賈洪秀,朱云勤,朱必學(xué),朱 純,劉 健,李 令,孟鐵宏

(貴州大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,貴州貴陽 550025)

化工分析與測(cè)試

分光光度法測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根含量

賈洪秀,朱云勤,朱必學(xué),朱 純,劉 健,李 令,孟鐵宏

(貴州大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,貴州貴陽 550025)

輕質(zhì)碳酸鈣中含有雜質(zhì)硝酸根,其含量是影響輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo),用水楊酸鈉分光光度法測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣中的硝酸根,建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速、選擇性好的輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根的測(cè)定方法。在410 nm波長(zhǎng)處,硝酸根質(zhì)量濃度在 0.50～2.50 mg/L時(shí)與水楊酸鈉吸光度呈線性關(guān)系,線性回歸方程為y=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于 10%,加標(biāo)回收率在 93%～104%,可用于測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量,操作簡(jiǎn)單,可行性強(qiáng),可以滿足測(cè)定要求,應(yīng)用于實(shí)時(shí)監(jiān)控。

分光光度法;輕質(zhì)碳酸鈣;硝酸根;水楊酸 -水楊酸鈉溶液

在輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)工藝中,所用介質(zhì)幾乎全是硝酸體系,因此輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中的雜質(zhì)硝酸根幾乎不可避免,其含量成為檢測(cè)輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品水洗程度的一個(gè)重要指標(biāo)。測(cè)定硝酸根的方法很多,主要有分光光度法[1-4]、紫外分光光度法、氧化還原法[5]和離子色譜法[6]等,其中分光光度法操作簡(jiǎn)單,可行性強(qiáng)。筆者擬采用分光光度法測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的含量,探討波長(zhǎng)、反應(yīng)時(shí)間和試劑用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

試劑:質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%和 98%的NaOH溶液和濃硫酸,濃硫酸密度為 1.84 g/mL;水楊酸 -水楊酸鈉溶液:稱取 10 g水楊酸鈉和 1 g水楊酸溶于1 000 mL的蒸餾水中;硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.630 g于 120～130℃干燥至恒重的硝酸鉀溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度得1 mg/mL硝酸根標(biāo)液,取 25 mL標(biāo)液稀釋至 500 mL得0.05 mg/mL硝酸根標(biāo)液。

儀器:722型可見分光光度計(jì),1 cm比色皿。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸鈉作用,生成黃色的酚硝基衍生物,可進(jìn)行分光光度法測(cè)定。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品 1.000 g,溶于 50 mL 1 mol/L稀鹽酸中,定容至 250 mL。在 100 mL容量瓶中,加入2 mL待測(cè)溶液,加入5 mL水楊酸 -水楊酸鈉溶液,搖勻,取下冷卻后加入6 mL濃硫酸,放置1 min,緩慢加入30 mL氫氧化鈉溶液,搖勻,稀釋至刻度,搖勻。在 722型分光光度計(jì)上,用 1 cm比色皿于 410 nm處測(cè)其吸光度。

2 結(jié)果和討論

2.1 反應(yīng)條件的優(yōu)化

2.1.1 測(cè)定波長(zhǎng)的確定

圖 1為不同波長(zhǎng)下水楊酸鈉與硝酸根反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜譜圖。由圖 1可見,當(dāng)波長(zhǎng)為410 nm時(shí),吸光度最大且穩(wěn)定,故選用 410 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

圖1 測(cè)定波長(zhǎng)對(duì)吸光度的影響

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間的確定

圖 2為吸光度隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線。由圖 2可看出,吸光度在 1.5 h內(nèi)變化不大,說明反應(yīng)體系至少可以穩(wěn)定 1.5 h,實(shí)驗(yàn)選擇反應(yīng) 10 min后測(cè)定吸光度。

圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸光度的影響

2.1.3 試劑用量的確定

圖 3～5分別為當(dāng)硝酸根為 0.25 mg/mL時(shí),濃硫酸的體積、水楊酸 -水楊酸鈉溶液體積和氫氧化鈉溶液的體積對(duì)吸光度的影響。由圖 3～5可見,當(dāng)加入水楊酸鈉溶液的體積在 2～4 mL、濃硫酸的體積在 5 mL左右、氫氧化鈉的體積在 30 mL左右時(shí),吸光度最大。

圖3 濃硫酸體積對(duì)吸光度的影響 圖4 水楊酸鈉體積對(duì)吸光度的影響 圖5 氫氧化鈉體積對(duì)吸光度的影響

2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100 mL容量瓶中,其余按 1.3實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,以硝酸根質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),所做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 6所示。

圖6 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

硝酸根的質(zhì)量濃度與吸光度呈線性關(guān)系,線性方程為y=0.102 2x+0.002 7,相關(guān)系數(shù)r=0.999 35。

2.1.5 干擾離子的影響

由于本工藝主要研究輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中的NO3-,所以常見的 K+,Na+等陽離子對(duì)測(cè)定基本不產(chǎn)生干擾,干擾主要來自于 F-,Cl-,SO等陰離子,而產(chǎn)品中這些陰離子的含量又是微量的。當(dāng)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于 10%時(shí),F-,Cl-,SO的存在對(duì)測(cè)定結(jié)果不產(chǎn)生干擾。

2.1.6 輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測(cè)定

稱取約 0.100 0 g輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品,用 1 mol/L鹽酸溶液溶解,加入 100 mL容量瓶中,按 1.3實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定,計(jì)算出硝酸根的質(zhì)量濃度,結(jié)果如表 1所示。

2.1.7 加標(biāo)回收率的測(cè)定

表 2為加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果表明,該法用于輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測(cè)定,準(zhǔn)確度可以達(dá)到要求。

表1 輕質(zhì)碳酸鈣中硝酸根的測(cè)定結(jié)果

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語

采用分光光度法測(cè)定硝酸根的含量,討論了波長(zhǎng)、反應(yīng)時(shí)間以及試劑用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,建立了一種測(cè)定輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量的方法:當(dāng)稱取約 0.100 0 g輕質(zhì)碳酸鈣時(shí),5次測(cè)定硝酸根的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.012 8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.95%,加標(biāo)回收率為 93%～104%。該方法操作簡(jiǎn)單,可行性強(qiáng),可以滿足輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品中硝酸根含量的測(cè)定要求。

[1] 李國斌,楊亞玲,楊萬明,等.黃磷中硝酸根測(cè)定方法研究[J].云南化工,2000,27(2):37-38.

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Determ ination of n itrate ions content in light calcium carbonate by spectrophotometry

Jia Hongxiu,Zhu Yunqin,Zhu Bixue,Zhu Chun,Liu Jian,LiLing,Meng Tiehong
(School of Chem ical Engineering,Guizhou University,Guiyang550025,China)

Nitrate are contained in light calcium carbonate,whose content is an important index influencing the quality of light calcium carbonate.Using sodium salicylate-spectrophotometrymethod,a simple and fastmethod with good selectivity for determination of nitrate content in light calcium carbonate was established.When visible absorbance was detected at a wavelenth of 410 nm and concentration of nitrate at 0.50～2.50 mg/L,nitrate had a linear relationship with absorptance of sodium salicylate.Equation of linear regression wasy=0.102 2x+0.002 7,r=0.999 35.Relative standard deviation was better than 10%,and standard addition recoverywas 93%～104%.Thismethod can be applied in real-time monitoring as its determination is s imple,feasible,and satifactory for results.

spectrophotometry;light calcium carbonate;nitrate;salicylic acid-sodium salicylate solution

TQ132.32

A

1006-4990(2010)05-0053-03

2009-12-28

賈洪秀(1985— ),女,在讀碩士研究生,主要從事資源、分析化學(xué)研究。

聯(lián) 系人:朱云勤

聯(lián)系方式:qinzhu5152@sina.com