侯冬巖,回瑞華,許利民,劉俊會(huì)

(1.鞍山師范學(xué)院,遼寧鞍山 114007;2.鞍山市科技局,遼寧鞍山 114044;3.國家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,吉林長春 130002)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析湯崗子熱礦泥中微量元素

侯冬巖1,回瑞華1,許利民2,劉俊會(huì)3

(1.鞍山師范學(xué)院,遼寧鞍山 114007;2.鞍山市科技局,遼寧鞍山 114044;3.國家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,吉林長春 130002)

本工作對湯崗子熱礦泥中微量元素進(jìn)行分析研究。采用微波消解法處理樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法對湯崗子熱礦泥中鈉、鎂、鋅、錳、銅、鍺、鉬、鉻、鋁、鎳、汞、鉛等12種微量元素進(jìn)行檢測與分析。結(jié)果表明,在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限為0.000 3～5.86μg·L-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.91%～6.02%,回收率為91.10%～108.0%。

湯崗子熱礦泥;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;微量元素

湯崗子熱礦泥是迄今為止亞洲唯一的溫度高達(dá)45℃的濕潤泥土。湯崗子溫泉天然熱礦泥,國內(nèi)獨(dú)有,世界罕見,礦泥含有多種微量元素[1-3]。近年來,隨著人們生活水平的提高,保健意識逐漸加強(qiáng),礦泉療法逐漸被人們認(rèn)可。據(jù)研究,熱礦泥療法具有增強(qiáng)人體細(xì)胞免疫功能的作用,增強(qiáng)心臟收縮力和搏出量,使肢體循環(huán)血容量增加,血循環(huán)改善,對治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、外傷后遺癥、周圍神經(jīng)系統(tǒng)等疾病有良好的消除慢性炎癥、止痛和解除痙攣的效果。水浴泥埋可防病健身,并具有美容功效,深受人們歡迎。本工作采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法對湯崗子熱礦泥中12種微量元素含量進(jìn)行測定,為探討湯崗子熱礦泥對人體的保健作用提供科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

Agilent 7500A型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:美國安捷倫公司產(chǎn)品;WR/BP-3TC型變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng):北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;濃硝酸,過氧化氫,氫氟酸(優(yōu)級純):北京化工廠產(chǎn)品;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:由1 000 mg·L-1單一元素儲備液(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供,編號:Na GBW(E)080127,Al GBW(E)080559,MgGSBG 62005-90(1201),Cr GSB G 62017-90(2401),Mn GSB G 62019-90(2502),Ni GSB G62022-90(2801),Cu GSB G 62024-90(2902),Zn GSB G 62025-90(3001),Ge GSB G 62073-90(3201),Mo GSB G 62035-90(4201),Hg GSB G 62069-90(8001),Pb GSB G 62071-90(8201))用5%HNO3逐級稀釋而成;質(zhì)譜調(diào)諧液:10μg·L-1鋰、釔、鈰、鉈、鈷的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;混合內(nèi)標(biāo)溶液:1 000μg·L-1鈧、釔的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

湯崗子熱礦泥:2008年10月取自湯崗子溫泉。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 儀器參數(shù)的優(yōu)化 用質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器條件進(jìn)行優(yōu)化,使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測定要求,儀器參數(shù)列于表1。

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜工作參數(shù)Table1 Work parameters of ICP-MS

1.4.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及校準(zhǔn)方程 用5%HNO3配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,鈉、鎂:1.0、2.0 mg·L-1;鋅、錳、銅、鋁:0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg·L-1;鍺、汞:0、0.000 4、0.000 8、0.002、01004 mg·L-1;鉬、鉻、鎳、鉛:0.002、0.004、0101、0.02 mg·L-1。標(biāo)液空白為5%HNO3,校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)列于表2。

表2 元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)Table2 The calibration equation of elements and the correlative coefficient

