孫述利,張敏剛,何文武,陳慧琴,田香菊

(太原科技大學(xué),太原030024)

9%Cr 耐熱鋼的高溫?zé)嶙冃螜C(jī)制及組織演變

孫述利,張敏剛,何文武,陳慧琴,田香菊

(太原科技大學(xué),太原030024)

采用等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗(yàn)研究9%Cr耐熱鋼等軸鍛態(tài)組織1000～1300℃、應(yīng)變速率0.005～5s-1、50%變形程度條件下的熱變形行為,分析熱變形參數(shù)對(duì)應(yīng)力2應(yīng)變曲線和微觀組織演變機(jī)理及規(guī)律的影響,并建立該合金不同應(yīng)變條件下的熱加工圖。結(jié)果表明:9%Cr耐熱鋼突破傳統(tǒng)始鍛溫度控制在1200℃左右的現(xiàn)狀,采用適當(dāng)提高熱變形溫度、增大應(yīng)變速率的熱變形新工藝,可以獲得良好的組織和性能,并能夠有效地防止裂紋的產(chǎn)生。

9%Cr耐熱鋼;組織演變;動(dòng)態(tài)回復(fù);幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

耐熱鋼由于高溫高壓條件下優(yōu)良的力學(xué)性能,快速地被應(yīng)用到世界范圍的新型電站鍋爐中。但是,超臨界機(jī)組中關(guān)鍵部件的制造技術(shù),如熔煉、鋼錠鑄造、鍛造、終鍛熱處理被少數(shù)國(guó)家控制。特別是對(duì)于長(zhǎng)期高溫下使用的厚截面管道部件,生產(chǎn)工藝的制定存在一定的困難。由于多種合金元素的存在使得熱加工過程中微觀組織演變比較復(fù)雜,根據(jù)低牌號(hào)鐵素體鋼的早期生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)以及新型鐵素體鋼的僅有經(jīng)驗(yàn)很難制定出材料的熱加工規(guī)范[1,2]。

9%Cr(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)耐熱鋼的研究主要集中在合金化、焊接、時(shí)效、高溫蠕變以及斷裂等,而對(duì)高溫?zé)嶙冃谓M織演變及其機(jī)制的研究較少[1-5]。為了生產(chǎn)出合格的高質(zhì)量產(chǎn)品,研究材料熱加工過程中的塑性流變應(yīng)力行為,熱加工圖和組織演變是非常重要的。H.J.M cQueen[6]認(rèn)為鐵素體鋼明顯不同于奧氏體鋼,由于較高的層錯(cuò)能使其發(fā)生很大程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)。關(guān)于鐵素體鋼的幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是否存在及其機(jī)理還存在爭(zhēng)議[6-8]。

目前,基于動(dòng)態(tài)材料模型的熱加工圖技術(shù)作為估測(cè)熱變形機(jī)制的一種方法,具有優(yōu)化加工工藝參數(shù)、控制微觀組織性能以及改善熱加工過程重復(fù)性的作用。本工作主要研究9%Cr耐熱鋼的流變行為,建立了不同應(yīng)變下的熱加工圖,并分析了熱變形組織演變規(guī)律。對(duì)于揭示鐵素體/馬氏體耐熱鋼的高溫變形機(jī)理,合理選擇熱成形工藝參數(shù)具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)材料和過程

實(shí)驗(yàn)用9%Cr耐熱鋼的化學(xué)成分:0.07～0.13 C, 0.30～0.60 M n,8.50～9.5 Cr,0.30～0.60 Mo, 0.15～0.25%V,余量為鐵。等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)在Gleeble21500D熱力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,試樣加工成<8mm×12mm圓柱形試樣。實(shí)驗(yàn)溫度為1000～1300℃,應(yīng)變速率01005,0.05,0.5,1s-1和5s-1。試樣以5℃/s加熱到1200℃,保溫5min,再以10℃/s降至設(shè)定的熱變形溫度,保溫60s后按預(yù)先設(shè)定的變形溫度和應(yīng)變速率進(jìn)行壓縮變形,真應(yīng)變0.7,壓縮后快速冷卻到室溫以固定高溫組織。實(shí)驗(yàn)采用單軸壓縮模式,在真空條件下進(jìn)行來防止氧化。金相試樣先拋光后用熱浴80℃、10%的硫酸(100m L)和高錳酸鉀(1g)腐蝕,然后用10%草酸水溶液清洗;采用ZEISS2 AXIO顯微鏡和JEM 22010型透射電鏡觀察沿子午面切開的熱變形組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)力2應(yīng)變曲線

