李 理，張新明，周 楠，唐昌平，鄧運(yùn)來

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 湖南工學(xué)院 機(jī)械工程系，衡陽(yáng) 421008)

Mg-Gd-Y-Zr合金熱軋板材的粗晶超塑性行為與微結(jié)構(gòu)

李 理1,2，張新明1，周 楠1，唐昌平1，鄧運(yùn)來1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 湖南工學(xué)院 機(jī)械工程系，衡陽(yáng) 421008)

對(duì)初始晶粒度為66 μm的軋制板材在不同溫度和不同變形速率下進(jìn)行超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，研究Mg-Gd-Y-Zr合金粗晶熱軋板材的超塑性行為與微結(jié)構(gòu)特征。在溫度為435 ℃、應(yīng)變速率為5×10-4s-1的變形條件下獲得的最大伸長(zhǎng)率為 380%，應(yīng)變速率敏感系數(shù)為 0.56。合金的表觀變形激活能高于鎂的晶界擴(kuò)散激活能或晶格擴(kuò)散激活能；合金的超塑性變形機(jī)制為晶格擴(kuò)散控制的位錯(cuò)協(xié)調(diào)晶界滑動(dòng)機(jī)制。微結(jié)構(gòu)分析結(jié)果表明：第二相釘軋晶界，較軟的不規(guī)則塊狀的β相承受了部分塑性變形。

Mg-Gd-Y-Zr合金；熱軋；第二相；超塑性變形行為；微結(jié)構(gòu)

金屬板材成形是制造薄壁輕質(zhì)產(chǎn)品的加工方法。鎂合金結(jié)構(gòu)材料由于具有較高的比強(qiáng)度，在交通運(yùn)輸工具輕量化等方面具有很大的應(yīng)用潛力[1]。已有研究表明，在鎂中添加Gd以及其他稀土元素(RE)，通過固溶強(qiáng)化與析出強(qiáng)化可使鎂合金的耐熱性能(200～300 ℃)顯著提高[2-5]。這種良好的力學(xué)性能滿足相關(guān)領(lǐng)域耐熱零部件的性能要求。

近年來，超塑性成形(SPF)技術(shù)已應(yīng)用于成形復(fù)雜形狀的鎂合金零件，其力學(xué)性能及可靠性明顯優(yōu)于一般鑄造件[6-8]。稀土鎂合金中的稀土元素大部分存在于第二相中，稀土對(duì)超塑性的影響是雙方面的。分布于晶界的第二相具有穩(wěn)定細(xì)晶組織的作用，對(duì)超塑性變形有利；同時(shí)，稀土第二相也阻礙超塑性變形時(shí)晶界的滑動(dòng)，對(duì)進(jìn)一步的超塑性變形不利。馬洪濤等[9]對(duì)加工態(tài)的MB26研究表明：超塑性變形機(jī)制是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與擴(kuò)散蠕變協(xié)調(diào)下的晶界滑動(dòng)機(jī)制，變形初期的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)對(duì)獲得微細(xì)等軸晶粒起重要作用。WATANABE[10]研究了WE43合金的超塑性變形行為，認(rèn)為強(qiáng)化相界面上幾乎無應(yīng)力集中，超塑性機(jī)制是晶界滑動(dòng)控制下的強(qiáng)化相界面通道協(xié)調(diào)機(jī)制。大量關(guān)于AZ系列SPF研究工作[11-14]表明：鎂合金在超塑變形過程中易發(fā)生 DRX。TAN等[15]發(fā)現(xiàn) AZ31合金在超塑變形時(shí)發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(CDRX)，首先由位錯(cuò)胞轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы?，再由亞晶界不斷吸收位錯(cuò)轉(zhuǎn)變成大角度晶界，而且不需要額外的沉淀相顆粒作為形核中心。

關(guān)于Mg-Gd-X合金超塑性變形的研究尚不系統(tǒng)；向鎂中添加稀土元素(如 Gd)后，過飽和的 Mg-Gd-X合金的析出序列為β″相→β″相→β1相→β相[2-5]，析出相對(duì)Mg-Gd-X合金的超塑變形及DRX的影響尚不清楚。為此，本文作者在對(duì) Mg-Gd-Y-Zr合金軋制板材的超塑性變形機(jī)制進(jìn)行研究，分析 Mg-Gd-Y-Zr合金中的第二相對(duì)超塑性變形的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金為Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr合金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。合金鑄錠經(jīng)(520 ℃, 8 h)均勻化處理(圖1)后，平均晶粒尺寸為200 μm，在350 ℃下軋制成板材。每道次的下壓量小于10%，道次間的退火工藝為(500 ℃,15 min)。從初始厚度為4 mm的鑄錠軋至1.3 mm的板材，軋輥以汽油噴燈加熱。高溫拉伸試樣直接從軋制板材上以電火花線切割切取，標(biāo)距長(zhǎng)為10 mm、跨度為3.5 mm，拉伸方向平行于軋向。高溫拉伸實(shí)驗(yàn)在配備有電阻爐的 MTS萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，夾頭兩端及試樣標(biāo)距內(nèi)安置靈敏的鉑銠合金熱電偶，數(shù)字溫控儀保證3處的溫度差不超過2 ℃。