由表2可以看出,12種元素的校準(zhǔn)方程線性良好。

1.4.3 樣品處理 精確稱取樣品置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL氫氟酸,靜置1 h后,按表3設(shè)定程序進(jìn)行消解,冷卻后以超純水定容至50 mL,待測,同時(shí)制備樣品空白[4-5]。

1.4.4 測定 在優(yōu)化的儀器條件下編輯測定方法,引入在線內(nèi)標(biāo)并觀測內(nèi)標(biāo)校正元素靈敏度,依次引入試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液。選擇合適的內(nèi)標(biāo)校正元素,并根據(jù)校準(zhǔn)方程計(jì)算樣品中各元素的濃度。

表3 樣品微波消解程序Table3 Microwave digestion procedure of samples

2 結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限

以樣品空白(5%HNO3)和樣品測定數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法檢出限(3σ,n=6),結(jié)果列于表4。

表4 方法檢出限Table4 The detection limits(3σ,n=6)

2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,對湯崗子熱礦泥樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果列于表5。

表5 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table5 Experiment of the recoveries

續(xù)表

結(jié)果表明,各元素加標(biāo)回收率在91.10%～108.0%之間,符合痕量分析要求。

2.3 樣品測定

測定的湯崗子熱礦泥樣品中微量元素列于表6。

表6 樣品中各元素含量測定結(jié)果Table6 The content of elements in the samples

3 小 結(jié)

本工作采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定湯崗子熱礦泥中12種元素,該方法的回收率和精密度較好,能同時(shí)測定多種元素。樣品處理和測定簡便、快速,適合于批量樣品多元素的同時(shí)測定。

由分析結(jié)果可知,湯崗子熱礦泥中含有豐富的對人體有益的微量元素,其中鈉、鋁含量較大,其次是鎂和錳,鉬、鋅、鎳、鉻、鉛和銅的含量較低,未檢出硒、鍺和汞。

[1] 王艷平.遼東半島溫泉旅游現(xiàn)狀與發(fā)展戰(zhàn)略桔局[J].遼寧稅務(wù)高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào),2008,16(1):1-3.

[2] 燕 瑞,易艷萍,熊知行,等.微量元素抗衰老的作用[J].化學(xué)教育,2000,(9):1-2.

[3] 沈 梅,馬安德.熱礦泥粉中微量元素的檢測與分析[J].微量元素與健康研究,2003,20(5):44-45.

[4] 侯冬巖,回瑞華,李 紅,等.茶葉中鍺硒的電感耦合等離子體-質(zhì)譜法分析[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2008,29(6):353-355.

[5] HOU D Y,HUI R H LI H.Determination of trace elements in thermo-fango powder by inductively coupled plasma mass spectrometry[C].The 6th International Conference on the Analysis of Geological and Environmental Materials,2006.

Determination of Microelements in Thermal Mineral Mud of Tanggangzi by ICP-MS

HOU Dong-yan1,HUI Rui-hua1,XU Li-min2,LIU Jun-hui3
(1.Department of Chemistry,A nshan Normal University,A nshan114007,China;2.A nshan Science and Technology Of f ice,A nshan114044,China;3.China Quality Supervision&Testing Center for A gricultural Deep Processing Products,Changchun130002,China)

The microelements in the thermal mineral mud of Tanggangzi were digested by microwave,and were detected by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).The results show that the detection limits are 0.000 3—5.86μg·L-1,the relative standard deviations are 0.91%—6.02%,and the recoveries are 91.10%—108.0%of 12 kinds of microelements Na,Mg,Zn,Mn,Cu,Ge,Mo,Cr,Al,Ni,Hg and Pb in the thermal mineral mud of Tanggangzi.

thermal mineral mud of Tanggangzi;inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS);microelements

O 657.63

A

1004-2997(2010)01-0039-04

2009-04-06;

2009-05-16

鞍山市重大科技項(xiàng)目資助

侯冬巖(1962～),男,吉林省吉林市人,教授,從事有機(jī)分析及天然產(chǎn)物化學(xué)教學(xué)與研究。E-mail:ruihuahui@163.com