9%Cr耐熱鋼不同熱變形條件的真應(yīng)力2應(yīng)變曲線如圖1所示。可以看出,變形開始時(shí)應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而增加,發(fā)生加工硬化。隨著應(yīng)變的繼續(xù)增加,應(yīng)力逐漸平緩下降,并在應(yīng)變0.4左右達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),應(yīng)力值基本保持恒定。當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí),峰值應(yīng)力隨著溫度的升高而降低,變形溫度越高,動(dòng)態(tài)軟化程度越明顯;且峰值應(yīng)力前后的硬化率和軟化率也隨溫度的升高而逐漸增大。當(dāng)變形溫度一定時(shí),應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力也有一定的影響,應(yīng)變速率越大,應(yīng)力峰值后的動(dòng)態(tài)軟化越突出。不同形狀的應(yīng)力2應(yīng)變曲線能夠反映出熱變形機(jī)制的一些特征。當(dāng)溫度1000℃時(shí),除應(yīng)變速率為5s-1時(shí)外,應(yīng)力2應(yīng)變曲線都表現(xiàn)為明顯的加工硬化型。但超過1000℃,曲線表現(xiàn)出流動(dòng)應(yīng)力軟化行為,特別是1300℃時(shí),應(yīng)力峰形狀較尖,當(dāng)應(yīng)變?cè)黾拥?.05左右時(shí),應(yīng)力達(dá)到最大值,然后趨于穩(wěn)態(tài)。從以上分析可知,9%Cr耐熱鋼在不同溫度階段進(jìn)行熱變形的軟化機(jī)理有所區(qū)別,值得注意的是,1300℃應(yīng)力2應(yīng)變曲線形狀類似于鋯合金、鋁合金、鈦合金和鐵素體鋼等。這種形狀的應(yīng)力2應(yīng)變曲線與奧氏體不銹鋼有所不同,應(yīng)變硬化基本在一定的應(yīng)變內(nèi)完成,且峰值應(yīng)變值很小,而奧氏體不銹鋼的峰值應(yīng)變值較大[8]。

圖1 不同應(yīng)變速率下9%Cr耐熱鋼的真應(yīng)力2應(yīng)變曲線(a)5s-1;(b)0.5s-1;(c)0.05s-1;(d)0.005s-1Fig.1 True stress2strain curves of 9%Cr heat resistant steel at different strain rates (a)5s-1;(b)0.5s-1;(c)0.05s-1;(d)0.005s-1

2.2 熱加工圖

熱加工圖中的功率耗散效率圖不僅可以表明熱變形材料的微觀組織演變機(jī)理,結(jié)合失穩(wěn)圖,還可以確定出合理的熱變形工藝參數(shù)范圍。考慮到熱加工工藝的制定需確定合適的變形量,圖2是9%Cr耐熱鋼鍛態(tài)組織在應(yīng)變?yōu)?.2,0.4和0.6時(shí)的熱加工圖,圖2中虛線是功率耗散效率圖,實(shí)線是失穩(wěn)圖。可以看出,不同應(yīng)變下的熱加工圖基本類似,功率耗散效率值的分布大致有兩個(gè)區(qū)域。一個(gè)是1150～1300℃,應(yīng)變速率在0.05～5s-1范圍內(nèi)的高功率耗散效率值區(qū)域,014應(yīng)變對(duì)應(yīng)的功率耗散效率值較高,最高達(dá)45%,屬于超塑性變形范圍之內(nèi);0.2和0.6應(yīng)變條件下對(duì)應(yīng)的功率耗散效率值有所降低,但其數(shù)值仍然較高,分別達(dá)37%和39%,也基本屬于超塑性變形范圍之內(nèi)。另一個(gè)較高功率耗散效率值區(qū)域是1000～1150℃的低應(yīng)變速率范圍內(nèi)(0.005s-1)。0.6應(yīng)變下的功率耗散效率值為24%左右,屬于動(dòng)態(tài)回復(fù)范圍。對(duì)應(yīng)1000～1050℃的高應(yīng)變速率區(qū)為變形能力較低的失穩(wěn)區(qū)。該熱加工圖表明,9%Cr耐熱鋼在1150～1300℃、0.05～5s-1熱變形能力最高,具有超塑性變形特性。在1000～1150℃低溫鍛造時(shí),應(yīng)變速率控制在0.5s-1以下,避免在失穩(wěn)區(qū)出現(xiàn)裂紋,這與文獻(xiàn)[9-10]中描述的分布規(guī)律一致。

圖2 不同應(yīng)變下9%Cr耐熱鋼熱加工圖(a)0.2;(b)0.4;(c)0.6Fig.2 The p rocessing maps of 9%Cr heat resistant steel at different strains (a)0.2;(b)0.4;(c)0.6

