有部分砂丸受高速氣體壓力的影響,將重新返回,再次沖蝕樣品表面并脫離,如此反復(fù).經(jīng)過砂丸的多次沖擊,噴砂處理在銅片表面形成了較多的微米級(jí)凹坑,呈高低起伏的微米級(jí)丘陵?duì)?如圖2所示.放大形貌顯示,在這些微米級(jí)結(jié)構(gòu)上存在一些絨毛狀的納米結(jié)構(gòu),但分布不均勻,且尺寸較小.

圖3為未經(jīng)噴砂處理的銅片經(jīng)氧化后的表面SEM圖片,表面幾乎完全被納米級(jí)的花瓣?duì)罴{米片均勻覆蓋,這些花瓣瓣長(zhǎng)約幾百納米、寬約50-400 nm、厚約幾十納米,趨向于垂直基體表面取向.同時(shí)在這些納米結(jié)構(gòu)上還點(diǎn)綴有一些尺寸在1-4 μm的微米球(圖3(a)插圖).經(jīng)證實(shí),這些花瓣?duì)畹募{米片和微米球均為氧化-脫水反應(yīng)生成的單斜相CuO晶體[18-20],形成過程如下[18-19]:

圖2 噴砂后銅片表面的SEM形貌Fig.2 SEM images of the sandblasted copper surfaces(a)low and(b)high magnification

圖3 單一表面氧化處理后光銅表面CuO納米片SEM形貌Fig.3 SEM images of CuO nano-sheets on the plane copper surfaces by single surface oxidation process(a)low and(b)high magnification

同噴砂處理后的試樣相比,表面氧化處理制備的試樣的微米級(jí)形貌變化不大,仍呈丘陵?duì)?圖4 (a)).這些微米級(jí)結(jié)構(gòu)被許多菊花花瓣?duì)畹募{米片完全覆蓋,如圖4(b)所示,其形成機(jī)理和形貌均與平滑銅片經(jīng)表面氧化的納米片相同[18-19].因此,噴砂后再表面氧化可在銅片表面同時(shí)構(gòu)筑出微米級(jí)丘陵?duì)罱Y(jié)構(gòu)和納米級(jí)花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu),與具有超疏水特性的生物體表面的微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu)十分類似[30].

圖4 噴砂-表面氧化處理后銅片表面SEM形貌Fig.4 SEM images of the copper surface by sandblasting and subsequent surface oxidation process(a)low and(b)high magnification

對(duì)上述三種方法制備的銅片進(jìn)行氟硅烷表面改性,之后測(cè)定與水滴的接觸角和滾動(dòng)角,相應(yīng)的數(shù)據(jù)如表1所示.

表1 各工藝條件制備的銅片表面經(jīng)氟化后與水滴的接觸角(θC)和滾動(dòng)角(θR)Table 1 Water contact angle(θC)and roll angle(θR) data for the as-prepared surfaces after fluorination

未經(jīng)任何處理的平滑銅片表面能較高,易吸附水滴,顯示出親水性.噴砂處理的銅片,在表面形成了微米級(jí)凹坑和納米級(jí)絨毛結(jié)構(gòu),經(jīng)氟化后疏水性較平滑銅片有較大提高,且水滴也較易滾動(dòng).單一表面氧化處理的平滑銅片表面經(jīng)氟化處理后,試樣表面主要由花瓣?duì)頒uO納米片構(gòu)成,與水滴接觸時(shí),顯示出了超疏水特性,但水滴在這種表面的粘著性較大,不易滾落.在噴砂-表面氧化構(gòu)筑的微米-納米結(jié)構(gòu)上修飾低表面能的氟硅烷,銅片表面顯示了優(yōu)異的超疏水性能,接觸角達(dá)到了161°,滾動(dòng)角低至1°.分析認(rèn)為,這種表面與水滴接觸時(shí),可在接觸部位有效捕獲并截留空氣,形成“氣墊”,托起水滴,阻止其陷入這些粗糙結(jié)構(gòu)中,使得水滴的接觸角增大,從而達(dá)到超疏水特性.水滴在這種表面極易滾落,試樣稍有傾斜或是輕微的振動(dòng),都有可能使其滾落.因此,單純的制備微米結(jié)構(gòu)或納米結(jié)構(gòu)雖可在試樣表面得到一定的疏水性,甚至超疏水性,但水滴的滾動(dòng)角均較大,表面對(duì)水滴有一定的粘著性.微米-納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)建和低表面能物質(zhì)的改性是制備疏水性能和粘著性均較理想的試樣表面的關(guān)鍵步驟.