圖1 均勻化處理的Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr合金鑄錠的金相組織Fig.1 Optical photograph of homogenized Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr billet

為了研究實(shí)驗(yàn)合金的超塑性變形機(jī)制，在恒應(yīng)變速率下進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，測(cè)定應(yīng)變速率敏感系數(shù)(m)。應(yīng)變速率為 1×10-4～1×10-2s-1，溫度為 400～500 ℃。樣品在實(shí)驗(yàn)溫度下保溫1 800 s后開始拉伸。樣品拉斷后，空冷進(jìn)行微觀組織觀察。

XJP-6A金相顯微鏡(OM)用來對(duì)晶粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；用KYKY2800掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)第二相形貌進(jìn)行觀察；D/Max2500型 X射線衍射儀(XRD)與Genesis 60S能譜儀(EDS)用來確定第二相組成與成分；JEM2100透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行微觀組織分析，TEM樣品的膜面平行于拉伸方向，用離子減薄法獲得薄區(qū)。

2 結(jié)果與分析

2.1 超塑性行為

經(jīng)拉伸變形后試樣的流變應(yīng)力與伸長(zhǎng)率隨應(yīng)變速率的變化如圖2所示。由圖2可看出，板材在溫度為435 ℃，應(yīng)變速率為5×10-4s-1的條件下，獲得380%的最大伸長(zhǎng)率。

由圖 2(a)可以看出，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而上升。σ—ε˙的關(guān)系曲線在對(duì)數(shù)坐標(biāo)上呈現(xiàn)出常見的“S”形，S曲線的斜率即為m(應(yīng)變速率敏感系數(shù))，定義為

在各種實(shí)驗(yàn)條件下，m的范圍為0.14～0.56。m越大，抗縮頸發(fā)展的能力越好，伸長(zhǎng)率越大。

在圖2(b)中，伸長(zhǎng)率隨應(yīng)變速先增加后減少，最大伸長(zhǎng)率對(duì)應(yīng)于較高的m (0.56)。

2.2 軋制板材的微觀組織

圖 3所示為軋制板材的金相組織。由圖 3可看出，與均勻化處理后的鑄錠組織相比，軋制板材的平均晶粒尺寸為66 μm。測(cè)量方法按照d=1.74L(其中，L為軋面上的晶粒平均截線長(zhǎng)度)，統(tǒng)計(jì)晶粒的數(shù)量為1 000個(gè)。經(jīng)過多道次軋制及中間退火后，軋制板材中出現(xiàn)大量形變孿晶及部分再結(jié)晶晶粒。

圖4所示為軋制板材在435 ℃靜態(tài)退火的晶粒尺寸演變。由圖4可看出，在435 ℃保溫約2.5 h后，晶粒尺寸僅僅長(zhǎng)大至 74 μm，長(zhǎng)大速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于 AZ或ZK系列鎂合金的。

圖2 拉伸變形后試樣的流變應(yīng)力與伸長(zhǎng)率隨應(yīng)變速率的變化Fig.2 Changes of flow stress (a) and elongation-to-failure (b)with strain rate for deformed specimens

圖3 Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr合金熱軋板的金相組織Fig.3 Optical photograph of rolled Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr sheet

圖4 Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr合金軋制板材在 435 ℃靜態(tài)退火的晶粒尺寸演變Fig.4 Grain size evolution of rolled Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr sheet after static annealing at 435 ℃

圖5 所示為均勻化處理后鑄錠及軋制板材的SEM像。圖 5(a)顯示，均勻化處理后在晶界與晶內(nèi)依然存在少量1～2 μm的第二相粒子(標(biāo)記為Ⅰ)。圖5(b)中存在 2種形貌的粒子：一種為圓形粒子(標(biāo)記為Ⅱ)，另一種為方形粒子(標(biāo)記為Ⅲ)。表 1中的相應(yīng)能譜分析(EDS)顯示，圓形粒子富含Zr元素。由于Zr與Gd和Mg均不反應(yīng)，因此，圓形粒子為Zr核；方形相與鑄錠中第二相(標(biāo)記為I)都富含Gd、Mg與Gd，其平均原子含量比為76.13∶24.32，由此可以確定該富Gd相為Mg3Gd[16]，它的存在將提高合金的耐熱性能。這些第二相均是在熔鑄時(shí)產(chǎn)生的結(jié)晶相[5]。

