張健美

(啟東市環(huán)境監(jiān)測站,江蘇啟東226200)

利用DR/2010分光光度計(jì)構(gòu)建水環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測平臺(tái)

張健美

(啟東市環(huán)境監(jiān)測站,江蘇啟東226200)

介紹了DR/2010分光光度計(jì)在水環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用,對氨氮、六價(jià)鉻、磷酸鹽、COD等常規(guī)項(xiàng)目進(jìn)行比色測定,操作簡便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

DR/2010分光光度計(jì);應(yīng)急監(jiān)測;平臺(tái);構(gòu)建

突發(fā)性環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測是在事故現(xiàn)場,使用小型、便攜、簡易、快速檢測儀器或裝置,在盡可能短的時(shí)間內(nèi)對污染物質(zhì)的種類、濃度和污染范圍,作出基本判斷的過程,為污染事故及時(shí)、正確地進(jìn)行處理提供科學(xué)依據(jù)。當(dāng)前應(yīng)急監(jiān)測存在的主要問題是應(yīng)急監(jiān)測硬件設(shè)施配備落后,臨時(shí)反應(yīng)和現(xiàn)場作戰(zhàn)能力不足,尤其是我國地方(市、縣級)監(jiān)測機(jī)構(gòu)目前還沒有條件配備先進(jìn)的現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測設(shè)備,應(yīng)急監(jiān)測基本上都是采樣送回實(shí)驗(yàn)室檢測,應(yīng)急反應(yīng)大大滯后,時(shí)常貽誤最佳事故處理時(shí)機(jī)。利用監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室已有資源,構(gòu)建簡易實(shí)用的現(xiàn)場水環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測體系,為水污染事故應(yīng)急處理提供及時(shí)、科學(xué)、可靠的依據(jù),成為當(dāng)前地方監(jiān)測機(jī)構(gòu)迫切需要解決的問題。

筆者受美國Hach公司生產(chǎn)的DR2010分光光度計(jì)測定COD方法的啟發(fā),對光度法測定水和廢水中氨氮、六價(jià)鉻、磷酸鹽等常規(guī)項(xiàng)目的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)表明,改進(jìn)法的精密度和準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)法一致,完全滿足分析的需要。由于DR2010分光光度計(jì)屬于小型儀器,便于攜帶,測定方法簡易快速,同時(shí)可測定多個(gè)常規(guī)項(xiàng)目,因此可以利用DR2010分光光度計(jì)構(gòu)建一個(gè)簡易的水環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測平臺(tái),用于突發(fā)性水污染事故應(yīng)急處理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器和試劑

DR/2010分光光度計(jì),45600COD反應(yīng)器,預(yù)裝管(均為美國Hach公司生產(chǎn))。

500mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,500mg/L六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,500mg/L磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(均為國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制)。

其余試劑的配制見文獻(xiàn)[1]。

1.2 樣品的預(yù)處理

水樣的預(yù)處理同標(biāo)準(zhǔn)分析方法,見文獻(xiàn)[1]。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 氨氮的測定

于1組Hach公司生產(chǎn)的預(yù)先進(jìn)行篩選合格的干燥潔凈的預(yù)裝管中加入經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣和0、015、110、210、310、410、510 ml系列氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度10100mg/L),加水至5100ml,各加入0110ml酒石酸鉀鈉溶液,加蓋混勻,再加入0115ml納氏試劑,加蓋混勻,放置10 min后,直接在DR/2010分光光度計(jì)上比色測定(以水為參比,波長為425nm)。由校準(zhǔn)曲線求出水樣中氨氮的濃度。

1.3.2 六價(jià)鉻的測定

于1組Hach公司生產(chǎn)的預(yù)先進(jìn)行篩選合格的干燥潔凈的預(yù)裝管中加入經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣和0、011、013、015、017、110ml系列六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度5100mg/L),加水至5100ml,各加入012ml二苯碳酰二肼顯色劑(Ⅱ),加蓋混勻,放置5 min后,直接在DR/2010分光光度計(jì)上比色測定(以水為參比,波長為540nm)。由校準(zhǔn)曲線求出水樣中六價(jià)鉻的濃度。