2.2 銅超疏水表面的抗結(jié)霜性

在一定的濕度和溫度條件下,對(duì)表1列出的各銅片試樣進(jìn)行抗結(jié)霜性能測(cè)試,各銅片表面在不同時(shí)刻的結(jié)霜圖片(灰度圖)經(jīng)二值化(即把灰色圖片的RGB值二值化為黑白兩色,以便進(jìn)行圖像數(shù)據(jù)分析)處理后如圖5所示,相應(yīng)的霜高隨時(shí)間的變化情況如圖6所示.

圖5 制備的銅片表面在不同時(shí)間結(jié)霜情況(經(jīng)二值化處理)Fig.5 Photographs after binary processing of ice layer at different time on the fabricated copper surfacesThe processing technologies of the samples are shown in Table 1.

未經(jīng)任何處理的銅片表面結(jié)霜速度較快,結(jié)霜試驗(yàn)進(jìn)行2 min時(shí),未經(jīng)任何處理的試樣表面已形成霜層,且分布均勻;隨著結(jié)霜試驗(yàn)的進(jìn)行,表面上的霜層越來越厚,霜層高度不斷增長(zhǎng),10 min時(shí)霜高達(dá)到0.2405 mm,顯示出較差的抗結(jié)霜性能.噴砂再氟化后的樣品表面的結(jié)霜速度明顯降低,結(jié)霜4 min時(shí)細(xì)小霜晶才開始出現(xiàn),隨后細(xì)小霜晶不斷長(zhǎng)大,但較稀疏,相應(yīng)的霜高變化曲線顯示霜層的生長(zhǎng)速度放緩,10 min時(shí)的霜高為0.0423 mm.表面氧化再氟化后的樣品表面在結(jié)霜試驗(yàn)進(jìn)行2 min時(shí)出現(xiàn)較粗大的霜晶,隨后保持一定速率生長(zhǎng),在6 min時(shí)形成霜層,8 min時(shí)局部出現(xiàn)較大霜片,使得相應(yīng)的霜高變化曲線出現(xiàn)一個(gè)波動(dòng),但隨后又趨于平緩(圖6),10 min時(shí)的霜高為0.0849 mm.先后經(jīng)噴砂、表面氧化和氟化處理的樣品表面在結(jié)霜試驗(yàn)的10 min內(nèi),只有少量的細(xì)小霜晶出現(xiàn),并未形成粗大的霜晶,平均霜高始終保持在一個(gè)較低水平,10 min時(shí)霜高只有0.007 mm,顯示出了優(yōu)異的抗結(jié)霜性能.

圖6 制備的銅片表面霜高隨時(shí)間變化情況Fig.6 Height change of ice layer of different samples with time

試樣表面在結(jié)霜過程中基本上都經(jīng)歷了水珠吸附、長(zhǎng)大、凍結(jié)、初始霜晶生長(zhǎng)、長(zhǎng)大以及霜層成長(zhǎng)等過程[1].未經(jīng)任何處理的銅表面為親水性(表1),水滴與固體表面的接觸面積較大,換熱效果較好.溫度較低時(shí),水滴可在這種金屬表面迅速地、不斷地吸附并凝結(jié)成一層水膜,后水膜直接凝結(jié)成霜層,并不斷生長(zhǎng)(圖5).利用噴砂-氟化處理可在銅表面構(gòu)筑疏水性,利用表面氧化-氟化處理可在銅表面構(gòu)筑超疏水性(表1),這些表面與水滴接觸時(shí)可截留空氣形成“氣墊”,有效地減小了水滴與固體表面的接觸面積,低溫時(shí)有效降低了表面與水滴間的熱量交換,水滴凝結(jié)所需的能量較大,從而使得水分子難以凝結(jié)成核,同時(shí)抑制了在霜晶基礎(chǔ)上生長(zhǎng)的霜層的形成和生長(zhǎng).結(jié)合表1、圖5和圖6可以看出,水滴滾動(dòng)角較低的2#樣品表面的抗結(jié)霜性能稍優(yōu)于滾動(dòng)角較大的3#樣品表面.這是因?yàn)?#樣品表面對(duì)水滴的粘著性較低,水滴在這種表面較易滾落,從而不易吸附凍結(jié)形成霜晶.對(duì)于具有優(yōu)異超疏水特性和極低滾動(dòng)角的4#樣品,對(duì)水滴極低的粘著力使得水滴在這種表面極易滾落,會(huì)進(jìn)一步降低了表面的水滴凝結(jié)數(shù)量.