2.3 熱變形組織演變

圖3為9%Cr耐熱鋼的初始組織,可以看出,晶粒尺寸約120μm,少量的多邊形鐵素體分布在三叉晶界處的鍛態(tài)、等軸組織中。

圖3 9%Cr耐熱鋼的初始組織Fig.3 The initial microstructure of 9%Cr heat resistant steel

在初始組織相同的條件下,熱變形組織演變機(jī)制與熱變形參數(shù)有關(guān)。圖4為不同溫度、不同應(yīng)變速率和不同應(yīng)變條件下的典型熱變形組織。當(dāng)溫度低于1200℃時(shí)(見圖4(a)),穩(wěn)態(tài)變形的組織特征主要是原奧氏體沿軸線方向被嚴(yán)重壓縮的拉長(zhǎng)組織,并出現(xiàn)流動(dòng)趨勢(shì),呈現(xiàn)明顯的方向性。表明此時(shí)熱變形組織演變機(jī)制是動(dòng)態(tài)回復(fù)型,并且隨溫度的升高和應(yīng)變速率的降低,動(dòng)態(tài)回復(fù)程度逐漸提高。特別是當(dāng)溫度為1200℃、應(yīng)變速率為01005s-1時(shí)(見圖4(b)),原始變形組織沿晶粒內(nèi)部出現(xiàn)鋸齒晶界,這是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開始出現(xiàn)的標(biāo)志。當(dāng)溫度達(dá)到1280℃、應(yīng)變速率為015s-1時(shí)(見圖4(c)),部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生,細(xì)小、等軸的新晶粒沿原始奧氏體晶界分布,呈現(xiàn)出典型的“項(xiàng)鏈”狀組織特征。原始奧氏體由流線分布的變形晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒。當(dāng)溫度達(dá)到1300℃時(shí),完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生,等軸、均勻的新晶粒完全取代變形晶粒,表明熱變形組織演變機(jī)制是動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨著幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型[11]。

圖4(e),(f)是溫度為1300℃、不同應(yīng)變條件下的熱變形組織。應(yīng)變?yōu)?.2時(shí)動(dòng)態(tài)回復(fù)得較好,部分幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生;應(yīng)變?yōu)?.6時(shí),幾乎完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。從圖4(d)與4(e)可以看出,應(yīng)變速率越大,晶粒越細(xì),較低的應(yīng)變速率容易在高溫條件下引起晶粒長(zhǎng)大。此外,該鋼在1300℃高溫下熱變形時(shí)未發(fā)生過熱、過燒現(xiàn)象。與文獻(xiàn)[12]中超臨界轉(zhuǎn)子報(bào)道的熱變形組織不同,可能是含Cr量以及合金元素的種類導(dǎo)致?？梢?熱變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)演變機(jī)制的影響明顯大于應(yīng)變的影響。

圖4 不同溫度下9%Cr耐熱鋼的典型熱變形組織(a)1100℃,0.5s-1,0.7;(b)1200℃,0.005s-1,0.7;(c)1280℃,0.5s-1,0.7; (d)1300℃,0.5s-1,0.7;(e)1300℃,1s-1,0.7;(f)1300℃,1s-1,0.2Fig.4 Typical deformation microstructure of 9%Cr heat resistant steel at different temperatures (a)1100℃,0.5s-1,0.7;(b)1200℃,0.005s-1,0.7;(c)1280℃,0.5s-1,0.7; (d)1300℃,0.5s-1,0.7;(e)1300℃,1s-1,0.7;(f)1300℃,1s-1,0.2

9%Cr鋼的原始晶界在動(dòng)態(tài)回復(fù)過程中演變?yōu)殇忼X形或波浪狀,且波浪狀晶界的凹凸形狀和大小接近于亞晶;最終使波浪狀的原始晶界凹凸尺寸接近于晶粒的厚度,發(fā)生釘扎作用,導(dǎo)致細(xì)小等軸晶粒的產(chǎn)生,其尺寸與亞晶的尺寸相當(dāng),這種高溫變形的再結(jié)晶方式稱為幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。這種組織演變機(jī)制已在鋯合金和鋁合金得到了證實(shí)[14]。由于Cr,Mo,W等合金元素的加入,使得9%Cr鋼在熱變形過程中容易發(fā)生攀移和交滑移,動(dòng)態(tài)回復(fù)速率較快,達(dá)不到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需的能量,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為推遲,鋸齒形晶界的出現(xiàn)是應(yīng)力軟化和新晶粒產(chǎn)生的標(biāo)志。應(yīng)力的軟化過程是動(dòng)態(tài)回復(fù)過程中形成由小角度晶界向大角度晶界逐步演變?yōu)槲⒕У倪^程,說明熱變形主要受擴(kuò)散所控制。這與具有較低層錯(cuò)能奧氏體鋼的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程不同,對(duì)于奧氏體鋼而言,其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程發(fā)生的臨界應(yīng)變值略低于峰值應(yīng)變值;當(dāng)變形達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶基本結(jié)束,相應(yīng)的組織為完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織。