1.3.3 磷酸鹽的測定

于1組Hach公司生產(chǎn)的預(yù)先進(jìn)行篩選合格的干燥潔凈的預(yù)裝管中加入經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣和0、011、013、015、110、115ml系列磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度2100mg/L),加水至5100ml,各加入011ml抗壞血酸溶液,加蓋混勻,30s后再加入012ml鉬酸鹽溶液,加蓋混勻,放置15min后,直接在DR/2010分光光度計(jì)上比色測定(以水為參比,波長為700nm)。由校準(zhǔn)曲線求出水樣中磷酸鹽的濃度。

1.3.4 COD快速測定

1.3.4.1 方法原理

在酸性溶液中,還原性物質(zhì)和重鉻酸鉀反應(yīng)所生成的Cr3+對620nm的光有很大吸附能力,其吸光度與Cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯-比爾定律,因而通過測定Cr3+離子的吸光度可以測出試劑的COD值。DR/2010分光光度計(jì)就是基于以上原理,在儀器里已預(yù)先設(shè)置好COD測試程序,無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,水樣消解放冷后可立即比色測定。根據(jù)文獻(xiàn)[2]、[3]的實(shí)驗(yàn)研究,水樣消解時(shí)間30min時(shí)已近完全氧化,不同行業(yè)的廢水測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法符合較好,因此在征得客戶許可的情況下,COD水樣消解時(shí)間確定為30min,以滿足應(yīng)急監(jiān)測需要。

1.3.4.2 預(yù)制管試劑的配制

取清潔的哈希COD預(yù)裝管若干支,在每支管中均分別依次加入1ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、3ml 1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞溶液,混合均勻后,蓋上蓋子備用。

1.3.4.3 測定步驟

于1組COD預(yù)裝試劑管中加入2ml水樣(當(dāng)使用0～15000mg/L的COD試劑管時(shí),只需加入012ml的水樣),擰緊瓶蓋,放入45600COD反應(yīng)器中,150℃的條件下加熱回流015h后,取出COD測定管,冷卻至室溫,開啟DR/2010分光光度計(jì),進(jìn)入COD測試程序,即可直接讀出以濃度單位表示的COD值。

2 結(jié)果

以扣除零濃度吸光度后的吸光度為縱坐標(biāo),以待測物含量為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,從校準(zhǔn)曲線求出水樣中待測物的濃度。對空白溶液進(jìn)行10次測定,根據(jù)國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合光譜化學(xué)分會(huì)公布的最低檢測濃度公式CL=3SA/S,求出最低檢出限。以上試驗(yàn)操作步驟平行測定6次,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,求得方法的精密度。另取4份水樣,加入實(shí)際樣品濃度015～2倍濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行雙標(biāo),計(jì)算加標(biāo)回收率,作為方法的準(zhǔn)確度。以上試驗(yàn)分析結(jié)果見表1。

表1 各試驗(yàn)校準(zhǔn)曲線、檢出限、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率

3 討論

從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,DR/2010分光光度計(jì)應(yīng)用于應(yīng)急監(jiān)測具有以下優(yōu)點(diǎn):

(1)用于應(yīng)急監(jiān)測的儀器設(shè)備簡單,只需要攜帶一臺(tái)DR/2010分光光度計(jì)、一臺(tái)45600COD反應(yīng)器和一定數(shù)量的預(yù)裝管,現(xiàn)場只要有電源即可開展應(yīng)急監(jiān)測工作;

(2)為提高應(yīng)急監(jiān)測的效率,COD預(yù)制試劑管由Hach公司購得備用,氨氮、六價(jià)鉻、磷酸鹽測定用試劑也可在臨用前預(yù)先裝入預(yù)裝管,在現(xiàn)場測試時(shí)減少加試劑的繁瑣步驟,大大節(jié)省了分析時(shí)間;

