朱小輝，鄭子樵，鐘 申

Mg和Zn對(duì)2099合金時(shí)效組織與拉伸性能的影響

朱小輝，鄭子樵，鐘 申

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

通過(guò)常規(guī)力學(xué)性能測(cè)試和透射電鏡微觀組織觀察，研究2099合金在不同熱處理狀態(tài)(T6和T8)下的微觀組織和拉伸性能，以及2099合金中所含少量Mg和Zn對(duì)合金組織與性能的影響。結(jié)果表明：2099合金在T6峰時(shí)效條件下，主要強(qiáng)化相是δ′相、θ′相和T1相；在T8峰時(shí)效下，主要強(qiáng)化相是δ′相、T1相和少量θ′相，預(yù)拉伸變形促進(jìn)T1相的析出，提高合金的時(shí)效強(qiáng)化效果；Mg的添加促進(jìn)GP區(qū)和θ′相的析出，Zn的添加有利于T1相生成和彌散分布；而Mg和Zn同時(shí)添加顯著地促進(jìn)T1相析出，并抑制δ′相的粗化。

熱處理；拉伸性能；微觀組織；預(yù)拉伸變形；時(shí)效強(qiáng)化

與傳統(tǒng)2×××和7×××鋁合金相比，Al-Li合金具有更高的比強(qiáng)度和比彈性模量以及可焊性等優(yōu)點(diǎn)，用在某些航空航天結(jié)構(gòu)件上時(shí)，可減少10%~25%的質(zhì)量。另外，高性能鋁鋰合金制作飛機(jī)結(jié)構(gòu)和部件，由于成本遠(yuǎn)低于復(fù)合材料的，且成形、維修和更換比復(fù)合材料簡(jiǎn)單，同時(shí)又可實(shí)現(xiàn)減輕結(jié)構(gòu)質(zhì)量和提高服役性能，在和復(fù)合材料的競(jìng)爭(zhēng)中具有自身優(yōu)勢(shì)，因此被認(rèn)為是21世紀(jì)航空航天工業(yè)領(lǐng)域中最具競(jìng)爭(zhēng)力的輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料[1]。2099合金為美國(guó)Alcoa公司開(kāi)發(fā)的第三代高性能鋁鋰合金，實(shí)驗(yàn)研究表明該合金具有平面各向異性小、橫向延展性高、裂紋擴(kuò)展速率低、耐蝕性良好[2]等優(yōu)點(diǎn)。因此，2099合金型材和其他第三代鋁鋰合金已應(yīng)用于最新民航客機(jī)A380的機(jī)身結(jié)構(gòu)件[3]，而我國(guó)正在研制的大飛機(jī)也準(zhǔn)備選用 2099鋁鋰合金以及其他第三代鋁鋰合金以減輕飛機(jī)結(jié)構(gòu)質(zhì)量和提高服役性能。2099合金屬于含少量Zn和Mg的Al-Cu-Li系合金，目前國(guó)外發(fā)表的有關(guān)2099合金的研究文章主要集中在對(duì)合金力學(xué)性能及疲勞裂紋擴(kuò)展和斷裂韌性方面的研究，而關(guān)于該合金中Mg和Zn元素對(duì)其組織與性能影響和作用機(jī)理的研究未見(jiàn)公開(kāi)詳細(xì)報(bào)道，而目前國(guó)內(nèi)也尚未有關(guān)于這方面的研究，因此，本研究主要從熱處理制度和微觀組織出發(fā)，探討2099合金組織與性能的關(guān)系以及Mg和Zn元素的合金化作用，這對(duì)今后該合金的發(fā)展應(yīng)用具有重要的實(shí)際意義。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金在熔劑和氬氣保護(hù)下熔煉，水冷銅模中鑄造成d100 mm圓錠，合金2成分值如表1所列。其中合金1為2099合金，合金2為無(wú)Zn合金，合金3為無(wú)Mg合金。鑄錠經(jīng)530 ℃，32 h均勻化處理后，切頭和銑去表皮，鑄錠由d 88 mm擠壓成d12 mm棒材。棒材經(jīng)540 ℃，40 min鹽浴固溶處理，室溫水淬火，然后一部分試樣直接在 175 ℃時(shí)效不同時(shí)間(T6處理)，另一部分試樣預(yù)拉伸變形3%后再在150 ℃時(shí)效(T8處理)。

