李如田

(宣化鋼鐵集團(tuán)有限公司計(jì)檢中心中心,河北,宣化,075100)

硅碳管加熱 -紅外吸收法測定煤中硫量

李如田

(宣化鋼鐵集團(tuán)有限公司計(jì)檢中心中心,河北,宣化,075100)

選擇合適的分析條件,采用硅碳管加熱 -紅外吸收法分析煤中的硫量。通過大量的試驗(yàn)證明該方法操作簡便、快速、分析精度和準(zhǔn)確度高,能夠滿足煤物質(zhì)分析硫量的要求。

紅外吸收法;煤;硫量

煤中硫含量的測定,一直沿用傳統(tǒng)的測定方法有艾士卡法、高溫燃燒中合法和庫倫滴定法,其中應(yīng)用最普及的為庫侖滴定法。傳統(tǒng)測定方法有準(zhǔn)確度高、方法穩(wěn)定特點(diǎn),但同時(shí)具有手工配制溶液、溶液不穩(wěn)定以及操作繁瑣等缺點(diǎn)。近幾年來,高頻燃燒 -紅外吸收法測定硫也應(yīng)用在煤、焦炭等產(chǎn)品中,但由于煤物質(zhì)為粉末狀,并且硫分含量高,高頻燃燒中強(qiáng)大的氧氣流會使煤吹起,使測定結(jié)果不佳,并且試樣污染爐體,難于清理以及維護(hù)困難等弊端,本文介紹采用硅碳管加熱,紅外吸收法檢測測定煤中硫量方法,通過各項(xiàng)試驗(yàn)證明,該方法速度快、操作簡便、準(zhǔn)確度、精密度高,可應(yīng)用到煤中硫量的測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑 5E—IRSⅡ紅外測硫儀 (長沙開元);馬弗爐。干燥劑無水高氯酸鎂;CO2吸收劑堿石棉;鎢粒

1.2 儀器工作條件 氧氣的體積分?jǐn)?shù)大于 99.99%,鎢粒 S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%;溫度為 1250℃、恒溫室的溫度為50℃;氧氣瓶出口壓力為0.25MPa和氧氣流量 4L/mim,抽氣流量為 3L/min,分析時(shí)間:100S。

瓷舟在馬弗爐內(nèi) (1000℃左右)高溫灼燒 2小時(shí),冷卻后放入干燥器中備用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 測定:根據(jù)試樣含量高低,選擇儀器相應(yīng)的通道,先準(zhǔn)確稱取0.0500g左右的試樣于去皮重的瓷舟中,試樣應(yīng)盡量攤放均勻,避免堆積在一個(gè)部位。再在試樣上加一勺鎢粒 (約 1.0g),將坩堝放在坩堝架上,進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 氧氣流量 氧氣的作用 1)助燃?xì)?使試樣燃燒充分;2)作為載氣,燃燒釋放出的氣體被氧氣載入檢測器進(jìn)行檢測。氧氣流量大小直接影響到試樣的燃燒完全程度以及檢測器的分析靈敏度,根據(jù)硫元素的釋放曲線和樣品溶化后的情況,氧氣的最佳流量為 4L/mim。

2.2 稱樣量的選擇 煤中硫量含量高,比重小體積大,需要較少稱樣量來降低紅外吸收強(qiáng)度,但稱樣量過小,稱量誤差大,空白值的波動(dòng)對測定結(jié)果影響較大,會降低測定精度;稱樣量過大,導(dǎo)致試樣燃燒不完全。通過大量的實(shí)驗(yàn)確定稱樣量在0.05g左右最為滿意。

2.3 空白試驗(yàn) 在瓷舟中加入一勺鎢粒,手動(dòng)輸入試樣重量0.05g,進(jìn)行測定,重復(fù)測定 5次,其平均值為0.003%,相對煤中硫量,空白值可忽略不計(jì)。

2.4 助熔劑 鎢粒做助熔劑,發(fā)熱值高,熔化板流低,透氣性好,空白值低,氧化生成的氧化物有利于減輕硫的吸附,生成的氧化物 (塵)容易清掃,所以紅外吸收法測定硫一般選擇鎢粒做助燃劑。

2.5 測定下限 對空白試樣測定 10次,以 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差定為檢出限,以檢出限的10倍為測定下限。本方法的檢出下限為0.0050%。

2.6 建立曲線 首先測定幾個(gè)高硫煤廢樣進(jìn)行調(diào)試儀器檢測池的氣體氛圍,然后選取標(biāo)煤中高低兩個(gè)標(biāo)樣,輸入標(biāo)準(zhǔn)值,進(jìn)行測定,對測定值進(jìn)行系數(shù)校正,保存由儀器直接計(jì)算的校正系數(shù)。

2.7 方法的精度 選取兩個(gè)不同含量的標(biāo)煤進(jìn)行精密度試驗(yàn),每個(gè)標(biāo)樣重復(fù)測定 6次,從表1結(jié)果證明兩個(gè)標(biāo)煤分析 6次的S標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于國標(biāo)庫侖滴定法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。因此說明方法的精密度高。

表1

2.8 方法的準(zhǔn)確度 測定0.28%-3.54%不同硫含量的煤標(biāo)樣 6個(gè),其分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值見表2,從表2結(jié)果可知,平均值與標(biāo)煤值吻合,說明準(zhǔn)確度和線性都很好,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

表2 w/%

3 結(jié)論

①由于煤試樣不是顆粒狀的而是粉末狀,易被氧氣流吹飛,因此采用硅碳管加熱代替高頻加熱,有效避免了煤樣被吹飛,以及污染爐體,影響后序試樣分析等現(xiàn)象,使測定結(jié)果精度和準(zhǔn)確度提高。②該方法操作簡單,易于掌握,測定速度快。③通過以上大量試驗(yàn)結(jié)果證明:硅碳管加熱 -紅外吸收法檢測測定煤中硫量方法準(zhǔn)確度、精密度高,完全能夠滿足煤物質(zhì)分析硫量的要求。

[1]王虹,馬德起,蘇明躍,等.高溫燃燒紅外吸收法測定錳礦石中硫 冶金分析,2006,26(3)102

F416.21

A

1003-3467(2010)04-0060-01