采用提高熱變形溫度和增大應(yīng)變速率的改進(jìn)新工藝,突破了傳統(tǒng)始鍛溫度1200℃左右的局限,形變奧氏體由于動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的充分進(jìn)行而使晶粒得到細(xì)化,這種細(xì)化效果在多火次鍛造變形中更為顯著。在隨后的冷卻過程中相變形成馬氏體,再加上馬氏體本身的細(xì)化作用,使其在回火過程中表現(xiàn)出很高的抗回火軟化性,且有利于微細(xì)沉淀相的析出。

2.4 透射電鏡觀察

圖5為9%Cr耐熱鋼在變形溫度1280℃和應(yīng)變速率1s-1條件下的透射電鏡照片?？梢钥闯?熱變形組織中含有大量的馬氏體板條,馬氏體區(qū)和一些分布在馬氏體內(nèi),馬氏體板條間及原始奧氏體晶界上的碳化物。大量、高密度的位錯(cuò)有規(guī)律地分布在馬氏體板條內(nèi)部,變形帶間的過渡晶界增大了晶粒間取向差,起到類似于原始晶界的作用。這是幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)化晶粒的特征,不同于奧氏體不銹鋼、鎂合金等連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶中的高密度位錯(cuò)重排成亞晶界[13,14]。

圖5 變形溫度1280℃和應(yīng)變速率1s-1的9%Cr耐熱鋼透射電鏡照片F(xiàn)ig.5 TEM image of 9%Cr heat resistant steel at 1280℃and strain rate 1s-1

3 結(jié)論

(1)熱壓縮時(shí),9%Cr耐熱鋼流變應(yīng)力受溫度和應(yīng)變速率影響顯著。當(dāng)溫度1000℃時(shí),除應(yīng)變速率為5s-1時(shí)外,應(yīng)力2應(yīng)變曲線都表現(xiàn)為明顯的加工硬化型。但超過1000℃,曲線表現(xiàn)出流動(dòng)應(yīng)力軟化行為。特別是1300℃時(shí),應(yīng)力峰形狀較尖,當(dāng)應(yīng)變?cè)黾拥郊s0.05左右時(shí),應(yīng)力達(dá)到最大值,然后趨于穩(wěn)態(tài)。

(2)熱加工圖表明:1150～1300℃高溫鍛造、應(yīng)變速率控制在0.05～5s-1之間,功率耗散值較高,熱成形性好。結(jié)合金相組織,可知能夠獲得均勻細(xì)小的鍛態(tài)組織,未發(fā)生過熱、過燒現(xiàn)象。

(3)當(dāng)熱變形溫度小于1200℃時(shí),動(dòng)態(tài)回復(fù)速率較快,達(dá)不到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需的能量,熱變形組織為動(dòng)態(tài)回復(fù)型。當(dāng)溫度在1200～1300℃時(shí),表現(xiàn)為以變形拉長(zhǎng),具有鋸齒形晶界的原始晶粒內(nèi)部布滿細(xì)小均勻的新晶粒為特征的晶粒細(xì)化方式,熱變形組織發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)伴隨幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

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Hot Defo rmation Mechanism and M icrostructure Evolution of 9%Cr Heat Resistant Steel

SUN Shu2li,ZHANGM in2gang,HEWen2w u,CHEN Hui2qin,TIAN Xiang2ju
(Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China)

Hot deformation behavior of 9%Cr heat resistant steelw ith equiaxed forging microstructure w as investigated at 100021300℃,strain rates ranged in 0.00525s-1and maximum deformation to 50% by means of hot comp ression tests at isothermal and constant strain rate.The effects of thermal2me2 chanical defo rmation parameters on stress2strain curves and m icrostructure evolution mechanism w ere analyzed.And hot p rocessing maps of different strains were established.The results indicate that 9%Cr heat resistant steel could acquire bettermicrostructure,p roperty and avoid crack using the new technology,by increasing ho t defo rmation temperature and strain rate,breaking through the tradi2 tionally initial forging temperature about 1200℃.

9%Cr heat resistant steel;microstructure evolution;dynamic recovery;geometric dynamic recrystallization

TG146.2

A

100124381(2010)1220019205

山西省攻關(guān)項(xiàng)目資助(20090322007)

2010201225;

2010207215

孫述利(1975-),女,博士研究生,講師,主要從事材料熱加工過程組織的控制,聯(lián)系地址:太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(030024),E2mail:sun2shuli@163.com