(3)本法所用試劑只有標(biāo)準(zhǔn)法的1/10,在大批量分析應(yīng)急監(jiān)測樣品時(shí),不用擔(dān)心現(xiàn)場所帶試劑的短缺,也減少了試驗(yàn)廢水對事故現(xiàn)場的污染;

(4)本試驗(yàn)中預(yù)裝管既作比色管使用,又作比色皿使用,省略了標(biāo)準(zhǔn)法中試樣倒入比色皿測定的步驟,操作簡便、快捷;

(5)本試驗(yàn)只對標(biāo)準(zhǔn)方法中取樣體積和所加試劑同步縮小10倍,其反應(yīng)機(jī)理和其他反應(yīng)條件未改變,因此精密度好,RSD均<3%,準(zhǔn)確度高,加標(biāo)回收率均在90%～110%范圍內(nèi),與標(biāo)準(zhǔn)方法一致;

(6)以上試驗(yàn)各標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)可以輸入DR/2010分光光度計(jì)自行建立相應(yīng)的測量程序,以備應(yīng)急監(jiān)測時(shí)方便使用;

(7)如果購買Hach公司的預(yù)裝管試劑,操作步驟更為方便快捷,只需將水樣加入預(yù)制試劑的預(yù)裝管中,并擰緊瓶蓋,經(jīng)過一段時(shí)間的反應(yīng),按操作程序直接放入DR/2010分光光度計(jì)讀出結(jié)果;

(8)DR/2010分光光度計(jì)還設(shè)置了其他項(xiàng)目的比色測量參數(shù),有條件的監(jiān)測單位可購買該公司的相應(yīng)預(yù)裝管試劑,進(jìn)一步拓展應(yīng)急監(jiān)測能力。

4 結(jié)論

經(jīng)試驗(yàn),利用DR/2010分光光度計(jì)比色測定氨氮、六價(jià)鉻、磷酸鹽、COD等常規(guī)項(xiàng)目,操作簡便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。由于投資少、儀器設(shè)備簡單、所需試劑可預(yù)先加入、現(xiàn)場準(zhǔn)備時(shí)間短、測定速度快等優(yōu)點(diǎn),利用DR/2010分光光度計(jì)可以構(gòu)建一個(gè)簡易實(shí)用的水環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測平臺(tái),特別適合地方監(jiān)測機(jī)構(gòu)用于突發(fā)性水污染事故應(yīng)急處理。

[1]本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2006.

[2]陳立波,李鳳亭.COD快速測定法[J].化工環(huán)保,2004,24(6).

[3]付麗君,李冰璟,蔣文新,等.低耗環(huán)保COD測定方法的研究[J].環(huán)境污染與防治,2008,30(3).

[4]徐立升,沈杰.納氏試劑光度法測定水和廢水中氨氮方法的改進(jìn)[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2007,21(3).

[5]陳寧,邊歸國.突發(fā)環(huán)境污染事件應(yīng)急監(jiān)測與處置儀器設(shè)備的配置[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù),2007,19(4).

Construction ofWater EmergencyM onitoring System by DR/2010 Spectrophotometer

ZHANG Jian2mei
(Qidong EnvironmentalMonitoring Station,Qidong Jiangsu 226200 China)

The application ofDR/2010 spectrophotometer on environmentalmonitoring are introduced.The method is si mple and efficient and accurate after determination ofNH3—N,Cr6+,PO43-,COD etc.

DR/2010 spectrophotometer;emergency monitoring;platfor m;construct

X83

A

1673-9655(2010)05-0101-03

2010-06-29

張健美(1973-),女,江蘇啟東市人,工程師,學(xué)士,現(xiàn)從事環(huán)境監(jiān)測及評價(jià)工作。