拉伸實(shí)驗(yàn)在css?44100電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣沿?cái)D壓方向取樣，標(biāo)距間尺寸為d 6 mm×30 mm。TEM 觀察試樣先用水磨砂紙和金相砂紙機(jī)械減薄至100 μm以下，然后在MT-PI型雙噴電解減薄儀上進(jìn)行雙噴，工作電壓為12~15 V，工作電流控制在60~90 mA。雙噴時(shí)采用液氮將電解液(體積比為1：3的硝酸和甲醇混合液)冷卻至?25 ℃左右。TEM 觀察在TecnaiG2200電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

表1 實(shí)驗(yàn)合金的實(shí)測(cè)成分Table 1 Analyzed composition of experimental alloys

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸性能

圖1所示為3種合金在T6和T8時(shí)效工藝下的拉伸性能與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系。從圖1(a)可以看出，在T6時(shí)效條件下，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，3種合金的強(qiáng)度均逐漸增加，達(dá)到峰值后基本保持穩(wěn)定，在整個(gè)時(shí)效過(guò)程中只出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)度峰值。從整個(gè)時(shí)效過(guò)程來(lái)看，隨著時(shí)效時(shí)間的增加，同時(shí)含Mg和Zn的合金1的強(qiáng)度迅速增加，在40 h達(dá)到峰值，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到560 MPa，伸長(zhǎng)率為7.2%；不含Zn的合金2在56 h達(dá)到峰值，其抗拉強(qiáng)度為538 MPa，比合金1的低22 MPa，伸長(zhǎng)率為7.9%；而不含Mg的合金3在64 h達(dá)到峰值，其抗拉強(qiáng)度為505 MPa，比合金1低55 MPa，伸長(zhǎng)率為 9.8%。由此可見(jiàn)，合金 1中正是由于少量 Mg和Zn的添加使得合金的抗拉強(qiáng)度大幅度提高，并且使時(shí)效峰值時(shí)間提前，這說(shuō)明Mg和Zn元素的添加不僅加快了合金的時(shí)效響應(yīng)速度，同時(shí)提高了時(shí)效硬化效果。

從圖1(b)中的曲線可看出，合金1、2和3的拉伸強(qiáng)度都隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，達(dá)到峰值后緩慢降低。合金1在30 h達(dá)到峰值，強(qiáng)度為625 MPa，伸長(zhǎng)率為6.1%；合金2在40 h達(dá)到峰值，抗拉強(qiáng)度為616 MPa，比合金1的低9 MPa，伸長(zhǎng)率為6.2%；合金3在50 h達(dá)到峰值，抗拉強(qiáng)度為598 MPa，比合金1的低27 MPa，伸長(zhǎng)率為6.7%。對(duì)比同一合金的T6和T8態(tài)時(shí)效過(guò)程發(fā)現(xiàn)，時(shí)效前的預(yù)拉伸變形使合金峰值強(qiáng)度提高，且合金達(dá)到峰值強(qiáng)度的時(shí)間提前。

圖1 T6和T8時(shí)效合金的拉伸性能與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系Fig.1 Relationship between tensile properties and ageing time for alloys under T6 and T8 conditions: (a) T6(175 ℃);(b) T8(3% pre-stretching+150 ℃)

對(duì)比3種合金在T6和T8態(tài)下的峰值強(qiáng)度，可以發(fā)現(xiàn)在T6條件下，3種合金的峰值強(qiáng)度差別較大；而在T8條件下，3種合金的峰值強(qiáng)度差別縮小了，這說(shuō)明時(shí)效前的預(yù)拉伸變形，降低了3種合金之間的峰值強(qiáng)度差值，也表明預(yù)拉伸變形在提高合金強(qiáng)度的同時(shí)，削弱了Mg和Zn微合金化元素對(duì)時(shí)效硬化過(guò)程的影響。