圖 5 Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr合金均勻化處理后的鑄錠(a)與軋制板材(b)的SEM像Fig.5 SEM images of homogenized Mg-9.0Gd-4.0Y-0.4Zr billet (a) and sheet after repeating rolling (b)

表1 EDS鑒定的圖5與圖6中的第二相化學(xué)成分Table1 Corresponding compositions of second phases identified by EDS in Figs.5 and 6 (mass fraction, %)

2.3 試樣拉伸后的微觀組織

圖6所示為試樣在435 ℃、5×10-4s-1拉斷后的SEM像。由圖6可看出，相對(duì)于初始板材及試樣夾頭，標(biāo)據(jù)內(nèi)的基體晶粒明顯細(xì)化(12 μm)且為等軸狀，晶界明顯寬化，在晶界及晶內(nèi)出現(xiàn)了大量的第二相。由于試樣夾頭的晶粒結(jié)構(gòu)僅受到熱影響未受到應(yīng)變的影響，而標(biāo)距內(nèi)的晶粒結(jié)構(gòu)既受到熱影響又受到應(yīng)變的影響，因此，標(biāo)據(jù)內(nèi)晶粒細(xì)化是DRX的結(jié)果。

圖6 試樣在溫度為435 ℃、應(yīng)變速率為5×10-4 s-1的條件下拉伸后的SEM像Fig.6 SEM images of Mg-Gd-Y-Zr rolling sheet stretched under conditions of 435 ℃ and 5×10-4 s-1: (a) Gauge of specimen; (b) Grip of specimen

圖5 與圖6中的第二相的EDS成分鑒定結(jié)果列于表1中。其中，多數(shù)第二相是與Ⅳ處成分接近的白色不規(guī)則塊狀相，運(yùn)用化學(xué)計(jì)量方法，分析5處白色不規(guī)則塊狀相的成分，Mg與(Gd+Y)的平均物質(zhì)量比為5.03∶1，可以確定不規(guī)則塊狀相為 Mg5(Gd, Y)，即 β相[16]；拉伸后，存在從β相析出的Mg2Y3Gd2(Ⅴ處)[17]；此外，依然存在結(jié)晶相Mg3Gd(Ⅵ處)。

圖7所示的XRD掃描結(jié)果顯示：拉伸后的譜線中β的小峰(標(biāo)記為“●”)數(shù)量明顯增加，可知析出了大量的β相，這與SEM分析結(jié)果一致。

圖7 試樣的XRD譜Fig.7 XRD patterns of rolled sheet (a) and specimen tested at 435 ℃ and 5×10-4 s-1 (b)

圖8 所示為試樣在435 ℃、5×10-4s-1的條件下拉斷后的TEM像。在圖8(a)中，觀察到晶界(GB)及亞晶界(SGB)被第二相粒子釘扎在圖8(b)中，觀察到晶內(nèi)殘存位錯(cuò)的條狀再結(jié)晶晶粒形成于第二相粒子之間。再結(jié)晶晶粒中存在位錯(cuò)說明再結(jié)晶的過程是連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[18]。

從圖8(c)中清楚地看到β相中存在大量位錯(cuò)網(wǎng)，這說明β相也參與了變形。圖8(c)中的小圖為β相選區(qū)電子衍射照片，入射束平行于β相的[1 12]晶帶軸?？梢钥吹?，β相中又有新相析出，新析出相可能為Mg2Y3Gd2相[17]。

3 討論

圖8 試樣在溫度為435 ℃、應(yīng)變速率為5×10-4 s-1的條件下拉伸后的TEM像Fig.8 TEM images of fractured specimen tested at 435 ℃ and 5×10-4 s-1: (a) Grain boundary and subgrain boundary pinned by second phases; (b) Strip recrystallized grain developed between second phases; (c) Dislocation network within β phase and electron diffraction pattern of selected area of β phase with zone axis parallel to [1 12]β

在435 ℃與5×10-4s-1的條件下拉伸，m值約為0.5(圖 1(b))以及拉斷后的等軸晶粒(圖 6(a))都證明晶界滑動(dòng)(GBS)在變形中起到?jīng)Q定作用[19]。晶界滑動(dòng)出現(xiàn)在許多鎂合金的超塑性變形中[20]。晶界滑動(dòng)依靠擴(kuò)散控制的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來協(xié)調(diào)[21]。當(dāng)表觀變形激活能(Q)等于晶格擴(kuò)散激活能(QL)時(shí)，GBS是由晶格擴(kuò)散控制的；當(dāng)表觀變形激活能等于晶界擴(kuò)散激活能(QGb)時(shí)，GBS是由晶界擴(kuò)散控制的[21]。圖 9所示為根據(jù)式(2)計(jì)算的表觀變形激活能[22]：