利用噴砂-表面氧化可在銅表面構(gòu)筑出微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu),隨后的氟化處理對(duì)這種表面又進(jìn)行了化學(xué)改性,使得這種銅樣品的表面具有很好的超疏水特性和很低的水滴粘著性(表1).水滴在這種表面呈球形,不易鋪展,且樣品表面稍有傾斜甚至輕微的振動(dòng),水滴便會(huì)滾落.相應(yīng)的,這樣的表面上霜晶的形成時(shí)間要滯后很多.因此,在低溫條件下,與未經(jīng)任何處理的銅的防覆冰性能相比,超疏水低粘著銅表面的抗結(jié)霜性能提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)左右,且這種超疏水低粘著性防覆冰銅表面的制備方法及所需設(shè)備十分簡(jiǎn)單,易工業(yè)化應(yīng)用,且耗時(shí)少,最多只需2-5 h.

3 結(jié)論

(1)噴砂處理在銅表面構(gòu)筑出了微米級(jí)凹坑及少量絮狀納米結(jié)構(gòu),表面氧化則在銅片表面制備了均勻的垂直基體表面取向的菊花花瓣?duì)頒uO納米片.銅片經(jīng)噴砂后再表面氧化,便在表面得到了微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu),微米級(jí)結(jié)構(gòu)同噴砂處理得到的結(jié)構(gòu)類似,納米結(jié)構(gòu)同表面氧化處理得到的結(jié)構(gòu)類似.

(2)噴砂再氟化的銅片表面顯示了較好的疏水特性,表面氧化后再氟化的銅片表面顯示了超疏水特性,但對(duì)水滴的粘著性較大.先后經(jīng)噴砂、表面氧化和氟化處理的銅片表面與水滴的接觸角為161°,滾動(dòng)角為1°.

(3)具有超疏水特性的銅片表面與水滴接觸時(shí),形成的“氣墊”可減小固體表面與水滴的接觸面積,降低表面與水滴間的熱量交換,從而減緩水分子的凝結(jié),延緩霜晶的形成,提高銅片表面的抗結(jié)霜性.

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November 18,2009;Revised:January 19,2010;Published on Web:April 7,2010.*

.Email:yfzhang@seu.edu.cn;Tel:+86-25-52090674.

Fabrication and Anti-Icing Performance of a Superhydrophobic Copper Surface with Low Adhesion

ZHANG You-Fa*YU Xin-Quan ZHOU Quan-Hui LI Kang-Ning
(Jiangsu Key Laboratory of Advanced Metallic Materials,School of Materials Science and Engineering, Southeast University,Nanjing 211189,P.R.China)

Microscale V-shaped impact pits are formed on copper surfaces after sandblasting.After surface oxidation,the whole copper surface is uniformly and completely covered by petal-like CuO nanosheets.Micro-and nanoscale structures are fabricated by a combination of sandblasting and surface oxidation,which leads to a high water contact angle of 161°and an ultra-low water roll angle of 1°for the surface after fluorination.Water condensation is difficult at low temperatures as heat transfer between the surface and water droplets is greatly reduced on these surfaces.This is thought to be the main reason for the improvement in ice resistance of the superhydrophobic copper surface.Superhydrophobic copper surfaces with excellent anti-icing performance can be widely used in many fields such as in heat exchange and in products operating at low temperatures.Such a facile technique is expected to be a feasible method for the industrial fabrication of superhydrophobic surfaces on other engineering materials.

Superhydrophobicity;Copper;Low adhesion;Anti-icing;Contact angle

[Article] www.whxb.pku.edu.cn

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(20703010).

國(guó)家自然科學(xué)基金(20703010)資助項(xiàng)目

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