2.2 微觀組織

2.2.1 T6狀態(tài)下的微觀組織

圖2所示為在透射電鏡下觀察到的合金1、2和3在T6欠時(shí)效狀態(tài)下的析出相形貌。由圖2可以看出，3種合金在時(shí)效早期都析出大量彌散的 δ′相，其中合金1析出的δ′相較合金2和3的更均勻、細(xì)小。另外，從合金1的衍射斑中還看到GP區(qū)的芒線，由透射電鏡明場(chǎng)像(見(jiàn)圖2(c))可以看出，合金2也析出了GP區(qū)。這表明合金1和2在欠時(shí)效階段除析出δ′相之外，還析出了GP區(qū)；而合金3則沒(méi)有觀察到GP區(qū)。

圖3所示為3種合金在175 ℃峰時(shí)效狀態(tài)下的透射電鏡像。由圖3可以看出，同時(shí)含有Mg和Zn的合金 1(見(jiàn)圖 3(a)、(b)和(c))，析出大量的 δ′相和 T1相，還有少量的θ′相。只含有Mg而無(wú)Zn的合金2(見(jiàn)圖3(d)、(e)和(f))析出大量的 δ′相、θ′相和少量 T1相，其中T1相的數(shù)量較同時(shí)含Zn和Mg合金1的明顯減少(對(duì)比圖3(c)和(f))，這說(shuō)明Zn的添加對(duì)T1相的析出有促進(jìn)作用。含Zn而不含Mg的合金3析出大量的δ′相和 T1相(見(jiàn)圖 3(g)和(h))，未觀察到 θ′相。這說(shuō)明Mg的添加對(duì)θ′相的形成具有促進(jìn)作用[4]。

2.2.2 T8狀態(tài)下的微觀組織

圖2 合金在T6狀態(tài)下欠時(shí)效(8 h)的TEM像Fig.2 TEM images of alloys in under-aged for 8 h under T6 condition: (a) Alloy 1, b=(001)α; (b), (c) Alloy 2, b=(001)α; (d) Alloy 3,b=(001)α

圖3 合金在T6狀態(tài)下峰值時(shí)效的TEM像Fig.3 TEM images of alloys under peak-aged T6 condition: (a), (b), (c) Alloy 1; (d), (e), (f) Alloy 2; (g), (h) Alloy 3; (a), (b), (d),(e), (g): b=(001)α; (c), (f), (h): b=(112)α

圖4 合金在T8狀態(tài)下峰值時(shí)效的TEM像Fig.4 TEM images of alloys in peak-aged under T8 condition: (a), (b) Alloy 1; (c), (d) Alloy 2; (e), (f) Alloy 3; (a), (c), (e):b=(001)α; (b), (d), (f): b=(112)α

圖4 所示為3種合金在150 ℃，T8處理的峰時(shí)效狀態(tài)微觀組織。由圖4可以看出，含Mg和Zn的合金1析出大量的δ′相和細(xì)小、彌散的T1相。此外，還有一些θ′相，其中部分δ′相在θ′相上異質(zhì)形核并包覆在θ′相周?chē)纬?δ′/θ′復(fù)合相(見(jiàn)圖 4(a))。含 Mg 的合金 2中除了析出大量的δ′相外，也析出了大量細(xì)小的T1相，T1相的析出密度低于合金1的(見(jiàn)圖4(b)和(d))。在T8態(tài)，合金2中未觀察到θ′相(見(jiàn)圖4(c)中衍射花樣)，說(shuō)明預(yù)拉伸變形在促進(jìn)T1析出的同時(shí)使θ′相的析出在一定程度上受到了抑制。含Zn的合金3也在時(shí)效過(guò)程中析出大量的 δ′相和 T1相。但 T1相的密度較合金 1的低，且比合金1中的T1更為粗大。和T6態(tài)相比，3種實(shí)驗(yàn)合金在T8峰時(shí)效析出的δ′相和T1相都更加細(xì)小、彌散。這表明時(shí)效前的預(yù)拉伸變形抑制了析出相的長(zhǎng)大粗化，同時(shí)促進(jìn)了T1相的析出。