式中：σ為穩(wěn)定流動(dòng)應(yīng)力；N為應(yīng)力因子(N=1/m)；R與T分別為氣體常數(shù)與熱力學(xué)溫度。激活能的計(jì)算結(jié)果為 222 kJ/mol，遠(yuǎn)高于鎂的 QGb(75 kJ/mol)與QL(134 kJ/mol)[23]，這與晶界及晶內(nèi)大量分布的稀土化合物有關(guān)。Ball-Hutchison提出的位錯(cuò)協(xié)調(diào)晶界滑動(dòng)模型認(rèn)為：GBS會(huì)在三叉晶界處或晶界弓出處受阻，而位錯(cuò)的滑移(攀移)及后續(xù)位錯(cuò)的塞積可以使GBS克服阻礙繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)晶界及晶內(nèi)存在第二相時(shí)，晶界滑動(dòng)受阻，位錯(cuò)易在相界處塞積，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)2種情況：其一，當(dāng)溫度足夠高時(shí)，第二相軟化并發(fā)生變形(圖8(c))；其二，當(dāng)?shù)诙鄰?qiáng)度較高時(shí)，位錯(cuò)依靠擴(kuò)散在相界處攀移產(chǎn)生相界滑動(dòng)[10]或湮滅于相界的空洞處。這些情況都將消耗更多的能量，致使變形激活能大幅提高。

圖9 軋制態(tài)Mg-Gd-Y-Zr合金的超塑性變形的表觀變形激活能曲線(ln(σ) vs 1/T))Fig.9 Apparent activation energy curve of ln(σ) vs 1/T in superplastic deformation of rolled Mg-Gd-Y-Zr sheet

Mg-Gd-Y-Zr合金板材的組織中有的第二相都是熱穩(wěn)定相(Zr核與富稀土相)。第二相對(duì)晶界或亞晶界有強(qiáng)烈的釘扎作用(圖8(a))。因此，第二相抑止晶粒的長(zhǎng)大，以至于在歷經(jīng)約2.5 h的高溫加熱后晶粒長(zhǎng)大并不顯著(圖4)。

β相的熔點(diǎn)約為658 ℃，在435 ℃下的高溫拉伸過程中，β相已經(jīng)開始軟化，而且明顯變形(圖8(c))，說明相界上的應(yīng)力集中容易得到松弛，而且變形從基體轉(zhuǎn)移至β相中。

4 結(jié)論

1) 在溫度為435 ℃、應(yīng)變速率為5×10-4s-1的條件下，獲得材料的最大伸長(zhǎng)率為380%，相應(yīng)的m值為0.56。

2) Mg-Gd-Y-Zr合金軋制板材的超塑性表觀變形激活能為222 kJ/mol，變形主導(dǎo)機(jī)制為晶格擴(kuò)散控制的位錯(cuò)協(xié)調(diào)晶界滑動(dòng)。

3) 拉伸過程中析出大量的塊狀 β相，硬度較低的β相松弛了應(yīng)力集中并且變形從基體轉(zhuǎn)移至β相中。

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Coarse-grained superplastic behavior and microstructural characterization of Mg-Gd-Y-Zr hot-rolled sheet

LI Li1,2, ZHANG Xin-ming1, ZHOU Nan1, TANG Chang-ping1, DENG Yun-lai1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Department of Mechanical Engineering, Hunan Institute of Technology, Hengyang 421008, China)

The superplastic behavior and microstructural characteristics of coarse-grained Mg-Gd-Y-Zr rolled sheet with initial grain size of 66 μm were investigated systematically, the tensile tests at various temperatures and strain rates were conducted. The results show that the sheet exhibits a maximum elongation of 380% and a sensitivity coefficient of strain rate of 0.56 at 435 ℃ and 5×10-4s-1. The apparent activation energy of this alloy is larger than the diffusion activation energy of grain bound or lattice diffusion energy of Mg. The superplastic behavior is attributed to grain boundary sliding accommodated by dislocation motion assisted by lattice diffusion. It is suggested from microstructural analysis results that the second phases exhibit significant effect of pinning grain boundaries, and that β phase deforms and the strain partly transfers from the matrix to the β phase.

Mg-Gd-Y-Zr alloy; hot rolling; second phase; superplastic behavior; microstructure

TG 146.2

A

1004-0609(2010)03-0390-07

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(5311001E)

2009-05-19；

2009-10-12

張新明，博士生導(dǎo)師，教授；電話：0731-88830265；E-mail: zmzhang_cn@yahoo.cn

(編輯 楊 華)