3 分析與討論

在Al-Cu-Li系合金中，析出序列和強(qiáng)化相的種類(lèi)在很大程度上取決于Cu和Li的摩爾比和合金中所添加的微合金化元素。對(duì)于含Cu量為2%~5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的銅合金，其主要析出過(guò)程大致是[5]：α過(guò)飽和固溶體→GP 區(qū)+δ′相→T1相+δ′相+(θ′相)→T1相，強(qiáng)化相有δ′、θ′和T1相，合金的時(shí)效強(qiáng)化效果來(lái)源于這幾種析出相的綜合強(qiáng)化。

在Al-Cu-Li合金中添加Mg元素，由于Mg原子與空位以及 Cu原子之間有很強(qiáng)的交互作用，固溶淬火后容易形成許多 Cu-Mg-空位組成的團(tuán)簇和 Cu-Mg原子對(duì)[5]，在淬火之后時(shí)效早期，這些復(fù)合團(tuán)簇和原子對(duì)形成溶質(zhì)偏聚區(qū)，這種成分上的起伏將成為富Cu的GP區(qū)的形核位置[6]，并促使Cu原子不斷向形核區(qū)擴(kuò)散而形成GP區(qū)，因?yàn)樵影霃奖華l小的Cu原子向原子半徑比Al大的Mg原子擴(kuò)散聚集有利于減小原子半徑差異造成的晶格畸變[7?8]。對(duì)比合金 1、2和 3的欠時(shí)效TEM像，證實(shí)含Mg的合金1和2在時(shí)效早期都析出GP區(qū)。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，在時(shí)效早期形成的GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變成了θ′/θ相，因此可以觀察到合金1和2在峰值時(shí)效析出了θ′相。這些說(shuō)明了Mg的添加能促進(jìn)GP區(qū)和θ′相的析出，所以含Mg的合金1和2析出相中都含有θ′相。

從合金峰值時(shí)效的TEM像中可看出，在T6態(tài)下，含Zn的合金1和3比不含Zn的合金2在峰值析出的T1相明顯多一些，由此說(shuō)明Zn的添加可以促進(jìn)T1相的形成。Zn的添加降低了Li在Al基體中的溶解度[9]，且Zn原子在Al中具有很大的溶解度，這些大溶解度的固溶原子聚集在密排的{111}α面上能降低鋁合金的層錯(cuò)能，有利于形成大量層錯(cuò)，為T(mén)1相的形核提供優(yōu)越的形核位置[10?12]。因此，合金1和3析出的T1相較合金2的多。KERTZ等[13]在研究C458合金的局部腐蝕敏感性時(shí)發(fā)現(xiàn)，晶界析出的T1相中含有Zn原子；GABLE等[14]利用定性 EDS分析測(cè)試技術(shù)對(duì)晶內(nèi) T1相及其周?chē)?50 nm范圍進(jìn)行元素掃描，發(fā)現(xiàn)T1相中都含有Zn元素，這些都表明Zn的加入對(duì)T1相的析出有一定的促進(jìn)作用。

本研究中同時(shí)含Mg和Zn的合金1在T6態(tài)時(shí)強(qiáng)度明顯高于只含Mg的合金2和只含Zn的合金3，析出的T1相也明顯多于合金2和3。這說(shuō)明Zn和Mg的同時(shí)添加，兩者之間可以產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用。有研究[10]認(rèn)為 Al-4Cu-1Li合金中加入少量 Zn，其作用類(lèi)似于低含量Ag的添加，除降低Al合金的層錯(cuò)能之外，Zn與Mg之間會(huì)產(chǎn)生類(lèi)似于Mg和Ag之間的作用，形成大量Zn-Mg原子對(duì)和Zn-Mg-空位組成的團(tuán)簇，大量的空位被原子對(duì)和團(tuán)簇捕獲，使得Cu和Li原子擴(kuò)散所需的空位大量減少，減少了δ′相析出長(zhǎng)大所需的Li原子，抑制了δ′相的長(zhǎng)大粗化。由于保留了生成T1相所需的Cu和Li原子，同時(shí)Zn-Mg團(tuán)簇類(lèi)似于Ag-Mg團(tuán)簇有促進(jìn)T1相形核的作用，所以，合金1較合金2和3的δ′相更??；且析出更多的T1相。

在T8狀態(tài)下，析出的T1相數(shù)量明顯多于T6處理。這是因?yàn)轭A(yù)拉伸變形引入大量的位錯(cuò)，為T(mén)1相的形核提供了大量的非均勻形核位置，促進(jìn)了 T1相的析出[15?16]，并抑制T1相的長(zhǎng)大，使得T1相均勻、細(xì)小，密度增大。同時(shí)，由于T1和θ′相之間的競(jìng)爭(zhēng)析出關(guān)系，使得合金2的θ′相的析出在一定程度上受到抑制[17]。由于預(yù)拉伸變形引入的大量位錯(cuò)既可作為 T1形核的有利位置，又可以成為空位湮沒(méi)的陷阱[18]，大量的空位被湮沒(méi)，減少了Mg和Zn元素與空位的結(jié)合，進(jìn)而削弱了Mg和Zn元素對(duì)合金析出相的影響，從而使T8狀態(tài)下，強(qiáng)化相的析出更多地受位錯(cuò)的支配。

4 結(jié)論

1) 2099合金在T6態(tài)峰時(shí)效條件下強(qiáng)化相主要為大量的 δ′相和較多的 T1相及少量的 θ′相；T8時(shí)效態(tài)下主要為δ′相和T1相，還有少量的θ′相。

2) T6時(shí)效工藝條件下，在實(shí)驗(yàn)合金中單獨(dú)添加少量Mg在時(shí)效早期促進(jìn)GP區(qū)析出，進(jìn)一步時(shí)效至峰值時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)棣取湎?；單?dú)添加少量Zn促進(jìn)T1相的析出并抑制T1相的粗化；Zn和Mg同時(shí)添加產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用，促進(jìn)θ′相和T1相析出的同時(shí)抑制δ′相的粗化。

3) T8狀態(tài)下時(shí)效前的預(yù)拉伸變形對(duì)T1相的析出有更大的促進(jìn)作用，削弱了Mg和Zn元素對(duì)強(qiáng)化相析出的影響，從而縮小3種合金在峰值時(shí)效后的強(qiáng)度差值。

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Effect of Mg and Zn on microstructure and tensile properties of 2099 alloy

ZHU Xiao-hui, ZHENG Zi-qiao, ZHONG Shen
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083，China)

The tensile properties and microstructure of 2099 alloy in T6 and T8 tempers were investigated by tensile test and TEM observation. Moreover, the effects of the Mg and Zn in 2099 alloy on the microstructure and properties of alloy were studied. The results show that under T6 peak aged condition, the dominant precipitates are δ′, θ′ and T1phases.While under T8 peak aged condition, the major precipitates contain δ′ phase, T1phase and θ′ phase with small volume fractions. The pre-stretching prior to ageing promotes the precipitation of T1phase, thus improves ageing strengthening.Mg addition promotes the precipitation of GP zone and θ′ phase while Zn facilitates T1phase precipitation. The addition of Mg together with Zn stimulates the formation of T1phase obviously, and suppresses the coarsening progress of δ′phase.

heat treatment; tensile properties; microstructure; pre-stretching; ageing strengthening

TG 146.2

A

1004-0609(2010)10-1861-07

總裝“十一五”預(yù)研資助項(xiàng)目(51312010409)

2009-05-25；

2010-05-22

鄭子樵，教授；電話：0731-88830270；E-mail：s-maloy@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)